水和废水中总磷含量的分析测定
一：综述
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在。它们分别为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（磷脂），存在于溶液和悬浮物中。在淡水和海水中，磷的平均含量分别为0.02mg·L-1和0.088mg·L-1。都属于低磷含量水质。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必须元素之一。但是水中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，水体富营养化。导致水体透明度下降，水质恶化。因此。磷含量是水质评价的重要指标。
二：分析方法
目前对于水中磷含量的分析测定，可以大致分为钼锑抗分光光度法（A），磷鉬杂多酸分光光度法（B），离子色谱法（B）。其中，方法一属于国家环保局规定分析方法，且适用范围广（地表水生活污水工业废水）。方法二，灵敏度高，但是最大检出量低，不适用于工业废水磷含量的检测。在此，我们仅介绍如何利用钼锑抗分光光度法（A）进行水中磷含量的分析检测。
三：实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常即称为磷钼蓝。
四：实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.8 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.9 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.10 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.11 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
3.12 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
五：实验步骤
过硫酸钾消解：取25ml试样于50ml比色管中，向其中加入4mL过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
硝酸-高氯酸消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数玻璃，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液(3.6)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀。移至50ml的比色管中。
显色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀。
比色：室温下放置15min后，使用光程为1cm的比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
六：标准曲线的绘制
取7支50ml比色管，分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。分别向上述各份比色管中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，然后将比色管定容，并摇晃均匀。15min后，以水做参比，在700nm的波长下用1cm 的比色皿测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷含量绘制工作曲线。
七：结果的表示：
总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：C=m/V
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
铬含量的测定方法 可用于六价铬的分析和测定方法有很多, 可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。化学分析方法主要指碘量法等氧化还原滴定法, 一般用于常量Cr （VI）的分析。由于滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度, 而且 耗费化学试剂, 因此随着分析仪器的发展, 仪器分析方法在现代分析方法中占 主导地位。仪器分析方法主要有分光光度法、原子光谱法、极谱法、直接电流法、流动注射分析、电化学法、化学发光法、中子活化法和同位素稀释质谱法等。相对而言分光光度法简便易行, 是当今分析Cr（VI）的主要方法。 1.分光光度法 分光光度法是国际上对六价铬检测的标准方法, 该方法是在惰性气体的保护下, 以磷酸二氢钾为缓冲溶液, 必要时加磷酸维持提取皮革样品中的六价铬, 浸取液中的六价铬无须分离, 直接与加入的显色剂发生氧化反应, 将显色剂二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙, 二苯基卡巴腙和由六价铬刚刚还原来的三价铬形成紫红色络合物, 以分光光度法进行检测, 最大吸收波长为545 nm。分光光度法所需的仪器价格适中, 操作简单, 便于普及使用。分光光度法对皮革中六价铬的检测结果往往偏高, 其原因是有色革样的颜色干扰了六价铬的检测,另外还有浸取过程中三价铬的氧化也是结果偏高的一个因素。因此, 在皮革六价铬的检测中需对其进行适当改进以提高其准确性。如张见立等[1] 研究发现, 对于六价铬离子和染料混合液, 可以通过活性炭对常见皮革染料进行一次或多次吸附, 达到完全脱色, 且六价铬离子含量不会受到影响。丁绍兰等[2]在0. 01%的100ml 国产黑色和棕色染料溶液中, 加入硅镁吸附剂和氧化钙粉末, 脱色率可高达90% 以上。而在红、黄、蓝三色染料中不能用CaO, 单纯用硅镁吸附剂, 脱色率仅在43% ~ 70%。龚正君等[3] 利用酸性条件下六价铬对亚甲基蓝具有褪色作用的原理, 建立一种新的光度法来检测制革废水中的六价铬。此方法成功应用于制革废水及湖水中六价铬的检测, 方法的灵敏度和选择性都较好, 需要的试剂简单易得, 这对皮革工业等行业废水中六价铬的检测又是一个新的成果。戴金兰[4] 采用碱式消解法测定铬鞣剂中的Cr(VI ) 含量。该方法能够有效地抑制铬鞣剂中的Cr(VI) 与Cr(III) 之间的转化, 并且能消除其它共存离子的干扰, 灵敏度高。在六价铬检测方面, 分光光度法一直是研究的重点, 但对其的完善和改进还需要科研工作者更深入地研究。如何准确而完全地把六价铬从皮革中浸取出来, 有效地排除其它物质, 特别是染料的干扰,准确、可靠、简便地检测出六价铬的含量, 仍然是以后研究的重点。 2.高效液相色谱法
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
水和废水监测分析方法第 四版 The following text is amended on 12 November 2020.
第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯 或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B）
水中铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1目的 1.1掌握六价铬和总铬的测定方法； 1.2熟练应用分光光度计。 1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 2意义 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。 4仪器 4.1分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 4.2 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 5试剂 5.1（1＋1）硫酸。 5.2（1＋1）磷酸。 5.3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。
5.4铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 6测定步骤 6.1标准曲线的绘制：取9个50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 6.2水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+ 含量。 7 计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
含铬废水的测定及其处理-铁氧体法 一、目的 1、学习水样中铬的处理方法。 2、综合学习加热，溶液配制，酸碱滴定和固液分离及分光光度测六价铬的方法。 二、原理 含铬的工业废水，其铬的存在形式多为Cr6+及Cr3+。Cr6+的毒性比Cr3+大100倍，它能诱发皮肤溃疡，贫血，肾炎及神经炎等。工业废水排放时，要求Cr6+的含量不超过0.3mg/L ，而生活饮用水和地面水，则要求Cr6+的含量不超过0.05mg/L。Cr6+的除去方法很多，本实验采用铁氧体法。所谓铁氧体是指：在含铬废水中，加入过量的硫酸亚铁溶液，使其中的Cr6+和亚铁离子发生氧化还原反应，此时Cr6+被还原为Cr3+，而亚铁离子则被氧化为Fe3+离子。调节溶液的PH值，使Cr3+,,Fe3+和Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入H2O2，再使部分+2价铁氧化为+3价铁，组成类似Fe3O4·xH2O 的磁性氧化物。这种氧化物称为铁氧体，其组成也可写作Fe3+[Fe2+Fe1-x3+Cr x]O4，其中部分+3价铁可被+3价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。其反应方程式为： Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O Fe2++Fe3++Cr3++OH-= Fe3+[Fe2+Fe1-x3+Cr x]O4(铁氧体) 式中x在0～1之间. 含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。采用该方法处理废水既环保又利用了废物。 处理后的废水中Cr6+可与二苯酰肼（二苯碳酰肼）（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色络合物来检验结果。该络合物的最大吸收波长为540nm左右，摩尔吸光系数为2.6×104～4.17×104L/mol.cm-1。显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高络合物稳定性差；显色时间2-3min，络合物可在1.5h 内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废水中的残留Cr6+的含量。 Hg2+2和Hg2+可与DPCI作用生成蓝（紫）色化合物，对Cr6+的测定产生干扰，但在本实验所控制的酸度下，反应不甚灵敏；铁与DPCI作用生成黄色黄色化合物，其干扰可通过加铁的络合剂H3PO4消除；V5+与DPCI作用生成的棕黄色化合物因不稳定而很快褪色（约20min），可不予考虑；少量的Cu2+,Ag+,Au3+在一定程度上有干扰；钼低于100μg/ml 时不干扰测定。另外，还原性物质干扰测定。 三、仪器与试剂 仪器： 电磁铁，分光光度计，50ml容量瓶，移液管25ml,5ml，酒精灯,漏斗,比色皿 试剂： K2Cr2O4标准溶液：准确称取于140℃下干燥的K2Cr2O4 2.830 g于小烧杯中，溶解后转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。含Cr6+100mg/L作储备液。准确移取5ml 储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含Cr6+1.0μg/ml标准溶液。 H2SO4(3mol/L)，硫酸-磷酸-H2O（15:15:70），氢氧化钠(6mol/L) ，0.05mol/L硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2)(用0.01mol/L K2Cr2O4标定, 标定与实验步骤1相同) ，过氧化氢H2O2（3%），FeSO4·7H2O(S )。
水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定 一：实验目的 1：学习水样中铬的处理方法 2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法 二：实验原理 1:采用铁氧体法除去废液中的铬。铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为： 含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用该方法处理废液既环保又利用了废物。 处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。 三：实验用品 1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿 2：试剂 ①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。 ②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却 ③铬标准储备液（0.100mg·ml-1）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·ml-1标准溶液 ④铬标准工作液（1.00 ug\ml-1）准确移取5ml储备液于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\ml-1标准溶液 ⑤含铬废水 1.45g/L
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B） 将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
水中六价铬的测定 摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。 关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。
水中总磷的测定方案 （碱性过硫酸钾消解法） 1原理 在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂 仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯） （2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1） （3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。 （4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月） （7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作 （1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶 液，再加水至约30mL，摇匀。
废水中铬的测定 实验目的 (1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。 (2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。 (3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。 分光光度法 实验原理 1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。 主要仪器及试材 1．主要仪器 (1) 紫外可见分光光度计。 (2) 50 ml比色管。 (3) 150 ml锥形瓶 2．试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。 （2）（1＋9）硫酸。 （3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。 （4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 （5）（1＋1）硫酸。 （6）（1＋1）磷酸。 （7）4% 高锰酸钾溶液。 （8）20% 尿素溶液。 （9）2% 亚硝酸钠溶液。 实验方法与步骤 1．六价铬的测定
（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。 （2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。 （3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。2．总铬的测定 （1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。（2）取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。（3）向水样和标准系列中加0.5 ml（1＋1）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。 （4）冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。（6）加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。 （7）用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。 原子吸收分光光度法 实验原理 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。 实验条件 原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。 实验步骤 1.原子吸收分光光度法： (1)采样：
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL