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第二章_-滴定分析法

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二章-滴定概述

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标定法（间接法）

2. 基准物质（ Primary standard ）
能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基准物质应满足：
试剂的纯度足够高（99.9%以上）；
试剂的组成与化学式完全符合，若含结晶水，
结晶水数目应符合化学式；
试剂性质稳定，如贮存时不吸湿、不与空气
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例
4
为标定HCl，称取Na2B4O7· 2O 0.4710g， 10H
用 HCl 溶 液 滴 定 至 化 学 计 量 点 ， 消 耗 21.20mL，求HCl溶液的浓度？
解：Na2 B4O7 2 HCl 5H 2O 4 H 3 BO3 2 NaCl nHCl 2nNa 2 B4O7 10 H 2O
1. 物质的量浓度cB

单位体积溶液所含溶质B的物质的量nB ， 以符合cB表示
nB—溶质B的物质的量，mol
cB = nB / V
V—溶液的体积，L
cB—物质的量浓度，mol· -1 L
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浓度的计算
直接配制法时，
nB mB cB V M BV
cB：溶液的浓度，mol· -1 L
能满足滴定分析要求的反应，可用标准溶
液直接滴定待测物质。直接滴定法是滴定
分析最常用和最基本的滴定方法，如：
HAc + NaOH ⇌ NaAc + H2O
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返滴定法

反应速率慢、有固体试样参与反应或无合适 指示剂指示时，先加一定过量滴定剂，与被 测物质反应完成后，再用另一种标准溶液滴 定剩余的滴定剂，根据实际消耗的滴定剂的 量来计算被测物质的量。如： CaCO3 (s)+ 2HCl（过量）⇌ CaCl2 +H2O +CO2 HCl （剩余）+ NaOH ⇌ NaCl + H2O Al3+ + Y4-（过量）⇌ AlYY4- （剩余）+ Cu2+ ⇌ CuY2上一页 下一页 返回 退出

滴定分析法ppt课件

滴定分析法ppt课件

2024/3/14
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
2. 片剂（胶囊剂） 标示 %量 C1/W C0 标 VT示 W 量 10% 0
平行做2份，RAD≤0.5%。
第一章 滴定分析法概论
⑶ 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用
时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，
置干燥器中放冷至室温ห้องสมุดไป่ตู้，精密称取；有引湿
性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液， 通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴 定液的取用应为精确量取（精确至0.01ml）， 用量除另有规定外，应等于或大于20ml，其浓 度亦应按药典规定准确标定。
酸碱滴定法及其应用
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） （1）配制中，如按药典的规定量取，则F
值常为1.05～1.10。因此，宜先与已知 浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求 得其粗略浓度，在加水适量稀释，使其 F值为0.95～1.05，而后再进行标定。
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
⑹标定中的空白试验，系指在不加供试品或以 等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 和滴定的结果。
⑺初标者和复标者在相同条件各做平行 试验 3份，分别进行计算；3份平行试验结果的 RAD≤0.1%；初标平均值和复标平均值 RAD≤ 0.1%；标定结果按初、复标的平均 值计算，取4位有效数字。

分析化学第二章滴定分析

分析化学第二章滴定分析

分析化学第二章滴定分析第二章滴定分析学习指南滴定分析是定量化学分析中重要的分析方法，它以简单、快速、准确的特点而被广泛应用于常量分析中。

通过本章的学习，应了解滴定分析方法的特点和分类；理解滴定分析的基本术语；掌握滴定分析对化学反应的要求和滴定的方式；掌握标准溶液的制备方法和配制标准溶液时对基准物的要求及有关规定；掌握分析化学中常用的法定计量单位；熟练掌握有关滴定分析的各种计算。

在学习过程中，若能复习无机化学中化学反应方程式的配平、物质的量的概念及其有关计算对掌握本章重点内容将会有很大的帮助。

第一节概述【学习要点】理解滴定分析基本术语；了解滴定分析法分类；掌握滴定分析法对滴定反应的要求；掌握滴定分析中常用的四种滴定方式的特点和适用范围。

一、滴定分析的基本术语滴定分析（titrimetry）是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。

由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

在进行滴定分析过程中，我们将用标准物质标定或直接配制的已知准确浓度的试剂溶液称为“标准滴定溶液”。

滴定时，将标准滴定溶液装在滴定管中[因而又常称为滴定剂（titrant）]，通过滴定管逐滴加入到盛有一定量被测物溶液[称为被滴定剂（titrand）]的锥形瓶（或烧杯）中进行测定，这一操作过程称为“滴定”（titration）。

当加入的标准滴定溶液的量与被测物的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系量时，称反应到达“化学计量点”（stoichiometric point，简称计量点，以sp表示）。

在化学计量点时，反应往往没有易被人察觉的外部特征，因此通常是加入某种试剂，利用该试剂的颜色突变来判断。

这种能改变颜色的试剂称为“指示剂”(indic ator)。

滴定时，指示剂改变颜色的那一点称为“滴定终点”(end point，简称终点，以ep表示)。

第二章 滴定分析法概述

第二章 滴定分析法概述

应用条件：1）滴定反应速率慢 2）反应物是固体 3）没有合适的指示剂
例如：固体CaCO3的测定，可先加入一定量的
过量盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷 却以后，再用NaOH标准液返滴定剩余的HCl 量。 CaCO3+2HCl(过量) ＝CaCl2+CO2 +H2O
HCl(剩余) + NaOH ＝ NaCl + H2O 又如：Al3+的测定
第一节 滴定反应的条件与滴定方式
一 、概述 二、 滴定反应的条件 三 、滴定方式
一、概述
1、基本概念
滴定分析法 a A + b B = cC+dD
待测组分 滴定剂 产物
滴定一定体积的待测溶液，直到 化学反应按计量关系作用完为止， 然后根据标准溶液的体积和浓度 计算待测物质的含量，这种靠滴 定的方法，来实现待测物含量的 分析，称为滴定分析法
a cBVB M A wA b 100% ms
四、 滴定度与物质的量浓度间的换算
TA B
A—待测物
单位：g/mL
a 3 c B M A 10 b
B—滴定剂
五、滴定分析计算举例：
例1 准确称取基准无水Na2CO3 0.1098g，溶于20～ 30mL 水中，采用甲基橙作指示剂，标定HCl 溶液的浓 度，到达化学计量点时，用去HCl20.54mL，计算cHCl 为多少？（ Na2CO3的摩尔质量为105.99 g.mol-1）
主要用于测定氧化、还原性物质，以及能 与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法
例： 用AgNO3标准溶液测定Cl-的含量
Ag+ + Cl- → AgCl ↓（白色） 常用的是银量法。主要用于测定卤素离

第二章滴定分析法概述1．什么叫滴定分析滴定分析对反应有何要求

第二章滴定分析法概述1．什么叫滴定分析滴定分析对反应有何要求

第二章 滴定分析法概述1．什么叫滴定分析？滴定分析对反应有何要求？滴定分析法有哪几种滴定方式？2．什么叫化学计量点？什么叫滴定终点？什么叫终点误差？3．什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？4．需要多少毫升浓度为，方能中和下列碱溶液：20.1000/mol LH SO 4（1）20.000.1200/ml mol LNaOH 溶液（2）20.000.1200/B ml mol L a OH 2（）溶液5．欲配制溶液用于标定溶液（在酸性条件下），若要使标定时二者消耗体积相近（如同是25ml 左右），问应配制多大浓度的溶液？要配制100ml ，应称取多少克？224Na C O 40.02/mol LKMnO 224Na C O 224Na C O 6．用间接滴定法测定石灰石中的CaO 含量。

若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗约30ml ，问应称取试样多少克？4KMnO 40.020/mol LKMnO 7．需加多少毫升水到1升0.2000mol/L HCl 溶液中，才能使稀释后HCl 溶液对CaO 的滴定度(/)0.005000/T CaO HCl g ml =。

8．分析不纯的含CaCO 3的试样，称取试样0.3000g ，加入0.2500mol/L HCl 溶液25.00ml ，煮沸除去CO 2，用0.2012mol/L NaOH 溶液返滴过量酸，消耗5.80ml 。

计算试样中CaCO 3的百分含量。

9．下列溶液中，离子强度为多少？（1）0.10 NaCl 溶液；/mol L （2）0.10Ns /mol L 2SO 4溶液；（3）0.10AlCl /mol L 3溶液；10．在0.01 CaCl /mol L 2溶液中，Ca 2+和Cl -的活度各等于多少？答案4．（1）12.00ml, (2) 24.00ml 。

5．0．05mol/L , 0.67g6．0.21g 。

7．121.6ml 。

分析化学 第二章 滴定分析

分析化学 第二章 滴定分析
被测物质与另一种物质起反应，置换出一定量的能被滴 定的物质来，然后用适当的滴定剂进行滴定, 这种方法叫 做置换滴定法。
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
⑷ 间接滴定（indirection titration）
C K 2Cr2O7
1.471 1 0.02000mol L 3 294.2 250.0 10
注意结果有效 数字的保留
分析化学
通辽职业学院
m K 2Cr2O7 1 c( K 2 Cr2 O 7 ) 1 6 VK 2Cr2O7 M( K 2 Cr2 O 7 ) 6
1.471 0.1200mol / L 1 0.2500 294.2 6 1 答：此K2Cr2O7溶液的浓度为 cK Cr O 0.02000mol L
通辽职业学院
二、滴定分析法的分类
1. 按化学反应类型分类： (1)酸碱滴定法:
（method of acid-base titration）
以酸碱质子传递反应为基础的滴定分析方 法，叫做酸碱滴定法。 如： H++OHH2O
分析化学
通辽职业学院
(2)配位滴定法（络合滴定法）:
（method of complex titration）
注意学会一步列式计算
3
分析化学
通辽职业学院 例4
有0.1035mol· L-1NaOH标准溶液500.0mL，欲 使其浓度恰好为0.1000mol· L-1，问需加水多少 毫升？
同 一 物 质 溶 液 的 稀 释

分析化学第二章


§2-4 标准溶液浓度的表示方法 一、物质的量浓度 cB=nB/V mol· L-1
二、滴定度
即每毫升标准溶液相当于被测物质的 质量（g或mg），以符号TB/A表示。
T H SO
2
4
NaOH
0.04000g / mL
mNaOH = 0.040 00g/mL × V mL
如果试样的质量固定，滴定度还可以用 每毫升标准溶液相当于被测组分的 质量分数（%）来表示。
例2-2
在稀硫酸溶液中，用0.02012mol/L KMnO4
溶液滴定某草酸钠溶液，如欲使两者消耗的体积
相等，则草酸钠溶液的浓度为多少？若需配制该
溶液100.0mL，应称取草酸钠多少克？
5C2O42- + 2MnO4- +16H+
10CO2 +2Mn2+ +8H2O
解： n(Na2C2O4)=(5/2)n(KMnO4) (cV)(Na2C2O4)=(5/2)(cV)(KMnO4) 根据题意，有V(Na2C2O4)=V(KMnO4)，
a 1000 m B cA b M BV A
a cBV B M A mA b 1000
a cBV B M A w( A) b 1000 m s
二、滴定分析的有关计算
(一) 标准溶液的配制(直接法)、稀释与增浓 基本计算式：mB=MBcBVB /1000
c A ×V A = c B ×V B
如ms 4.0000g, T H SO / NaOH 1.000% / mL
2 4
w( NaOH) 1.000%V
§2-5
标准溶液的配制和浓度的标定
一、直接配制法 精确称量

第二章 滴定分析法概述


• 另一方面，反应必须进行完全，要求化学计量点 时，有99.9％以上的完全程度。
• 当A→B时，终点时，
cB 99.9% cA
(二) 反应必须迅速完成
• 如果反应很慢，将无法确定终点，可以通过加
热，加催化剂等方法来提高反应速度。
(三)有合适的确定终点的方法，有适合的指示 剂或仪器分析方法。
2、滴定方式：常见有四类
二、滴定分析法的分类
根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型 不同，将滴定分析法分为以下四大类：
(1)酸碱滴定法(又称中和法)
H OH ⇋ H 2O
(2)沉淀滴定法 是利用沉淀反应进行滴定的方法。
Ag x ⇋ Agx
(3)配位滴定法 是利用配位反应进行滴定的一种方法。
M 2 y 4 My 2
• 滴定分析基本过程：
• 进行分析时，先将滴定剂(titrant)配制成浓度为已 知的标准溶液(standard solutions)，然后用滴 定管将滴定剂逐渐加到被测物质的溶液中去进行 反应。这个过程称为滴定。
➢ 滴定剂（标准溶液，Titrant ） ：浓度准确已知的溶 液。 （4位有效数字）
溶于一定体积（用量筒量取）的溶 剂中，配制成近似所需浓度的溶液。 2.标定（standardization） ：用基准物 或另一种已知浓度的标准溶液来测 定其准确浓度。确定浓度的操作称 为标定。
3.计算浓度：由基准物的质量（或另一 种已知浓度的标准溶液体积、浓度）， 计算确定之。
标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度
• (2)滴定接近等量点时，要半滴半滴地加入。 • (3)指示剂本身是弱酸或弱碱、氧化或还原剂在滴定过程
中会消耗一部分标淮溶液，因此指示剂用量不宜过多。 • (4)某些杂质在滴定过程中可能消耗标准溶液或产生其他

滴定分析法


一、滴定分析概念 Concepts of Titrimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
5. 指示剂(Indicator)
滴定分析中能发生颜色改变而 指示终点的试剂
A reagent whose change in color signals the end point of a titration.
Professional Fundamental Knowledge
1. Titrimetric analysis
Titrimetric analysis is one of the common laboratory methods of chemical analysis that is used to determine the content of an analyte or titrand by adding a standard solution (titrant) into the titrand solution until the quantitative reaction is complete as per stoichiometric relationship. From the required
按 滴 定 方 式 分
当待测组分所参与的 Direct titration 反应不按一定反应式进行 例：用Na S O 滴定K Cr O ，将得到S O 和SO 的 或伴有副反应时，可先用 混合物，只能用碘量法测定K Cr O 间接滴定 适当试剂与待测组分反应， Indirect titration 使其定量地置换为另一种 物质，再用标准溶液滴定 Cr O + 6I （过量）+ 14H = 2Cr + 3I + 7H O 返滴定法 这种物质，这种滴定方法 2S O + I = 2I + S O Back titration （标准溶液） 称为置换滴定。

分析化学第二章


又称滴定误差（ 滴定终点与化学计量点之间的差别。 又称滴定误差（Et），滴定终点与化学计量点之间的差别。 滴定分析法的特点： 滴定分析法的特点： 操作简便、 迅速， 准确度较高(RE=0.1%)， 灵敏度较低 ， 操作简便 、 迅速 ， 准确度较高 ， 灵敏度较低， 适于常量组分分析。 适于常量组分分析。
1）滴定度的定义 ） 指每mL标准溶液 可滴定的 或相当于可滴定的 被测物 标准溶液T可滴定的 或相当于可滴定的)被测物 指每 标准溶液 可滴定的(或相当于可滴定的 表示,单位 的质量。 表示 单位g 质B的质量。 用“TB /T”表示 单位 ·mL-1或mg·mL-1。 的质量
TB / T mB = VT
TB / T
b = ⋅ cT ⋅ M B × 10 − 3 t
wB TB / T % = VT
说明： 说明： 固定试样， 固定试样，定义为
表示1mL 标准溶液相当于被测物质的质量分数，单位 表示 标准溶液相当于被测物质的质量分数， 为x％·mL-1。 ％ 练 习 ： 有 一 KMnO4 标 准 溶 液 ， 浓 度 为 c(KMnO4) =0.02010mol·L-1。求T(Fe/KMnO4)和T(Fe2O3 /KMnO4)。 和 。
3)滴定方式 滴定方式 直接滴定法(direct titration) ①直接滴定法 Zn2+ 返滴定法(back titration) ②返滴定法
测定Al 测定
NaOH
过量) 过量 Al+EDTA(过量 CaCO3+HCl(过量 过量) 过量 置换滴定法(replacement titration ) ③置换滴定法
1）计算：通常用36%~37%浓盐酸 计算：通常用 浓盐酸 步骤： 步骤： 2）配制近似浓度溶液 A.用基准物质标定 用基准物质标定 3）标定 B.与标准溶液比较 与标准溶液比较 ①选基准物并计算称量范围 ②配溶液 ③滴定并计算结果
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第二章 滴定分 析法概述
北京林业
滴定分析法概述-有关滴定分析的基本概念


滴定分析对反应的要求和滴定方式
基准物质和标准溶液 滴定分析计算
常用滴定分析仪器
量筒
移液管
吸量管
酸式滴定管
容量瓶
烧杯 锥形瓶
滴定分析法
化学计量点(sp) Stoichiometric point 滴定终点(ep) End point 终点误差(Et ) End point error


在酸性溶液中，用硝酸银滴定氯离子，缺乏合适的指示剂。 此时，可以加入一定量过量的硝酸银标准溶液使氯离子反应 完全，再用NH4SCN标准溶液返滴定过量的银，以Fe3+为指 示剂，当出现Fe(SCN)2+的淡红色时即为终点。
置换滴定法
被测定的物质不按照一定的化学反应方程式进行
没有确定的计量关系
2) 反应能定量完 成（> 99.9%）
3) 反应迅速 4) 有合适的指示 终点的方法
• 光度滴定法
滴定分析对滴定反应的要求


确定的化学计量关系（定量测定的依据）
反应能定量完成（反应的完全程度高，在化学计量点附近 溶液的性质有明显的变化，是指示剂的变色敏锐，终点误 差小。控制终点误差在0.1%，反应的完成度在99.9%。以 反应的平衡常数、反应物浓度和副反应干扰判断终点误差 大小） 反应迅速（对于一些速率慢的反应，可以加热或者加入催 化剂，满足分析要求） 有合适的指示终点的方法（选用在化学计量点附近一定范 围内产生明显外观变化的指示剂，或者用仪器分析方法确 定反应终点）


滴定方式

直接滴定法 凡符合上述条件的反应，就可以直接 采用标准溶液对试样溶液进行滴定，这称为直接滴 定。
例如：（1）用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠 （2）用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子
直接滴定法是最常见和最基本的滴定方式。

返滴定法：
滴定剂与被测物质反应较慢
滴定剂直接滴定固体时， 反映不能立即完成
EDTA NiEDTA
由镍消耗的ＥＤＴＡ的量计算出银的量。
间接滴定法
不能与滴定剂直接反应的化学物质，可以通过 另外的化学反应间接进行滴定。
KMnO4 法测定 Ca
Ca C2O4 CaC 2O4
2 2 过滤、洗涤 H
H 2C2O4 KMnO CO 2
度和体积用量，计算出被测组分的含量，这种定量分析 的方法称为滴定分析法。
测定含量在1%以上的物质，主要用于常量分析，准确度高，误差在0.2% 左右，比重量法操作简便迅速，易于掌握，应用广泛，可用于测定大量 无机物和有机物。

标准溶液（滴定剂）：已知准确浓度的试剂溶液。 滴定：在用滴定分析法进行定量分析时，先将被测 定物质的溶液置于一定的容器中（通常为锥形瓶或 者为烧杯），在适宜的条件，再另一种标准溶液通 过滴定管逐滴地加到容器里，直到两者完全反应为 止。这样的操作过程称为滴定。 化学计量点：当滴入的标准溶液与被测定的物质按 照一定的化学计量关系完全反为止，称反应达到了 化学计量点（用sp表示）。


指示剂：化学计量点往往通过加入另一种试剂颜色 的改变确定，这种能改变颜色的试剂称为指示剂。 滴定终点：滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而 终，此时称为滴定终点（用ep表示）。


终点误差：滴定终点与化学计量点往往并不相同， 由此引起测定结果的误差称为终点误差，又称滴定 误差。终点误差是滴定分析误差的最主要来源。 （0.1%-0.2%）(受到指示剂选择的影响，与滴定反 应完全程度有关。）
AR 红
CP 蓝
BR 咖啡色
标准溶液的配制
直接配制法 称取基准物质 溶解 定容
标定法
称取物质
配制成适 宜浓度
用基准物 质标定 比较法
标定法
如
NaOH，它很容易吸收空气中的CO2 和水分，因此称
得的质量不能代表纯净NaOH的质量；
盐酸(除恒沸溶液外)，也很难知道其中HCl的准确含
量；KMnO4 、Na2S2O3 等均不易提纯，且见光易分
(3) 设取其浓溶液 V3 mL
V3
cVM H 2 SO4
3 96%

2.0 0.5 98.03 56mL 1.84 96%
(二)与标准溶液进行比较
准确吸取一定量的待标定溶液，用巳知准确浓度的标
准溶液滴定；或者准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶 液，用待标定溶液滴定。根据两种溶液所消耗的毫升数及标 准溶液的浓度，就可计算出待标定溶液的准确浓度。这种用 标准溶液来测定待标定溶液准确浓度的操作过程称为“比 较”。
基准物质：能用于直接配制标准溶液的化学试剂称 为基准物质。

滴定分析法的分类

酸碱滴定法：利用酸碱反应进行的分析方法。试样中含酸和 碱的量，以及试样中氮、磷和碳酸盐等的含量 沉淀滴定法：利用沉淀反应进行的分析方法。试样中含氯量 配位滴定法：利用配位反应进行的分析方法。测定钙、镁、 硫酸盐、土壤中代换性钾、钠
酸碱滴定 常 用 基 准 物 质 标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O 络合滴定
氧化还原滴定
沉淀滴定
标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4
标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3
标定AgNO3： NaCl
实验室常用试剂分类
级别
中文名
1级
优级纯
2级
分析纯
3级
化学纯
生化试剂
英文标志 GR 标签颜色 绿
(1) 设取其浓溶液 V1 mL,
mNH 3 1V1 NH 3 % ,
CV=
m NH 3 M NH 3
,
2.0 0.5 17.03 V1 66mL 1 29% 0.89 29% cVM NH 3
cVM HAc 2.0 0.5 60 57m L (2) 设取其浓溶液 V2 mL, V2 ,2 100% 1.05 100%
4
nCa nC O2
2 4
5n KMnO4 2
3、分类
酸碱滴定
OH H H 2 O
H 2 Y 2 M n MY(n 2)
Ce4 Fe2 Ce3 Fe3


目 测 终 点
络合滴定
氧化还原滴定 沉淀滴定
Cl Ag AgCl

下列情况将对分析结果产生何种影响：A.正误差， B.负误差，C.无影响，D.结果混乱。 用递减法称量试样时，第一次读数时使用了磨损 的砝码；


加热使基准物溶解后，溶液未经冷却即转移至容 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，马上进行标定；
配制标准溶液时未将容量瓶内溶液摇匀；


用移液管移取试样溶液时事先未用待移取溶液润 洗移液管；
这种方法不及直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准 确就会直按影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应 尽量采用直接标定法。
标定时,不论采用那种方法应注意以下几点：
1.一般要求应平行做3—4次，至少平行做2-3， 相对偏差要求不大于0.2％。
2.为了减小测量误差，称取基准物质的量不应 太少；滴定时消耗标准溶液的体积也不应太小。 3.配制和标定溶液时用的量器(如滴定管、移液 管和容量瓶等)，必要时需进行校正。 4.标定后的标准溶液应妥善保存。
称量时，承接试样的锥形瓶潮湿。 解： (1). A (2) . B (3) . D (4) . B (5) .C

配制浓度为2.0 mol· -1下列物质溶液各5.0×102 mL，应各取 L 其浓溶液多少毫升？ （1）氨水（密度0.89 g· -3，含NH329%） cm （2）冰乙酸（密度1.84 g· -3，含HAc100%） cm （3）浓硫酸（密度1.84 g· -3，含H2SO496%） cm

nCr O2
2 7
1 n - 1 2n 1 1 n 2 1 n 2 I I2 6 6 3 2 S2O3 6 S2O3
nNa S O 6nK Cr O
2 2 3 2 2
7
Ag EDTA 反应的完成程度不够高 Ni(CN ) Ni CN
2 4 2
没有合适的指示剂
先加入一定且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后， 再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质 的量，因此返滴定法又称剩余量滴定法。
例如：

铝和EDTA反应速度慢，加入一定量过量的EDTA，并加热， 使反应完全，冷却后，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA。 在石灰（固体）样品中加入过量盐酸标准溶液，再用氢氧化 钠标准溶液滴定剩余盐酸，测定石灰石中碳酸盐的含量。
解，均不宜用直接法配成标准溶液，而要用标定法。
标定法
(1)即先配成接近所需浓度的溶液， (2)然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液 来测定它的准确浓度。 这种利用基准物质(或用已知准确浓度的溶液) 来确定标准溶液浓度的操作过程，称为“标定”或 称“标化”。
标定标准溶液的方法有二：
(一)用基准物质标定
例：下列各分析纯物质，用什么方法将它们配制成标准溶液？ 如需标定，应该选用哪些相应的基准物质？
H2SO4， KOH， 邻苯二甲酸氢钾， 无水碳酸钠。 解：H2SO4，KOH用间接配配制法配成标准溶液。邻苯二甲酸 氢钾， 无水碳酸钠用直接配制法配成标准溶液。
H2SO4选用无水Na2CO3，KOH选用邻苯二甲酸氢钾。
电位滴定
光度滴定
基准物质和标准溶液
组成与化学式相同 基 准 物 质 纯度高（>99.9 %)
H2C2O4.2H2O
Na2B4O7.10H2O
不易吸收空气中的水分和ＣＯ２ 不容易被氧化