下载文档原格式
废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
分光光度法实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材1．主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2．试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。
（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
（5）（1＋1）硫酸。
（6）（1＋1）磷酸。
（7）4% 高锰酸钾溶液。
（8）20% 尿素溶液。
（9）2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1．六价铬的测定（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
废铬液中三氧化二铬含量的测定方法1 适用范围适用于铬鞣后的废铬液中三氧化二铬的测定。
2 三氧化二铬含量的测定2. 1原理用过氧化钠将盐基性硫酸铬中的三价铬氧化为六价铬，再将溶液酸化，使六价铬与碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二铬的含量，反应式如下：2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH→2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O2Na2CrO4+8H2SO4+6KI→Cr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2OI2 +2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O62.2 试剂2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
配制和标定参照《粉状铬鞣剂的测定》。
2.2.2 过氧化钠：化学纯。
2.2.3 碘化钾溶液：10%。
2.2.4 盐酸溶液：6 mol/L。
2.2.5 淀粉指示剂溶液：1%。
2.3分析步骤吸取（10～20）mL（视废铬液的铬颜色深浅决定吸取样液的多少）待测废铬液于250 mL碘量瓶中，加入1.5g过氧化钠及50mL蒸馏水，瓶口加小漏斗，加热煮沸，至小气泡变成大气泡继续煮沸数分钟，冷却至室温。
然后以6mol/L盐酸溶液中和到黄色变为橙色，稀释至100mL左右，加入10mL 10%碘化钾溶液及10mL 6mol/L盐酸溶液，摇匀，盖上瓶塞后置暗处放10分钟，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，加入1mL1％淀粉指示剂，继续滴定至溶液的蓝紫色褪去呈亮绿色为止。
2. 4 计算：Cr2O3含量（g/L）按下式计算：Cr2O3（g/L）= c1V1×0.02533×1000v (1)式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；v——吸取样液的体积，mL；0.02533——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。
实验五水中铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。
②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。
将以上两溶液混合。
(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。
(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(9)20%（m/V）尿素溶液。
(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。
(11)二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
②如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
设计性试验含铬废液的处理加锁尔.阿勒木江农学091班093131123含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。
三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml 移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
一种测定固体废物浸出液六价铬的方法一．介绍固体废物浸出液六价铬是指由土壤、淤泥、垃圾场内的分解废物或废水等收测得的浸出乳液中所含的六价铬（Cr（VI））。
六价铬是由于一定条件下氧化过程而产生的一种强烈毒性重金属，对人体的健康有极大的影响，因此，准确、准确地测定固体废物浸出液六价铬的量是非常重要的。
二．工作原理固体废物浸出液六价铬的测定原理是利用电化学检测技术，通过在特定的温度和电位条件下，将Cr（VI）转变为Cr（III），测定得到的Cr（III）的电导率来评估浸出液中的溶解Cr（VI）的量。
三．测定步骤（1）样品准备：采试样(固体废物浸出液)、电化学实验仪洗涤样品管，及用于测定电导率的校正品。
（2）样品测定：将测试样（固体废物浸出液）与校正品放入电化学实验仪所提供的相应电极、室温控温盒中，设定不同温度和电位，并用电化学实验仪测定固体废物浸出液中六价铬的电导率。
（3）电导率转换：从测定的电导率量值中计算出六价铬的含量。
电导率的值可以通过特定的电流/电压转换公式转换成六价铬的含量。
四．样品要求（1）样品的检测范围：固体废物浸出液的GLM含量应为5 mg/L—50 mg/L；（2）固体废物大小：土壤固体废物浸出液可以是沙状（＜2毫米）或粉末状（＜1微米）；（3）样品稳定性：准备样品时，控制pH值5-7，转化时间不超过1小时，稳定性为保持4日，以及在室温下的发色量。
五．实验室要求（1）室内静电因子保持恒定；（2）空气过滤处理，避免样品中污染物的干扰；（3）在实验室内要设置通风系统，保持空气新鲜；（4）在实验室内要设置空气净化装置，把样品中潜在的空气污染物处理掉；（5）使用专用实验仪器，分子筛活性炭等过滤装置；（6）在实验中应避免金属材料的干扰；（7）实验室内要仔细控制检测的环境，保证全过程的一致性。
六．实验测试（1）取一定量的固体废物浸出液，放入500ml的容器中，调节温度为25℃；（2）将固体废物浸出液的最大吸收波长放入室温控温盒；（3）将室温控温盒与电化学实验仪连接，设定预定的温度和电位，并将它们通过电路闭合；（4）放入校正品，准备池液（H2O+0.7M cO2），和溶解座液（2M H2SO4+4M NaCl）；（5）放入校正品之后，按照电化学实验仪的操作步骤，测定固体废物浸出液中各种元素的电导率；（6）将各元素的电导率测定值进行比较，计算出固体废物浸出液的六价铬的含量七．结论电化学检测技术是测定固体废物浸出液六价铬的量的一种有效方法，它可以准确、准确地测出浸出液中溶解Cr（VI）的量，从而为我们掌握废物中含量水平提供参考。
实验
(需要自备坐标纸、实验开始前须写好一、二、三内容，报告可以双面打印)
学院专业班级姓名
实验地点日期指导教师学号
一、实验目的：
二、实验原理：
（1）溶液发色及测试原理
Cr(VI)与二苯基碳酰二肼在酸性溶液中反应，生成紫红色化合物。
Cr(VI)的含量越高，溶液的颜色越深，溶液颜色的深浅对光的吸收程度不同，只要测定出溶液对光的吸
收程度，就可求出Cr(VI)的含量。
溶液中如果有其它杂质，。
当一定波长的光通过有色溶液时，一部分光被吸收，一部分光通过。
设I0为入射光的强度，I t为透过光的强度，则I t/ I0为透射率。
吸光度A的计算公式为:
根据朗伯-比尔定律：成正比。
（2）分光光度计的使用
做比色分析时，要先做出吸光度与浓度的关系曲线，通常为工作曲线。
实验过程中，要通过，使工作曲线通过原点。
在调“0”或不进行测试时，应敞开。
取比色皿时，应捏住比色皿的，不可接触。
三、实验初探（论述）
举一个事例说明，我国近几年发生的重金属污染事件，原因、现象、危害和相关责任人处理
结果，以及个人对这次事件的认识。
三、实验内容和步骤：(实验时间是必填项目，不得省略)
四、数据记录与处理
计算（列公式，并写出实验结果）：
入口水Cr（VI）离子浓度=
出口水Cr（VI）离子浓度=。
高镒酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铭含量一、实验目的⑴进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铭含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理本实验采用高镒酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铭含量、火焰原子吸收分光光度法检验。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
总铭的测定是将三价铭氧化成六价铭后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高镒酸钾氧化成六价铭，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高镒酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
(1)HNO3-H2SO4消解有机物"CO2H玲H20 N玲NH3(2)Cr3+玲Cr6+MnO4-+8H++5e-玲Mn2++4HCr2072-+14H++6e-^2Cr3++7H2010Cr3++6MnO4-+11 H20 玲5Cr2072-+6 Mn2++22H+⑶除去过量的KMn04Mn04-+8H++5e-玲Mn2++4H20NO3-+3H++2e-玲NO2-+H202MnO4-+5NO2-+6H+玲5N02/9 3-+2Mn2++2H(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2+2H+玲CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铭的浓度成正比。
三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铭空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
制革生产过程中废铬液中三氧化二铬的测定方法
一.试剂
a)过氧化钠；
b)硫酸镍：5%；
c)盐酸：1：1；
d)碘化钾：20%；
e)淀粉指示剂：1%；
f)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L
二.操作
用移液管吸取10mL废铬液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水及1.5g 过氧化钠,瓶口加小漏斗,小火煮沸5min,取下冷却,加5%硫酸镍3mL,继续煮沸由小气泡成大气泡停止加热,冷却至室温后加1:1盐酸15 mL,用约10 mL的蒸馏水沿漏斗和瓶壁倒入瓶内,加20%碘化钾10 mL,摇匀,用蒸馏水封塞后在暗处静置5min。
用蒸馏水洗涤瓶塞和瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴至稻草色时，加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为止。
三．计算
N(g/L)= CV×0.02533×100
式中：N：废铬液中三氧化二铬的g/L含量；
C：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V：硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
0．02533：与0.001 mol硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。
