线性伏安扫描

在电子工程中，"LSV曲线"通常指的是"Linear Sweep Voltammetry"（线性扫描伏安法）曲线，是一种电化学实验中常用的技术。

"LSV曲线参数"指的是在进行线性扫描伏安法实验时所涉及到的一些关键参数。

以下是一些常见的LSV曲线参数：1.起始电位（Initial Potential）：–定义：扫描开始时的电位值。

–符号：E initial或E start。

–单位：伏特（V）。

2.结束电位（Final Potential）：–定义：扫描结束时的电位值。

–符号：E final或E end。

–单位：伏特（V）。

3.扫描速率（Scan Rate）：–定义：电位每秒变化的速率。

–符号：v。

–单位：伏特/秒（V/s）。

4.电流范围（Current Range）：–定义：在实验中测量电流的范围。

–符号：通常用于表示电流计的最大量程。

5.电极面积（Electrode Area）：–定义：电极表面的有效面积。

–符号：A。

–单位：平方厘米（cm²）。

6.工作电极材料（Working Electrode Material）：–定义：用于扫描的电极的材料，例如玻碳电极、铂电极等。

7.电解质（Electrolyte）：–定义：用于传导电子的溶液或固体。

–常见的电解质：氢氧化钠（NaOH）、硫酸（H₂SO₄）等。

8.扫描方向（Scan Direction）：–定义：电位是升高还是降低的方向。

–常见的扫描方向：正向（从E initial到E final）、反向（从E final到E initial）。

这些参数在进行线性扫描伏安法实验时是非常关键的，因为它们可以影响实验的结果，帮助研究者理解电化学过程和材料的性质。

根据具体实验的要求，这些参数的选择可能会有所不同。

lsv曲线手动补偿
"Lsv" 通常指的是"Linear Sweep Voltammetry"（线性扫描伏安法），是一种电化学技术，用于研究溶液中的电化学反应。

手动补偿（Manual Compensation）通常是指在实验或测量中手动调整或修正某些参数以获得更准确的结果。

在线性扫描伏安法中，Lsv曲线表示电流响应随着电压的变化而变化的曲线。

手动补偿可能涉及调整实验条件或对测量数据进行后处理。

以下是一些可能的手动补偿的方式：
1. 基线校正：手动调整Lsv曲线的基线，以确保电流响应在零电压处为零。

这可以通过调整仪器零点或者在后处理中减去基线来实现。

2. 电流修正：在一些情况下，可能需要对电流值进行修正，以考虑仪器漂移或其他影响。

这可以通过仪器校准或者在后处理中对电流进行修正来实现。

3. 温度补偿：如果实验过程中温度变化较大，可能需要手动补偿温度对电化学反应速率的影响。

这可能需要在实验中记录温度并进行相应的修正。

4. 电化学电极效应：一些实验中，电化学电极可能产生额外的电流响应，需要手动进行修正，以排除与被测物质无关的电流。

具体的手动补偿方式取决于实验的具体条件和需要纠正的参数。

在进行手动补偿时，务必小心并确保了解补偿的影响，以避免对实验
结果产生不可预知的影响。

最好在实验室或相关文献中查找详细的手动补偿方法。

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意：自带U盘拷贝数据【实验目的】（1） 学习CHI750A电化学工作站的操作使用（2） 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理（3） 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。

【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。

本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液，在-0.3 ～ -0.8 V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V （vs. SCE）电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。

由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。

实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。

本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry, LSV）技术。

仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。

通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。

这种多组分的同时测定中是十分有用的。

【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。

2.试剂汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液；0.5 mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl）【实验步骤】1.汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。

2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。

3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。

实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉注意：自带U盘拷贝数据【实验目的】（1） 学习CHI750A电化学工作站的操作使用（2） 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理（3） 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。

【实验原理】Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。

本实验采用1.0 mol/L HCl 作底液，在-0.3 ～ -0.8 V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg === Cd(Hg) E1/2= -0.67 V （vs. SCE）电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。

由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。

实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。

本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry, LSV）技术。

仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。

通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。

这种多组分的同时测定中是十分有用的。

【仪器试剂】1.仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。

2.试剂汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液；0.5 mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl）【实验步骤】1.汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。

2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。

3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。

线性扫描伏安法测定废水中的镉中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：工业废水多含有重金属离子，其中镉是对人体健康威胁最大的元素之一。

镉对人体组织和器官的危害是多方面的，主要针对肾脏、肝脏。

本实验使用CHI750A电化学工作站，用线性扫描伏安法测定废水中痕量镉。

对常规峰进行处理后得方程y=0.084x+0.1372，相关系数R2达0.99989，测得含量为49.3 mg.L-1。

此法精度高、迅速、灵敏，结果令人满意。

关键词：废水镉线性扫描伏安法1.引言重金属废水主要来自矿山、冶炼、电解、电镀、农药、医药、油漆、颜料等企业排出的废水[1]。

废水中重金属的种类、含量及存在形态随不同生产企业而异。

含重金属离子废水对环境的污染有以下几个方面的特点：1.重金属污染物在自然环境中不能自行分解为无害物质，而只能发生形态的改变或在不同相之间进行转移，在这些过程中其毒性并未得到根本性的消除，若处置稍有不当，重金属离子会返溶于水中，重新产生危害，形成“二次污染”。


2.生物体从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，逐渐地在较高级的生物体内富集起来产生危害。

3.重金属进入人体后能够和生理高分子物质发生强烈的相互作用而使之失去活性，也可能积累在人体中造成慢性中毒，而这种积累性危害有时需要十多年才显现出来。

重金属废水处理原则：首先，最根本的是改革生产工艺，不用或少用毒性大的重金属。

其次，采用合理的工艺流程、科学的管理和操作以减少重金属用量和随废水流失量，尽量减少外排废水量。

重金属废水应当在产生地点就地处理，不同其他废水混合，以免使处理复杂化。

更不应当不经处理直接排入城市下水道和河流，以免扩大重金属污染。

对重金属废水的处理，通常可分为两类[2]：1.使废水中呈溶解状态的重金属转变成不溶的金属化合物或元素，经沉淀和上浮从废水中去除。

可应用方法如中和沉淀法、硫化物沉淀法、上浮分离法、电解沉淀(或上浮)法、隔膜电解法等。

线性扫描伏安法测定废水中的镉含量1111*11111学院广州510275摘要Cd是我国水质监测实施排放总量控制的指标之一。

本实验采用线性扫描伏安法（LSV）方法对废水中的镉离子进行了定量分析。

扫描曲线经过了半微分方法处理处理后的工作曲线在0-80 mg/L范围内的线性相差系数R2为0.9984，结果表明水样中Cd2+的含量为56.7 mg/L，此含量远超过相差规定，必须加以处理方可排放。

方法设备简单、操作简便、分析速度快，有较好的应用前景。

关键词线性扫描伏安法废水镉引言镉（Cd）不是人体的必需元素，Cd的毒性很大在人体主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，引发多种疾病。

1955年在日本富山县发生的头痛病，即为Cd污染所致，我国也有受Cd污染稻米的报道。

当水中Cd质量浓度为0.1 mg/L时可轻度抑制地表水的自净作用。

用Cd质量浓度为0.04 mg/L的污水进行农灌时，土壤和稻米明显受到污染。

农灌水中Cd的质量浓度达到0.007 mg/L 时，即可造成污染。

因此Cd是我国水质监测实施排放总量控制的指标之一[1]。

Cd的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池及其它工业等排放的废水，这些废水排放到水体中引起水质污染。

因此，对水体中有害重金属元素进行检测，保护生态环境就显得很重要[2]。

水和废水中镉的测定，有比色法、原子吸收分光光度法及阳极溶出伏安法、离子选择性电极法、极谱法等[3]。

线性扫描伏安法是指在汞电极上施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的伏安分析方法，它具有灵敏度高、分辨率高、抗先还原能力强等优点，因此被广泛地应用到了包括有机、无机离子和生物医药物质的分析测定之中。

线性扫描伏安法的工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。

根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析[4]。

5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线5.1.1 实验原理铁氰化钾体系（Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，峰峰电位差理论值为59mV。

体系本身很稳定，通常用于检测电极体系和仪器系统。

5.1.2 仪器可选用的仪器有：RST1000、RST2000、RST3000或RST5000系列电化学工作站。

5.1.3 电极与试剂工作电极：铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极，任选一种。

参比电极：饱和甘汞电极。

辅助电极：也称对电极，可选用铂片电极或铂丝电极，电极面积应大于工作电极的5倍。

试剂A：电活性物质，1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6水溶液，用于配置各种浓度的实验溶液。

试剂B：支持电解质，2.0mol/L KNO3水溶液，用于提升溶液的电导率。

5.1.4 溶液的配置在5个50mL容量瓶中，依次加入KNO3溶液和K3Fe(CN)6溶液，使稀释至刻度后KNO3浓度均为0.2mol/L，而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00×10-4 mol/L、2.00×10-4 mol/L、5.00×10-4 mol/L、8.0×10-4 mol/L、1.00×10-3mol/L，用蒸馏水定容。

5.1.5 工作电极的预处理用抛光粉（Al2O3, 200～300目）将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面。

最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗。

5.1.6 测量系统搭建在电解池中放入电活性物质5.00×10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。

插入工作电极、参比电极、辅助电极。

将仪器的电极电缆连接到三支电极上，电缆标识如下：辅助电极----红色；参比电极----黄色；工作电极----红色；为防止溶液中的氧气干扰，可通N2除O2 。

线性扫描伏安法测定废水中的镉摘要本实验采用线性扫描伏安法测定废水中镉的含量，采用三电极工作体系，以铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极。

通过绘制Cd2+标准溶液的工作曲线，对废水中的Cd2+进行定量分析。

实验最终测得废水中Cd2+的浓度为24.44mg•L-1，超过国家规定的废水排放标准，不能直接排放。

关键词线性扫描伏安法铋膜电极镉标准曲线1 引言镉是银白色有光泽的金属，有韧性和延展性。

镉化合物可用于杀虫剂、杀菌剂、颜料、油漆等之制造业。

金属镉毒性较低，但其化合物毒性很大。

镉不是人体的必需元素。

人体内的镉是出生后从外界环境中吸取的﹐主要通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的食物﹑水和空气而进入体内蓄积下来。

镉对人体组织和器官的危害是多方面的，主要是对肾脏、肝脏的危害。

工作者因职业而曝露于高浓度的含镉熏烟或悬浮微粒的灰尘中，会影响肾脏及呼吸系统。

最被彻底研究的人体健康效应是肾脏衰竭，起因于长时期的高剂量曝露。

所以大部份已开发国家已设定镉的职业曝露标准，在大气中 2mg/m3到50mg/m3之间，可以保护人体具有 40 到 45 年的正常工作寿命。

鉴于镉对环境、人类的危害，测定废水中镉的含量对于维持生态平衡及保护人类健康就显得十分必要。

常见的废水中镉含量的测定有比色法、石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光法等。

其中，比色法设备简单、价廉，但存在干扰因素多，误差大等不足之处；原子光谱法需购买专用的光谱仪器，操作条件要求高；原子吸收分光光谱法具有高选择性及高灵敏度，适于作微量元素检测，但仪器价格昂贵，所耗费用大。

因此，本实验采用线性扫描伏安法测定废水中镉的含量，具有灵敏度高，定量快速准确，受干扰小，仪器简单，检测成本低的优点。

2 实验部分2.1仪器试剂2.1.1 仪器CHI750A电化学工作站；三电极系统；铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，Pt 为辅助电极。

大 学 化 学Univ. Chem. 2021, 36 (4), 2005071 (1 of 7)收稿：2020-05-27；录用：2020-07-08；网络出版：2020-07-13*通讯作者：cghu@•知识介绍• doi: 10.3866/PKU.DXHX202005071 线性扫描伏安法的基本原理与伏安图解析胡成国*，华雨彤武汉大学化学与分子科学学院，武汉 430072摘要：从线性扫描伏安法的定义和原理出发，通过考察伏安测试的装置和电极反应过程，推测出影响线性扫描伏安图形状的基本要素，即电极反应过程中的异相电子转移与液相传质之间的物质“供求关系”，决定了线性扫描伏安图的形状特征。

在此基础上，结合一系列不同电化学测试条件下的伏安行为，如常规电极与超微电极、可逆与不可逆电极过程、静止电极与旋转圆盘电极以及电催化等，阐述了该“供求关系”对伏安图形状影响的基本规律，为理解线性扫描伏安法的基本原理和数据解析提供参考。

关键词：线性扫描伏安法原理；电极反应过程；伏安图解析；常规与超微电极；可逆性；旋转圆盘电极；电催化反应中图分类号：G64；O6Principles of Linear Sweep Voltammetry and Interpretations ofVoltammogramsChengguo Hu *, Yutong HuaCollege of Chemistry and Molecular Sciences, Wuhan University, Wuhan 430072, China.Abstract: In this paper, we discussed the basic elements which affect the shape of linear sweep voltammograms in the reaction process on the electrode surface, that is, heterogeneous electron transfer and mass transfer in liquid phase. Derived from the basic definition and principle of voltammetry, the “supply-demand” mode between electron and mass transfer determines the characteristics of voltammograms. A series of voltammetric behaviors under different electrochemical testing conditions were discussed, including conventional electrodes and microelectrodes, reversible and irreversible electrode processes, stationary and rotating disk electrodes, and electrocatalysis. The basic laws that affect the shape of voltammograms provide a reference for understanding the fundamental principles of linear sweep voltammetry and data analysis.Key Words: Principle of linear sweep voltammetry; Electrode reaction process;Interpretation of voltammograms; Macro- and ultramicro- electrodes; Reversibility;Rotating disk electrode; Electrocatalytic reaction作为一种重要的电化学测试技术，伏安法是分析学科中最常用的分析方法之一，在食品、环境、材料、能源和生物医学等诸多领域具有非常广泛的应用。

在这一节中，将引入两个紧密相关的伏安形式* 线性扫描伏安法* 循环伏安法我们将看到如何进行这些测量以研究电极反应的电子传递机理和传输特性。

一、线性扫描线性扫描伏安法在线性扫描伏安(LSV)中，施加一个电位范围，非常类似于电位阶跃测量。

然而在LSV 中，电位从低限扫描到高限，如下图所示。

电压扫描速度 (v) 从直线的斜率计算，显然，改变扫描范围所用的时间，就可以改变扫描速度。

记录的线性扫描伏安的特性取决于下列因素：(1)、电子传递反应的速度；(2)、电活性粒子的化学反应(3)、电压扫描速度；在LSV测量中，电流响应被作图为电压的函数，而不是时间的函数，这与电位阶跃不同。

例如，如果我们回到Fe3+/Fe2+ 系统随后可以看到一个用只包含单Fe3+的电解液进行的单电压扫描的伏安图。

扫描从电流/电压图的左侧开始，这里没有电流。

当电压向右扫描时（向更加还原值），开始出现电流，最终在下降之前达到一个峰值。

为了理解这个行为，我们需要考虑电压对建立于电极表面的平衡的影响。

如果我们考虑Fe3+到Fe2+的还原，电子传递速度与电压扫描速度相比要快！因此，在电极表面，一个平衡被建立，与热力学预测的相同。

可以从平衡电化学回忆起Nernst方程预测的浓度和电压（电位差）之间的关系，这里E为施加电位差，Eo为标准电极电位。

所以，当电压从V1扫描V2到时，平衡位置从电极表面反应物没有转换的V1移动到全转换的V2 。

伏安行为的确切形式可以通过考虑电压和物质传递效应来理解。

当电位从V1开始扫描时，表面平衡开始改变，电流开始出现：随着电压从初始值继续扫描，电流在增加；平衡位置继续向右移动，有更多的反应物被转换。

峰值出现了，由于在某些点上，电极上部的扩散层已经足够增长，所以向电极方向的反应物流量速度已经不能满足Nernst方程的要求。

在这种情况下，电流开始下降，正如在电位阶跃测量中一样。

事实上，电流的下降服从Cottrell方程所预测的相同行为。

5.2线性扫描溶出伏安法——同位镀汞膜同时测定饮用水中铜、铅、镉离子5.2.1 实验原理这是一种根据溶出过程的极化曲线进行分析的方法，被称为“溶出伏安法”。

因溶出过程是阳极过程，所以也称为“阳极溶出伏安法”。

该方法由下面两个步骤实现：（1）富集过程：将被测物质电解沉积在电极上，生成汞齐或金属，也称电析。

（2）溶出过程：施加反向扫描电压，使富集在电极上的物质溶出。

即把富集在电极上生成的汞齐或金属物质进行电化学溶出，使之重新成为离子回到溶液中。

所谓同位镀汞膜的方法，是在分析溶液中加入一定量的汞盐，在待测金属离子选择的电解富集电位下，汞与待测金属同时在基体电极（通常为玻碳或石墨电极）表面上富集形成汞齐膜，然后在反向电压扫描时，被富集的金属从汞膜中溶出，在扫描曲线上产生溶出峰。

影响峰电流大小的主要因素有：电极面积、富集电位、富集时间、汞膜厚度、富集时溶液搅拌速度、富集后的静置时间及溶出时的电位扫描速度等。

因此实验中必须严格控制各参数。

5.2.2 仪器可选用的仪器有：RST1000、RST2000、RST3000或RST5000系列电化学工作站。

5.2.3 测量系统搭建（A）仪器的连接：红色线连接辅助电极（对电极）、黄色线连接参比电极、绿色线连接工作电极。

（B）搅拌及控制：搅拌可使用搅拌机或旋转电解池。

为了精确控制搅拌时间，可使用搅拌控制器。

（C）搅拌控制器的使用：将电化学工作站的控制输出端（七芯航空插座）用电缆连接到搅拌控制器的控制输入端（七芯航空插座）。

220V/50Hz交流电源供电流程如下：墙上电源插座 -> 搅拌控制器 -> 搅拌机或旋转电解池。

搅拌控制器上有一个测试开关，置“手动”位置，可以测试电源以及搅拌器是否正常；置“关”位置，可以接受RST电化学工作站的自动控制。

5.2.4 试剂（A）铜标准溶液：准确称取高纯金属铜(99.99％)0.2500g 于150mL烧杯中，加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。

LSV析氢和析氧扫描电位范围引言在电化学研究中，线性扫描伏安法（L ine a rS we ep Vo lt am met r y，简称L SV）是一种常用的实验技术。

LS V可以通过测量电流与电位之间的关系，揭示电化学反应的动力学特性。

特别是对于氢气（H2）和氧气（O2）的析出和析出反应，L S V可以提供重要的信息。

实验目的本文将介绍L SV下氢气和氧气的析出和析出过程，并重点讨论相关实验中应选择的扫描电位范围。

实验条件-电化学工作站：使用P ot en ti os ta t/Ga l va no st at进行电位扫描实验-工作电极：使用高纯度金属或合金电极作为工作电极-参比电极（Ag/A gCl电极）：作为扫描电位的参照标准-对电解质：使用适当的电解质来提供离子之间的传递，例如硫酸铜（C uS O4）、硫酸锌（Z nS O4）等。

氢气析出过程氢气析出反应主要发生在质子（H+）在工作电极上的还原过程中。

在稳定的扫描速率下，氢气的析出电位随着电流的增加而降低。

电位范围的选取应该考虑到电解质浓度、溶液酸度等因素的影响。

氢气析出的扫描电位范围在L SV实验中，氢气析出的扫描电位范围应该首先从阳极区域开始。

然后，通过测试在不同扫描速率下得到的电流-电位曲线，在氢气析出的电位峰出现之后，确定适当的电位下限。

通常，电位上限可以选择为达到满足实验目的的最低电流前的值。

氧气析出过程氧气析出反应主要发生在氧气在工作电极上的还原过程中。

与氢气析出相比，氧气析出峰的形状更加复杂，并且需要更广泛的扫描电位范围来完整地观察和分析。

氧气析出的扫描电位范围在L SV实验中，氧气的析出可以通过逐渐增加电位来观察。

首先，从负极区域开始，通过测试在不同扫描速率下得到的电流-电位曲线，可以确定氧气析出的电位峰出现的范围。

根据实验目的和所需信息的详细程度，选择适当的扫描速率和电位范围。

氧气的析出和析出反应需要注意的是，在LS V实验中，氢气的析出和氧气的析出过程经常同时进行。

循环伏安法原理：循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究方法之一。

该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多 研究领域被广泛应用。

循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极（监测工作电极的电势），一支辅助（对）电极。

外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。

对可逆电极过程（电荷交换速度很快），如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63－ 在电极上还原，反应为：Fe(CN)63－＋e - → Fe(CN)64－得到一个还原电流峰。

当电压正向扫描时，Fe(CN)64－在电极上氧化，反应为： Fe(CN)64－ － e - → Fe(CN)63－得到一个氧化电流峰。

所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图2所示的氧化还原曲线。

扫描电压呈等腰三角形。

如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。

因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。

应用领域：循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。

循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一。

如通过对未知研究体系的CV 研究，可以获研究对象的反应电位或和平衡电位, 估算反应物种的量，以及判断反应的可逆性。

电化学反应中物种反应的量可以依图2 氧化还原cv 曲线图图1 cv 图中电势~时间关系据Faraday 定律估算，, 其中m 为反应的摩尔量, n 为电极反应中的得失电子数，F 为Faraday 常数（96485 C.molmnFidtQt==∫0-1）。

如图3的CV 图中，阴影部分对应的是铂上满单层氢脱附的电量，为210 μC/cm 2。