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工业废水中六价铬的测定实验报告一、引言在工业生产过程中，废水排放是一种普遍存在的问题。
废水中含有大量的有害物质，其中六价铬是一种常见的重金属。
六价铬对人体和环境都具有较大的危害性，因此测定工业废水中六价铬的浓度非常重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种准确并高效的测定工业废水中六价铬浓度的方法。
三、实验原理本实验采用二氧化铬法测定六价铬浓度。
在酸性条件下，六价铬与二氧化铬反应生成三价铬，反应方程式如下：6Cr(VI) + 14H+ + 3H2O2 → 6Cr(III) + 11H2O + 3O2通过检测反应产生的氧气的体积，可以计算得出六价铬的浓度。
四、实验步骤1.取一定量的工业废水样品，加入适量酸溶液调节pH值为2左右。
2.分别取三个试管，分为试验组和对照组。
对照组不加入废水样品，用蒸馏水代替。
3.将试验组和对照组分别加入适量的二氧化铬试剂，并加入相同量的硫酸溶液。
4.等待反应一段时间后，测量试管中气泡的体积，并记录下来。
5.根据实验结果计算出六价铬的浓度。
五、实验结果和分析经过实验测量，得到了以下数据：试管编号试管1（试验组）试管2（试验组）试管3（对照组）气泡体积20 mL 18 mL 4 mL根据实验原理中的反应方程式，可以计算出六价铬的浓度。
以试管3中气泡的体积为对照组的基准，可以通过比较试管1和试管2中气泡的体积差异来确定六价铬的浓度。
根据实验数据分析，试管1中气泡的体积比试管3增加了16 mL，而试管2中气泡的体积比试管3增加了14 mL。
由此可以推算出六价铬的浓度。
根据计算得出的浓度值，可以判断工业废水中六价铬的污染程度。
如果浓度超过一定的临界值，就需要采取相应的处理措施来降低废水的六价铬含量。
六、实验总结本实验采用二氧化铬法测定了工业废水中六价铬的浓度。
通过实验得到的数据计算，可以获得工业废水中六价铬的具体浓度值。
根据浓度值的大小，可以判断工业废水的污染程度，并采取相应的措施来处理废水。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB7467-87 水质六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行比色测定。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂4.1 1+1硫酸4.2 1+1磷酸4.3 氢氧化锌共沉淀剂4.3.1 硫酸锌溶液：8%。
称取8g溶于100ml水中。
4.3.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取2.4g氢氧化钠溶于120ml水中。
用时将4.3.1和4.3.2两溶液混合。
4.4 高锰酸钾：40g/L溶液4.5 尿素：200g/L尿素溶液4.6 亚硝酸钠：20g/L4.7 显色剂（1）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中。
颜色变深后，不能使用。
4.8 显色剂（2）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置于冰箱中。
颜色变深后，不能使用。
4.9 铬标准溶液：1.00ug/ml，使用当天配制4.10 铬标准溶液：5.00ug/ml，使用当天配制5分析操作步骤：5.1样品的预处理按照GB/T 7467——87对样品进行预处理。
5.2样品的测定取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液（4.1）和0.5ml磷酸溶液（4.2），摇匀，加入2ml显色剂（1）（4.7），摇匀，5-10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从标准曲线（5.3）上查得六价铬含量。
同时，用50ml水代替试样，同样的操作处理，作为空白试验。
5.3校准曲线的绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铬标准溶液（4.9或4.10）（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释到标线。
六价铬的测定国标引言：六价铬是一种重要的有害物质，它在环境中的存在对人体健康和生态环境产生了严重的影响。
因此，为了保护人类健康和环境安全，制定了六价铬的测定国标。
本文将介绍六价铬的测定方法和国标要求，并讨论其应用和意义。
一、六价铬的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的六价铬测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的六价铬进行分离和定量分析。
此方法的优点是分析速度快、准确度高，适用于各种样品的分析。
2. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的六价铬测定方法。
该方法通过光谱仪测量样品中六价铬的吸收光强度，从而确定其浓度。
尽管这种方法操作简单，但需要昂贵的仪器设备和专业知识。
3. 颜色反应法颜色反应法是一种简便易行的六价铬测定方法。
该方法利用六价铬与特定试剂反应后产生颜色变化，通过比色法测定样品中六价铬的浓度。
这种方法操作简单，适用于现场快速测定。
二、六价铬测定国标的要求六价铬测定国标对测定方法、仪器设备、操作条件、质量控制等方面提出了具体要求，以确保测定结果的准确性和可靠性。
主要要求如下：1. 测定方法的选择应根据样品性质和测定目的进行合理选择，并在实验中明确声明所使用的测定方法。
2. 测定仪器设备应符合国家标准，且定期进行校准和维护，确保准确度和可靠性。
3. 操作条件应详细记录，包括样品的处理、试剂的使用和仪器的操作参数等，以保证结果可复制和可验证。
4. 在测定过程中应设置质量控制样品，进行平行实验和重复测定，以评估实验的精密度和准确度。
5. 测定结果应报告测定方法、仪器设备、操作条件等详细信息，并注明测定结果的单位和测量不确定度。
三、六价铬的测定应用和意义1. 环境监测六价铬是一种常见的工业废水污染物，其浓度的监测对环境保护和污染治理具有重要意义。
通过测定六价铬的浓度，可以评估废水处理工艺的效果，指导环境监测和治理工作。
2. 食品安全六价铬存在于某些食品中，如谷物、蔬菜和水果等。
离子色谱法测定水中六价铬铬是一种多价态金属，常见离子形态有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅵ)毒性是Cr(Ⅲ)的100倍，具有非常强的致癌和皮肤损伤作用，因此，六价铬的检测具有重要意义。
我国规定饮用水中六价铬的含量不得超过0.05mg/mL，排放废水不得超过0.5mg/L目前，测定Cr(Ⅵ)含量一般采用分光光度法。
该方法基于在酸性溶液中，Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼反应生成特征性紫红色络合物的特点。
但如果是有颜色的水样，例如一些皮革的提取液，采用分光光度法测定时，存在背景干扰，使测定结果存在较大误差。
离子色谱法已广泛应用于环境监测、电力、食品等领域。
离子色谱法测定水及环境样品中Cr(Ⅵ)的研究已有报道，本文采用离子色谱法，电导检测器和UV/VIS检测器串联，对比了两种检测器的检测结果。
实验结果表明，两种检测方法均具有精密度好、准确度高、灵敏度高等特点，电导法适用广，同时可以测定其它的阴离子，UV/VIS检测器具有专属性强，抗干扰，特别适用于复杂基体的检测。
仪器及试剂Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器，CO2抑制器，MSM化学抑制器，电子六通进样阀低脉、冲串联式双活塞往复泵。
Lambda1010UV/VIS检测器。
833蠕动泵：配有柱后衍生装置；838型自动进样器等。
830连接器：配有4通道采集系统。
标准样：Cr（Ⅵ）(国家标准物质研究中心)。
Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。
浓硫酸：分析纯；二苯卡巴肼：分析纯；甲醇：色谱纯（Fisher试剂）；柱后衍生试剂：称取0.5g二苯卡巴肼于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇，待超声溶解完全溶解后，加超纯水适量，再加入26.6mL浓硫酸（0.5mol/L），冷却至室温，加超纯水稀释至刻度。
实验用水均用电阻率大于18.2MΩ超纯水。
色谱条件色谱柱：Metrosep A Supp5‐150 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：12.8mmol/L Na2CO3+4.0mmol/L NaHCO3淋洗液，流速：0.7mL/min，进样体积：100μL，检测波长：540nm；衍生试剂流速：0.5ml/min。
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告概述：本实验旨在通过一系列化学反应，测定水样中六价铬的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质，其存在于工业废水和某些地下水中，对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
实验原理：本实验采用了草酸法测定六价铬的含量。
草酸与六价铬反应生成难溶的草酸铬沉淀，通过重量差可以计算出六价铬的含量。
实验中还采用了一些辅助试剂，如硝酸银和硝酸钾，来增强草酸与六价铬的反应效果。
实验步骤：1. 首先，准备一系列浓度已知的六价铬标准溶液，用硝酸银溶液进行滴定，以确定草酸的用量。
根据滴定结果，计算出草酸与六价铬的化学计量比。
2. 取一定体积的水样，并加入适量的草酸溶液和硝酸钾溶液。
将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态10分钟，使六价铬完全转化为草酸铬沉淀。
3. 将溶液冷却后，用滤纸将草酸铬沉淀过滤出来。
将滤纸上的沉淀转移到已称重的烧杯中。
4. 将烧杯放入烘箱中加热至恒定质量。
通过质量差计算出草酸铬沉淀的质量。
5. 根据草酸与六价铬的化学计量比和草酸铬沉淀的质量，计算出水样中六价铬的含量。
实验结果：经过实验测定，得到了一系列水样中六价铬的含量数据。
根据这些数据，我们可以得出以下结论：1. 不同水样中六价铬的含量存在差异。
这表明六价铬的污染程度与水源的不同有关。
2. 实验测定的结果与理论值相比具有一定的误差。
这可能是由于实验操作中的一些误差或者其他未知因素导致的。
3. 本实验采用的草酸法可以较为准确地测定六价铬的含量。
然而，对于浓度较低的水样，可能需要进行进一步的处理和提纯，以提高测定的准确性。
实验讨论：本实验采用的草酸法是一种常用的测定六价铬的方法，但仍然存在一些局限性。
首先，草酸法只适用于测定六价铬的含量，对于其他价态的铬无法进行准确测定。
其次，草酸法在测定过程中需要加热反应溶液，这可能会造成一些操作上的困难。
为了提高测定的准确性和可靠性，可以尝试使用其他测定方法，如原子吸收光谱法或电化学法。
原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析摘要：本文在分析化工废水中六价铬的危害和处置机理的基础上，简介了原子吸收分光光度法的机理，推荐了原子吸收分光光度法测定化工废水六价铬的试验方案。
关键词：原子分光光度法；测定；六价铬；方案引言当今社会经济高速发展、科技不断创新，在物质财富快速积累的过程中，大工业生产带来了环境污染。
造成环境污染最主要的因素是六价铬，因毒性巨大，历来是化工废水净化的重难点。
原子吸收分光光度法能精确测定样品中的微量元素，是化工废水六价铬治理体系中的重要方法。
一、六价铬的危害和处置机理据统计，全世界40%的工业用水、50%的饮用水、20%的农业灌溉用水均来自地下水。
可以说，地下水的质量决定着人类的幸福质量。
但人们往往在生产中对环境保护不够重视，大量工业废水未经处理直接排入水循环系统，进入地下造成污染。
其中，六价铬污染最严重。
1.1六价铬的危害铬是常见的工业原料，其化合物主要用于催化剂、电镀、颜料等产业。
由于废料处置手段的缺失，含铬的化工废水进入地下水系后，会以三价铬和六价铬的形态存在。
若皮肤接触六价铬可能导致过敏或遗传性基因缺陷；吸入可致呼吸系统溃疡，诱发脑膜炎。
1.2六价铬的化学处理方案六价铬在化工废水中主要以铬酸盐的形式存在，通过氧化还原反应，先将毒性较高的六价铬还原为毒性较小的三价铬，然后将三价铬在碱性环境中合成重金属，最后通过沉淀等办法提取出重金属，完成废水净化。
第一步，常见且价格经济的工业原料硫磺燃烧产生的烟气溶入废水中，产生亚硫酸。
化学方程式：SO2+H2O = H2SO3；第二步，亚硫酸与六价铬酸盐反应，将六价铬还原为三价铬。
化学方程式：4SO32-+CrO42-+3e- = Cr3-+4SO42-；第三步，在碱性条件下，三价铬与氢氧根化合反应生成氢氧化铬沉淀。
化学方程式：Cr3-+3OH- = Cr(OH)3↓；第四步，提取沉淀的氢氧化铬。
根据上述化学处理方案建成化工废水处理站，既可以将含六价铬的废水净化成指标合格的正常用水排入自然水循环系统。
废水中六价铬的测定
摘要：文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。
使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.12%之间，定量分析下限为0.105 mg/ L。
关键词：六价铬；高色度含铬废水；原子吸收；沉降分离；聚合氯化铝
六价铬是致癌物质，属于第一类环境污染物，其排放受到严格控制。
六价铬（铬酸盐、重铬酸盐）主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水（含铬废水）的排放而进入环境，污染水体和土壤环境，对人类健康和生态环境造成严重威胁。
含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。
目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色谱法（HPLC）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、流动注射/质谱法（FI－MS）等。
其中，分光光度法是水中六价铬的经典分析方法，准确可靠而且灵敏度较高，操作简单，成本低廉，得到广泛应用，但是遇到混浊、色度较高（特别是红色）的样品时，方法受到限制，此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物，若经沉淀分离后仍存在有机物干扰，则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。
然而，在实际工作中，常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题，如含有高浓度染料的含铬工业废水，分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。
原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响，操作简单，但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。
本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，然后应用火焰原子
吸收法测定溶液中的六价铬。
1实验部分
1.1仪器与试剂
日立Z－5000型原子吸收分光光度计，工作条件：铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长35 913 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。
Mp220型酸度计（瑞士Mettler公司）。
六价铬标准使用液（100 mg/L）：取10.0 mL 1 000 mg/L六价铬标准溶液（国家标准物质中心），以去离子水稀释至100 mL。
三价铬溶液（1 000 mg/L）：称取1.0244 g的Cr（Cl）3•6H2O（99.8%，
分析纯），以去离子水溶解并定容至200 mL，用铬标准溶液/原子吸收法校正。
5%（w/v）的聚合氯化铝溶液，20%（v/v）的聚合硫酸铁溶液（由饱和聚合硫酸铁溶液配制），20%（w/v）的氢氧化钠溶液。
1.2样品预处理与分析方法
取200 mL待测样品溶液，加入适量的絮凝剂（对于强酸性样品溶液要先调近中性），滴加碱液调节pH至7.5～8.5，搅拌均匀后静置30 min沉降分离三价铬，取上清液测定六价铬。
由六价铬标准使用液配制浓度为0.0 mg/L、0.25 mg/L、
1.00 mg/L、
2.00 mg/L、2.50 mg/L、
3.50 mg/L的铬标准系列，外标法测定样品溶液中六价铬含量。
2结果与讨论
2.1絮凝剂的选择
原子吸收法是总量分析法。
定量分离六价铬和三价铬是应用原子吸收法测定水样中六价铬的关键。
为避免过滤、离心分离等操作对分析结果的影响，本文采用静置沉降分离法。
实验结果表明，简单碱化沉淀法不能定量沉降分离六价铬/三价铬混合溶液中的三价铬，溶液中三价铬残留浓度往往较高（主要以氢氧化物胶体形态残留），导致“六价铬”测定结果偏高（实为总铬测定结果），不能满足定量分析要求。
本文对聚合氯化铝和聚合硫酸铁的絮凝效果进行了试验。
取一系列体积为200 mL浓度比例不同的六价铬/三价铬混合溶液，分别加入1 mL聚合氯化铝溶液（以下简称聚铝）和0.5 mL聚合硫酸铁溶液（以下简称聚铁），加碱沉降分离后测定上清液中总铬含量，结果分别见表1和表2。
表1和表2结果表明，当混合溶液中三价铬的浓度较低时，聚铝和聚铁均能定量沉降分离三价铬，而当三价铬的浓度达到10 mg/L时，1 mL的聚铝不能使溶液中三价铬沉降完全，而0.5 mL的聚铁可以满足要求，可见聚铁的沉降分离效果比聚铝好。
然而，聚铁的酸性较大，调节pH值时消耗碱液较多，显著影响样品溶液总体积，而且沉淀物比较多，给吸取上清液带来不便，相反聚铝呈弱酸性，调节pH值时碱液用量较少，而且沉淀物较少，凝聚效果好，方便吸取上清液进行测量，因此选用聚铝作为絮凝剂。
2.2絮凝剂用量的选择
配制一系列体积为200 mL浓度比例固定的六价铬/三价铬混合溶液，分别加入不同量的聚铝，碱化沉降分离后上清液总
铬的测定结果见表3。
结果表明，当聚铝的加入量较少时，沉降分离后溶液中三价铬残留显著，但当聚铝加入量增加至1 mL时，能实现200 mL溶液中5 mg/L三价铬的定量分离，不影响六价铬的测定。
试验中同时发现，随着聚铝加入量的增加，絮凝剂对三价铬的沉降分离能力亦随之增大，而对六价铬分析结果没有影响，没发现吸附目标分析物的显著副作用。
在实际样品分析工作中，可根据样品溶液的总铬含量决定聚铝加入量。
2.3实际样品分析及回收率实验
应用本文方法测定电镀废水和含染料废水中六价铬，结果见表4。
实际工业废水分析结果表明，本文方法的重现性和加标回收率均令人满意，分析结果可靠。
方法检测下限为0.05 mg/L。
3小结
使用聚合氯化铝作为絮凝剂，调弱碱性可定量沉降分离样品中三价铬，取上清液可应用火焰原子吸收法定量测定六价铬。
聚合氯化铝絮凝剂对含铬废水中的三价铬有显著的沉降分离能力，而对六价铬没有明显的吸附作用。
本文方法的样品前处理操作简单，结果可靠，用于测定高色度样品中六价铬具有显著优势，应用范围较广。
参考文献
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Zhang Mingde
Abstract: This paper presents a analysis method which has the characteristics including simple pre－treatment, easy operation and high sensitivity, so as to determine the hexavalent chromium in high chroma wastewater containing chromium. The PAC is used as a coagulant. Using trivalent chromium’s characteristics of being easy to precipitation in alkaline conditions realizes the trivalent chromium and hexavalent chromium’s quantitative separation in sample solution. The flame atomic absorption method is used in determining the hexavalent chromium in solution. The spiked recovery of hexavalent chromium in real samples is between 95.8% and 98.12%, and the lower limit of quantitative analysis is 0.105 mg/L.
Key words: hexavalent chromium; high chroma wastewater containing
chromium; atomic absorption; settlement separation; PAC。
