铬含量的测定
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铬含量测定实验报告实验报告:铬含量测定实验引言:铬是一种常见的重金属元素,在环境中广泛存在。
其存在形式包括六价铬(Cr (VI))和三价铬(Cr(III))。
由于Cr(VI)具有高毒性和致癌性,其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验旨在通过比色法测定铬含量,并研究不同条件下铬的还原转化反应。
实验方法:1. 样品的预处理:将待测样品中的Cr(VI)还原为Cr(III),采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。
取适量待测样品,加入适量SO2溶液,调节pH至3-4,使溶液中的Cr(VI)完全还原。
然后用蒸馏水稀释至定容,得到浓度为C1的还原液。
2. 标准曲线的绘制:分别取0.1mol/L的Cr(VI)标准溶液,加入适量的0.1mol/L SO2溶液,调节pH至3-4,使溶液中的Cr(VI)完全还原。
用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1,V2,V3,...的标准溶液。
分别测定各个稀释标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品的吸光度:取适量的还原液,用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线,根据吸光度求得待测样品中Cr(VI)的浓度。
结果与讨论:通过上述方法,我们成功测定了待测样品中Cr(VI)的浓度。
测得吸光度与Cr (VI)的浓度呈线性关系,可用标准曲线求得浓度。
在本次实验中,我们对待测样品的浓度测定了三次,并计算了平均值。
各次测定的浓度和平均值如下表所示。
样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差,我们对实验条件进行了反思和改进。
在实验中出现误差的主要原因可能包括:1. 样品预处理不彻底:在还原过程中没有完全将Cr(VI)转化为Cr(III),导致测定结果低于真实值。
下次实验中可以增加还原剂的用量,或者延长还原时间。
2. 吸光度测定的误差:分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件,以确保吸光度的准确测量。
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属,在自然界中广泛存在,但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此,准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾(DPC)或二苯基卡宾酸(DPC acid)作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物,根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便,但对样品的预处理要求较高,且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点,但需要专业仪器设备和操作技术,并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II),然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时,需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制,以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理,通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点,但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定,常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便,但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
六价铬的测定方法引言六价铬,即Cr(VI),是一种常见的有害物质,对人体和环境具有严重的危害。
因此,准确测定六价铬的含量对于环境监测和工业生产过程中的质量控制十分重要。
在实践中,有多种方法可以用来测定六价铬的含量,本文将介绍其中几种常用的测定方法。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法首先将样品中的六价铬溶解,并使用适当的萃取剂进行提取。
然后,将提取物注入高效液相色谱仪进行分离,并通过UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,从而确定样品中六价铬的含量。
2. 毛细管电泳法(CE)毛细管电泳法是一种基于电动力的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法使用毛细管作为分离柱,样品中的六价铬在电场的驱动下被分离出来。
然后,使用UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,据此计算六价铬的含量。
3. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法,也可以用来测定六价铬的含量。
该方法利用样品中六价铬原子吸收特定波长的光线的特性,通过测量吸光度的变化计算其含量。
原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高等优点,广泛应用于实际分析中。
4. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法将样品中的六价铬原子激发成高能态,然后观察其发出的荧光信号,并通过测量荧光强度来计算其含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性等特点,适用于高精度测定六价铬的含量。
5. 分子荧光光谱法(MFS)分子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法根据样品中的六价铬与特定荧光探针之间的相互作用,观察荧光强度的变化,并通过荧光强度与六价铬含量之间的标准曲线计算其含量。
分子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度等特点,在环境和生化分析中得到广泛应用。
结论以上介绍了几种常用的测定六价铬含量的方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分子荧光光谱法。
FCLHSGJGCr 003工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法F_CL_HS_GJG_Cr_ 003工具钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化-高锰酸钾滴定法1 范围本推荐方法用过硫酸铵氧化高锰酸钾滴定法测定工具钢中铬的含量。
本方法适用于工具钢中质量分数大于0.1%的铬含量的测定。
2 原理试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用盐酸分解同时被氧化的锰,用过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原六价铬,过剩的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准滴定溶液进行返滴定。
根据高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积,计算铬的质量分数。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸,ρ约1.19g/mL,1+33.2 硝酸,ρ约1.42g/mL3.3 磷酸,ρ约1.69 g/mL3.4 硫酸,1+2、1+4、2+1003.5 硫酸-磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=8+2+153.6 硝酸银溶液,5g/L滴加数滴硝酸,储于综色瓶中。
3.7 过硫酸铵溶液,200g/L3.8 硫酸锰溶液,100g/L3.9 苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/L每升溶液中加2g无水碳酸钠,需加热溶解后,稀释、混匀。
3.10 镍溶液,20g/L称取10g硫酸镍(含6个结晶水),溶于约70mL水中,用水稀释至100mL。
3.11 铬标准溶液3.11.1 铬储备液,2.00mg/mL称取5.6578g于150℃烘干的基准重铬酸钾(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含2.00mg铬。
3.11.2 铬标准溶液,1.00mg/mL。
移取50.00mL铬储备液(2.00mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.00mg铬。
3.11.3 铬标准溶液,0.50mg/mL。
T860测定铬矿粉中铬离子的含量1、方法概要及原理氧化还原滴定法。
具体实验步骤参照YB/T191.2-2001进行。
2、实验仪器及试剂仪器:T860试剂:硫酸、磷酸、硫酸锰溶液、硝酸银溶液、过硫酸铵溶液、氯化钠溶液、亚硝酸钾溶液、高锰酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液;3、检测步骤3.1样品消解过程。
铬矿粉的微波消解条件:铬矿粉取样量为0.2g。
在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。
消解程序如下:阶段升温时间min温度℃压力psi保温时间min 1111503505 22200350203.2滴定管的清洗。
使用蒸馏水清洗,清洗完成后,使用滴定剂进行补液操作,补液至少在6次以上。
3.3电极的准备。
使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极,并将电极连接到相应的接口内。
3.4滴定。
将消解好的铬矿粉样品转移至滴定杯中,并使用少量蒸馏水清洗消解罐,清洗液也全部转移至滴定杯中,将电极插入到溶液中并调整好位置。
仪器面板上选择常量滴定,并设定好相应参数后进行滴定。
4、结果统计样品质量(g)样品硫酸亚铁铵的滴定体积(ml)返滴定消耗高锰酸钾的体积(ml)硫酸亚铁铵标准溶液相当于Cr2O3质量的标定(T1)T1的平均值高锰酸钾标准溶液系数f的测定f的平均值空白体积铬矿石中三氧化二铬的质量分数(%)平均值0.21 1012.3933.7720.00250.00251.06961.0690.0029.9109.9010.20 1613.9775.6130.00251.06849.892。
铬含量测定的实验报告实验报告:铬含量测定引言:铬是一种重要的金属元素,广泛应用于工业生产和环境保护等领域。
准确测定铬的含量对于监测环境污染、质量控制和科学研究具有重要意义。
本实验旨在通过一种简便、准确的方法测定样品中铬的含量。
一、实验原理铬的测定方法有多种,其中一种常用的方法是使用铬酸钾作为氧化剂,将样品中的铬转化为铬酸根离子,并通过比色法测定其光吸收强度,间接计算出铬的含量。
二、实验操作步骤1. 准备工作:将实验室器材进行清洗消毒,并保证实验环境干净整洁。
2. 样品制备:将待测样品溶解于适量的溶剂中,如水或酸溶液,并进行必要的稀释。
3. 样品处理:将样品中的铬转化为铬酸根离子,可以选择使用铬酸钾作为氧化剂,反应条件需根据具体情况进行优化。
4. 比色测定:将处理后的样品溶液转移到光度计比色皿中,设置为合适的波长,并记录吸光度值。
5. 制备标准曲线:以已知含量的铬标准溶液为参照,测定其吸光度值,并制作铬浓度与吸光度值的标准曲线。
6. 计算结果:通过标准曲线的插值或外推,计算出待测样品中铬的含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全,佩戴实验手套、眼镜等防护用具。
2. 操作仪器时要准确读取数据,避免误差的产生。
3. 样品制备和处理需遵循相应的操作规范,确保实验结果的准确性。
4. 样品的保存和储存应符合实验要求,避免污染和挥发。
四、实验结果与讨论根据实验操作步骤,我们成功测定了待测样品中铬的含量,并通过标准曲线进行了计算。
实验结果显示,待测样品中铬的含量为X mg/L。
这一结果与预期相符合,说明我们所采用的测定方法准确可靠。
五、实验总结通过本次实验,我们学习了一种测定铬含量的方法,并成功应用于实际样品的测定中。
该方法简单易行、准确可靠,适用于不同类型的样品。
同时,我们也了解到了铬元素在环境和工业领域的重要性,为今后的科研工作提供了有价值的参考。
参考文献:[1] 高锰酸钾法测定水中的铬含量. 化学分析实验教程. 北京:化学工业出版社,2008.[2] 李晓峰. 水中重金属铬的测定方法研究. 中国环境监测,2015(4): 86-89.。
水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。
其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。
总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。
水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。
高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。
二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。
下面将详细介绍其中两种常用的方法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。
该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。
然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。
首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。
然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。
最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。
三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。
原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。
电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。
四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。
2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种,以下是常见的几种方法:
1. 颜色比色法:利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质,然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法:利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系,通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法:利用电化学原理,通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法:利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术,测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法:将样品溶解后,利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度,根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中,可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的化学分析方法,它可以用来测定物质中微
量元素的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质,它在环境中的浓度
对人类健康和生态系统都具有潜在的危害。
因此,准确测定六价铬
的含量对于环增保护和人类健康至关重要。
分光法测定六价铬的方法主要包括以下几个步骤:
1. 样品的制备,首先需要将待测样品进行适当的处理和预处理,以确保样品中的六价铬得以溶解和转化为适合测定的形式。
这一步
通常包括样品的溶解、稀释和/或还原处理。
2. 仪器的校准,接下来需要使用分光光度计等仪器进行校准,
以确保测定的准确性和可靠性。
这一步通常包括使用标准溶液进行
校准曲线的绘制和仪器参数的调整。
3. 光谱测定,将经过处理的样品溶液置于分光光度计中,利用
特定波长的光线照射样品,并测定样品对光的吸收或透射情况。
通
过测定样品在不同波长下的吸光度或透射率,可以得到样品中六价
铬的含量。
4. 数据处理和结果分析,最后需要对测得的数据进行处理和分析,通常使用已建立的标准曲线或计算公式来计算样品中六价铬的
含量,并对结果进行评估和验证。
分光法测定六价铬的方法具有操作简便、准确性高和灵敏度好
的特点,因此被广泛应用于环境监测、工业生产和科学研究等领域。
通过合理的样品处理和仪器操作,可以有效地测定样品中六价铬的
含量,为环境保护和人类健康提供重要的数据支持。
土壤中六价铬的测定方法六价铬是一种常见的有毒污染物,其在土壤中的含量是衡量土壤质量的重要指标之一、准确测定土壤中六价铬的含量对于环境监测和土壤污染治理具有重要意义,下面将介绍几种常用的土壤中六价铬测定方法。
1.酸提法酸提法是一种常用的土壤样品前处理方法。
首先,将土壤样品经过干燥和研磨处理,以获得均匀且适宜的样品。
然后,将样品与浓盐酸混合,用加热的方法进行提取,使土壤中的六价铬转化为可溶性的铬离子。
最后,将提取得到的溶液进行适当稀释后,使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪测定六价铬的含量。
2.手性淋洗法手性淋洗法是一种新型的土壤中六价铬测定方法。
该方法通过使用手性络合剂来选择性地溶出土壤中的六价铬。
首先,将手性络合剂与土壤样品进行搅拌混合,然后用适当的溶剂进行淋洗,使六价铬与手性络合剂生成络合物。
最后,使用分光光度计或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度,从而推断六价铬的含量。
3.吸附法吸附法是一种简便而有效的土壤中六价铬测定方法。
该方法利用活性炭等吸附剂对土壤样品进行处理,吸附土壤中的六价铬。
首先,将土壤样品与吸附剂充分混合,使六价铬与吸附剂形成络合物。
然后,用适当的溶剂提取吸附剂中的络合物,并使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度,从而推断六价铬的含量。
4.生物传感器法生物传感器法是一种基于生物体的对六价铬的敏感性来测定土壤中六价铬含量的方法。
该方法利用工程菌株或其他生物体中的特异性酶对六价铬进行检测。
首先,将土壤样品与生物体接触一段时间,生物体中的酶会与六价铬发生反应。
然后,通过测量反应后生成的物质的浓度或光学性质的变化,来推测土壤中六价铬的含量。
上述方法各有优缺点,选择合适的测定方法需要考虑准确性、灵敏度、简易性和经济性等方面的因素。
在实际应用中,可以综合使用多种方法,以提高测定结果的可靠性和准确性。
此外,在进行土壤中六价铬的测定时,还需要注意样品的收集与保存、实验条件的控制等方面的问题,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总铬测试方法
总铬测试是用于测定水样中总铬含量的一种常用方法,通常用于环境监测和工业生产过程监控中。
总铬包括六价铬和三价铬的总和,是一个重要的环境指标,因为六价铬对人体健康有害。
以下是一种常见的总铬测试方法:
1. 预处理步骤
- 将水样收集并进行必要的预处理,例如过滤去除悬浮颗粒物。
- 调整水样的pH,通常在碱性条件下(pH > 8)能有利于六价铬的沉淀。
2. 六价铬还原成三价铬
- 将水样中的六价铬还原为三价铬,常用还原剂是亚硫酸盐(如硫酸氢钠)。
3. 三价铬的测定
- 三价铬的测定通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。
- 分光光度法:根据三价铬在特定波长下的吸光度进行测定。
- 原子吸收光谱法:将样品中的三价铬原子化,然后测量其吸收光谱。
4. 计算总铬含量
- 根据三价铬的测定结果计算总铬含量,考虑到六价铬被还原为三价铬的情况。
总铬测试方法的具体步骤可能会因使用的仪器和试剂而略
有不同,因此在进行实际测试时应参考具体的操作手册和标准方法。
在进行总铬测试时,请务必遵守安全操作规程,避免接触有害化学物质,并正确处理废液和废物。
测定铬元素的原理铬是一种重要的元素,应用广泛,特别是在钢铁和合金制造中。
测定铬元素的原理主要有三个方面,包括物理、化学和光谱方法。
物理法:根据铬元素的物理性质进行测定。
铬元素的密度为7.2 g/cm³,熔点为1907,沸点为2671。
因此,可以通过测定样品的密度、熔点或沸点来确定其中的铬元素含量。
例如,可以使用测密计测定样品的密度,通过与铬元素的标准曲线进行比较,计算出样品中铬元素的含量。
化学法:根据铬元素的化学性质进行测定。
首先,铬元素具有多种氧化态,包括+2、+3和+6等状态。
其中,+3状态最为常见。
可以利用这一特性来测定样品中的铬元素含量。
常见的化学法包括络合滴定法、指示剂滴定法和电化学法等。
络合滴定法是通过配体与铬离子形成络合物来测定铬元素的含量。
常用的配体包括二苯基卡巴宾和二巯基二乙亚胺等。
在酸性条件下,将配体与铬离子反应生成稳定的络合物,形成可见光吸收峰。
通过测定吸光度或电导率的变化,可以计算出样品中铬元素的含量。
指示剂滴定法是利用指示剂的颜色变化来测定铬元素含量的方法。
常用的指示剂包括二苯基卡巴宾和邻苯二酚等。
在酸性条件下,将指示剂滴入样品中,根据指示剂的颜色变化来确定铬元素的含量。
例如,常用的指示剂邻苯二酚在与Cr3+形成络合物时呈现紫色。
通过比较颜色的深浅可以推算出铬元素的含量。
电化学法是通过电化学方法来测定铬元素的含量。
常用的电化学方法包括阳极溶出伏安法和阳极极限法等。
在阳极溶出伏安法中,将含有铬元素的试样作为阳极,在一定的电位下溶出铬元素,并通过伏安法测定其溶出的电流,计算出铬元素的含量。
在阳极极限法中,将试样溶液置于阳极极限下,测定其电流密度,进而计算出其中的铬元素含量。
光谱法:利用铬元素的吸收、发射或荧光特性进行测定。
常用的光谱方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和原子发射光谱法等。
原子吸收光谱法利用铬元素在特定波长下的吸收特性来测定其含量。
首先,将样品化成气态或溶液态,然后通过特定波长的单色光对其进行照射。
铬含量的测定方法有哪些,各自的原理是什么硫酸亚铁铵滴定法)在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。
溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。
然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。
铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。
在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL 硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】(1)碱熔。
称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。
取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。
待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。
加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。
一、实验目的1. 了解铬在水中的存在形式及其对人体健康的影响;2. 掌握测定水中铬含量的实验原理和方法;3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理水中铬主要以六价铬(Cr6+)和三价铬(Cr3+)的形式存在,其中Cr6+具有较强的毒性。
本实验采用二苯碳酰二肼(DCZ)分光光度法测定水中铬含量。
该法基于Cr6+与DCZ在酸性溶液中形成红色络合物,通过测定络合物的吸光度,计算出水中铬含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:铬标准溶液、二苯碳酰二肼(DCZ)溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铬标准溶液,用去离子水定容至刻度;(2)向每个容量瓶中加入1.0mL硫酸溶液、2.0mL磷酸溶液、2.0mLDCZ溶液,混匀;(3)将溶液在室温下放置15min,用紫外可见分光光度计在540nm波长处测定吸光度;(4)以吸光度为纵坐标,铬含量为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定量的水样,用去离子水稀释至50mL;(2)向水样中加入1.0mL硫酸溶液、2.0mL磷酸溶液、2.0mLDCZ溶液,混匀;(3)将溶液在室温下放置15min,用紫外可见分光光度计在540nm波长处测定吸光度;(4)根据标准曲线,计算水中铬含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,线性范围为0.00~4.00mg/L。
2. 样品测定:根据实验数据,计算水中铬含量为2.5mg/L。
3. 结果分析:本次实验测定水中铬含量为2.5mg/L,表明该水样中铬含量处于较低水平,对人体健康影响较小。
六、实验讨论1. 实验过程中,严格控制实验条件,如pH值、温度等,以确保实验结果的准确性;2. 标准曲线的绘制应尽量使用高浓度标准溶液,以提高标准曲线的线性范围;3. 水样中铬含量的测定结果与实际值可能存在一定误差,主要原因是实验方法本身的局限性、仪器误差等因素。
铬的测定二苯卡巴肼(二苯氨基脲)光度法1,方法要点试样经混酸溶解.用高锰酸钾溶液将三价铬氧化为六价铬,二价锰氧化成七价锰,用亚硝酸钠溶液还原七价锰,六价铬与二苯卡巴肼(二苯碳酰二肼)形成紫红色配台物,测定吸光度。
2.试剂(1)混酸(硫酸+磷酸+硝酸+水=4+3+1+23)。
(2)高锰酸钾溶液(4%)。
(3)尿索溶液(5%)。
(4)亚硝酸钠溶液(1%)。
(5)二苯卡巴肼溶液(0.5%) 称取4g邻苯二甲酸酐溶于100mL热乙醇中,加入0.5g二苯卡巴肼,摇匀,储于棕色瓶中。
(6)氟化铵溶液(5%) 储于塑料瓶中。
(7)铬标准溶液称取0.2890g重铬酸钾,溶解于水,稀释至1000mL容量瓶中。
此溶液1mL含0.1 mg铬3.分析步骤称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中,加50mL混酸,加热溶解,加50mL 水,滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色,再过量2滴。
加热煮沸5min,取下冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取20mL试液于100mL容量瓶中,加10mL尿素溶液,边摇边滴加亚硝酸钠溶液,至高锰酸钾红色褪去,继续摇动1min,使尿素与过量亚硝酸钠反应。
加水至80mL,边摇边加入3mL二苯卡巴肼溶液,放置1min。
加5~10mL氟化铵溶液,用水稀释至刻度.摇匀。
以水为空白.在波长530nm处,用2cm比色皿,测定吸光度。
4,标准曲线的绘制称取含铬量不同的标样,或称取0.2000g纯铁粉4~6份.分别加入不同量的铬标准溶液,按上述分析步骤测定吸光度,绘制相应的标准曲线。
5.附注(1)若溶样速度慢.可补加水。
高硅试样应加3滴浓氢氟酸;碳化物较多的试样,应冒硫酸烟,并滴加浓硝酸破坏碳化物;含钨试样也应冒硫酸烟。
冒烟以后,取下冷却,加20mL水,加热溶解盐类。
(2)试样含钒时,可放置10~15min后测定吸光度。
因钒与显色剂形成的配合物在此时间后可消失。
(3)二苯卡巴肼溶于乙醇中应为无色。
重铬酸钾含铬量
重铬酸钾是一种重要的化学品,广泛应用于电镀、染料、催化剂等领域。
其含铬量是一个非常重要的指标,因为铬是一种有毒有害的元素,对人体和环境都有一定的危害。
那么,重铬酸钾含铬量应该如何测定呢?
首先,我们需要准备好实验室所需的设备和试剂,包括重铬酸钾、硫酸、铬酸钾、硝酸、氢氧化钠、氯化铵、硫代硫酸钠、硫酸亚铁等。
接着,按照以下步骤进行测定:
1. 取一定量的重铬酸钾样品,加入硫酸和铬酸钾,加热至沸腾,使重铬酸钾完全还原成三价铬离子。
2. 加入过量的氢氧化钠,使溶液呈碱性,沉淀出三价铬离子。
3. 将沉淀转移到锥形瓶中,加入硝酸和氯化铵,使溶液呈酸性,使三价铬离子被氧化成六价铬离子。
4. 加入硫代硫酸钠,使六价铬离子被还原成三价铬离子。
5. 用硫酸亚铁标准溶液滴定溶液中的三价铬离子,直至溶液呈现绿色。
通过上述步骤,我们可以测定出重铬酸钾中含铬量的多少。
根据国家标准,重铬酸钾的含铬量不少于99.0%,因此在实际测
定中,我们需要保证测定结果的准确性和可靠性。
除了上述方法外,还有其他方法可以测定重铬酸钾中含铬量,如原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法等。
这些方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总之,重铬酸钾含铬量是一个非常重要的指标,需要进行准确可靠的测定。
我们应该加强对化学品安全的管理和监控,保障人民群众的健康和环境的安全。
铬含量的测定方法可用于六价铬的分析和测定方法有很多, 可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。
化学分析方法主要指碘量法等氧化还原滴定法, 一般用于常量Cr (VI)的分析。
由于滴定法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度, 而且耗费化学试剂, 因此随着分析仪器的发展, 仪器分析方法在现代分析方法中占主导地位。
仪器分析方法主要有分光光度法、原子光谱法、极谱法、直接电流法、流动注射分析、电化学法、化学发光法、中子活化法和同位素稀释质谱法等。
相对而言分光光度法简便易行, 是当今分析Cr(VI)的主要方法。
1.分光光度法分光光度法是国际上对六价铬检测的标准方法, 该方法是在惰性气体的保护下, 以磷酸二氢钾为缓冲溶液, 必要时加磷酸维持提取皮革样品中的六价铬, 浸取液中的六价铬无须分离, 直接与加入的显色剂发生氧化反应, 将显色剂二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙, 二苯基卡巴腙和由六价铬刚刚还原来的三价铬形成紫红色络合物, 以分光光度法进行检测, 最大吸收波长为545 nm。
分光光度法所需的仪器价格适中, 操作简单, 便于普及使用。
分光光度法对皮革中六价铬的检测结果往往偏高, 其原因是有色革样的颜色干扰了六价铬的检测,另外还有浸取过程中三价铬的氧化也是结果偏高的一个因素。
因此, 在皮革六价铬的检测中需对其进行适当改进以提高其准确性。
如张见立等[1] 研究发现, 对于六价铬离子和染料混合液, 可以通过活性炭对常见皮革染料进行一次或多次吸附, 达到完全脱色, 且六价铬离子含量不会受到影响。
丁绍兰等[2]在0. 01%的100ml 国产黑色和棕色染料溶液中, 加入硅镁吸附剂和氧化钙粉末, 脱色率可高达90% 以上。
而在红、黄、蓝三色染料中不能用CaO, 单纯用硅镁吸附剂, 脱色率仅在43% ~ 70%。
龚正君等[3] 利用酸性条件下六价铬对亚甲基蓝具有褪色作用的原理, 建立一种新的光度法来检测制革废水中的六价铬。
此方法成功应用于制革废水及湖水中六价铬的检测, 方法的灵敏度和选择性都较好, 需要的试剂简单易得, 这对皮革工业等行业废水中六价铬的检测又是一个新的成果。
戴金兰[4] 采用碱式消解法测定铬鞣剂中的Cr(VI ) 含量。
该方法能够有效地抑制铬鞣剂中的Cr(VI) 与Cr(III) 之间的转化, 并且能消除其它共存离子的干扰, 灵敏度高。
在六价铬检测方面, 分光光度法一直是研究的重点, 但对其的完善和改进还需要科研工作者更深入地研究。
如何准确而完全地把六价铬从皮革中浸取出来, 有效地排除其它物质, 特别是染料的干扰,准确、可靠、简便地检测出六价铬的含量, 仍然是以后研究的重点。
2.高效液相色谱法分光光度法测定皮革中的六价铬具有方便快捷的优点, 然而干扰是该方法无法回避的缺点。
高效液相色谱法测定皮革中的六价铬, 具有.. 三高一快..的特点, 即高柱效、高选择性、高灵敏度、分析速度快, 可消除各种干扰因素的影响。
该法已成为现代分析技术的重要手段之一, 目前已在化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得了广泛的应用。
如Hossain M A[5] 利用反相高效液相色谱与紫外- 可见光谱技术相结合( RP- H PLC- U V) , 建立一种快速测定Cr(VI) 和Cr (III) 的分析方法。
测定的原理是基于Cr(VI) 和Cr(III) 与吡咯烷- 二硫代氨基甲酸铵( APDC) 形成不同的配合物。
为了充分地缩短分析时间, 不需从母液中分离Cr - APDC 配合物。
该方法已应用于含有Fe (III) 、Pb (II) 、Cd(II) 、Cu(II) 和Zn(II) 等重金属元素的废水的检测。
沈兵等[ 6] 详细介绍了高效液相色谱法测定皮革中六价铬的方法, 并将同一样品同时用标准方法分光光度法和高效液相色谱法进行测定。
结果表明:无论萃取液颜色深浅, 液相色谱法测定的结果均比分光光度法测定的结果低, 其原因是液相色谱法有效地消除了各种干扰。
此方法检测下限为0. 1ug/50 ml。
高效液相色谱法检测成本较高, 且流动相消耗大、需贵重仪器; 但其可靠、准确, 且重现性好, 不仅可消除各种干扰, 还可大大提高检测灵敏度。
所以近年来仍吸引着不少科研人员从事这方面的研究工作, 以拓展其在皮革六价铬的分析检测中的应用。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收法是将经过消解处理的水样喷入空气- 乙炔富燃火焰, 铬的化合物原子化, 于357. 9nm 波长处测定其吸光度, 用标准曲线法进行定量。
国际上已对此制定了相关的测定标准[7] 。
叶军[8] 采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬, 选择不同实验条件, 确定了最佳的分析条件, 并通过标准样品和实验样品的分析, 验证了方法的准确度和精密度。
实验证明, 此方法快速方便、准确度高、精密度好。
张向和[9] 研究了用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬。
通过不同条件的实验, 确定了最佳的分析条件; 并通过标准样品和实际样品的分析, 验证了方法的准确度和精密度。
在实验基础上, 建立空白试验、准确度质量控制图, 以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施。
实验结果表明, 该法快速方便, 提高了分析效率, 准确度高, 精密度好, 值得普及和推广。
商宜美[ 10] 等建立了H2SO4- HN O3 湿式硝化法处理有机铬试样, 采用原子吸收光谱法测定试样中总铬含量的方法, 并运用化学分析重铬酸钾容量法对试样中可能存在的Cr (VI) 进行了测定。
实验结果表明, 所建立的测定铬含量方法简便、准确、快速, 相对标准偏差为1. 7%, 检出限为0. 00095 ..g/ml。
原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响, 操作简单, 但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。
如肖明波等[ 11] 使用聚合氯化铝作为絮凝剂, 利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点, 实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离, 应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
实际样品中六价铬的加标回收率在95. 8% ~ 98. 2%之间, 定量分析下限为0. 05 mg/ L。
肖开提[ 12] 等根据Cr2O72- 和Cr (III) 水解特性的不同, 将含有Cr(VI) 和Cr(III) 的试样pH 值调至6, 此时以Cr2O72- 形式存在的Cr(VI) 不产生水解沉淀, 而Cr (III) 产生水解沉淀, 从而使Cr (VI) 和Cr(III) 分离, 然后对清液中的Cr(VI) 和用酸溶解沉淀所得溶液中的Cr (III) 进行AAS 测定, 可求得Cr(VI) 和Cr(III) 的浓度。
该方法的加标回收率分别在98. 5% ~ 105% 和92. 6% ~ 99. 2% 之间, 相对标准偏差分别为1. 3% 和1. 9% , 检出限为0.25 mg/L。
原子吸收技术主要有火焰、石墨炉、氢化物发生法和冷蒸气技术等, 其中应用最广的是火焰和石墨炉。
近年来, 随着高效分离技术GC、LC 的引入, 使原子吸收在痕量、超痕量范围内的测定有了更大的应用空间[ 13] 。
但采用原子吸收法测定皮革中微量铬的研究报道很少。
亟待进行更深入地研究, 以拓展其在皮革行业中的应用。
4.毛细管电泳- 紫外吸收法毛细管电泳法是一项高效分离技术。
其检测原理是, 在外加电压的作用下, 由于毛细管溶液中不同带电离子迁移速度不同, 使得不同的离子分先后到达检测仪, 从而分别被定量检测。
V. Van Lierde 等[ 14] 采用CE 与电感耦合等离子体扇型场质谱( ICP- SF- MS ) 联用技术测定了皮革铬鞣液中的Cr(III) 和Cr(VI) 。
王柏松等[ 15 采用样品与环己二胺四乙酸柱前络合的方法, 使Cr3+ 与环己二胺四乙酸生成络阴离子[ CrC] - , 在195 nm 直接紫外测定可以达到很好的分离和检测结果, 并且干扰离子较少。
体系简单实用, 适合于铬的两种不同价态离子分析检测。
毛细管电泳技术是一种近年来发展快速的分离分析技术, 具有高效、快速、进样体积小和抗污染能力强等特点。
其最大优点是选择性好, 且不受浸取液颜色的干扰, 但目前它的灵敏度还不如分光光度法, 要求样品中铬的含量较高。
对于皮革中六价铬的痕量残存来说很难用该法准确定量, 因此对于皮革中痕量铬的测定还有待进一步地研究。
5.其它方法近年来, 随着科研工作者的不断深入研究, 开发出了许多新的铬测定方法。
如王洪福等[ 16] 通过对H2O2 氧化4, 5-二溴荧光素褪色反应的研究, 发现在pH 值为5. 0 的HAc- NaAc 缓冲溶液介质中, Cr (VI) 对H2O2 氧化4, 5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(VI) 的新方法。
乐上旺等[17]对近年来电化学分析法应用于铬的形态分析的现状和发展趋势进行了概述。
他们认为, 伏安分析法具有极高灵敏度, 修饰电极和超微电极的发展使得电在生物体和环境铬的分析中有极大的发展空间; 随着人们环保意识的增强, 易实现生产现场监控的电位分析法将得以长足发展。
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