含铬废液的实验室处理和铬含量的测定
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实验室含铬废液的处理一、实验目的(1)了解含铬废液的类型及处理原理和方法。
(2)掌握还原一沉淀法处理含铬废液及光度法测定水中六价铬的方法。
二、实验原理化学实验室中含铬废液的主要来源是铬及其化合物的性质实验、重铬酸钾测定亚铁盐的含量等实验,主要含有Cr3十、Fe3+及少量Cr2睇一、二苯胺磺酸钠指示剂等。
研究表明,六价铬的毒性比三价铬的毒性高100倍,对土壤、农作物、水生生物均有危害,含铬废液在土壤中积累会导致土壤板结、农作物减产。
六价铬还可通过呼吸道、消化道、皮肤与黏膜侵入人体导致胃肠疾病、贫血等。
国家对各类水中铬的排放标准有明确规定:生活饮用水中Cr(7I)含量不得超过0.05 nag·L~,地表水中Cr(V1)含量不得超过0.1 mg·L~,工业污水中Cr(V1)和总铬的最高允许排放量分别为0.5 mg·r1、1.5 mg·L-1,超过该值则必须处理,而且不允许以稀释方法代替化学与物理处理。
还原一沉淀法是目前应用较为广泛的处理高浓度含铬废液的方法。
基本原理是:在酸性条件下向含铬废液中加入适量还原剂,将六价铬还原成Cr3+,再加入生石灰或NaOH,使Cr3+生成Cr(OH)。
沉淀,达到降低溶液中铬离子浓度的目的。
可作为还原剂的物质有s02、FeS04、Na2 S03、NaHSO。
、Fe等。
还原一沉淀法处理含铬废液投资小、运行费用低、处理效果好,得到的Fe(OH)s和Cr(OH)s可经脱水制成铸石,可用于生产微晶玻璃,Cr(OH)。
还可用来回收金属铬或配成镀件用的抛光膏,同时还原一沉淀法具有操作管理简便的优点,因而得到广泛应用。
除还原一沉淀法以外,处理含铬废液的方法还有钡盐沉淀法、铁氧体法、阴离子交换树脂法、生物治理法、黄原酸酯法、光催化法等方法。
本实验采用还原一沉淀法。
反应式如下:cr2 o;一+3HSO;-+5H+——2cr3++3soi~+4H2 oCr3++30H一一Cr(OH)3士Cr3++30H一——Cr(OH)3士Fe3++30H一——Fe(0H)3‘沉淀分离后,回收Cr(OH)。
含铬废水的处理实验报告
实验目的:
本实验旨在研究含铬废水的处理方法,找到一种高效、经济且环保的处理方案,以减少对环境和人体健康的影响。
实验原理:
含铬废水是指含有铬离子(Cr3+和Cr6+)的废水,铬离子对
环境和人体健康有一定的危害。
一般的处理方法包括沉淀法、离子交换法、电化学法等,本实验将探讨离子交换法对含铬废水进行处理的效果。
实验步骤:
1. 实验前准备:准备所需的实验器材和试剂,包括离子交换树脂、含铬废水样品、蒸馏水等。
2. 样品处理:将含铬废水样品通过滤纸进行过滤,去除悬浮物,并调整pH值至适宜的范围。
3. 离子交换树脂处理:将含铬废水与离子交换树脂充分接触,使树脂吸附或交换掉废水中的铬离子。
4. 洗脱:用适当的溶液洗脱被吸附或交换的铬离子,将洗脱液收集。
5. 检测:利用化学分析方法或仪器对洗脱液中的铬离子浓度进行测定,计算去除率。
6. 结果和分析:根据实验结果对离子交换法的处理效果进行讨论,并与其他处理方法进行对比。
实验结果:
经过离子交换处理的含铬废水样品,铬离子的浓度明显降低,
去除率达到 XX%。
实验结论:
离子交换法是一种有效的处理含铬废水的方法,在本实验条件下,能够达到较高的去除率。
然而,在实际应用中,还需要考虑成本、废水处理量、处理效率等因素,以选择最合适的处理方案。
改进方向:
在进一步研究中,可以优化实验条件,如调整pH值、改变离子交换树脂类型和用量等,以提高处理效果。
同时,还可以探索其他处理方法的结合应用,如与沉淀法或电化学法相结合,以进一步提高废水的处理效率。
含铬废水处理实验报告 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】实验含铬废水的处理及其相关参数的测定一、实验目的(1)了解工业废水处理流程,掌握各单元操作的实验原理。
掌握由这些单元操作组成的处理流程。
(2)了解除铬过程中各因素之间的关系。
(3)掌握相关的水质参数的测定方法。
二、实验原理1.化学还原法——铁氧体法铁氧体法处理含铬废水的基本原理就是使废水中的Cr2O72-或CrO42-在酸性条件下与过量还原剂FeSO4作用,生成Cr3+和Fe3+,其反应式为:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2OHCrO4-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O再通过加入适量碱液,调节溶液pH值,并适当控制温度,加入少量H2O2后,可将溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+,得到比例适度的Cr3+,Fe2+和Fe3+沉淀物:Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓由于当Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀量比例1:2左右时,可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物(铁氧体),其组成可写成FeFe2O4·xH2O,其中部分Fe3+可被Cr3+取代,使Cr3+成为铁氧体的组成部分而沉淀下来,沉淀物经脱水等处理后,既得组成符合铁氧体组成的复合物。
因此,铁氧体法处理含铬废水效果好,投资少,简单易行,沉渣量少且稳定。
而且含铬铁氧体是一种磁性材料,可用于电子工业,这样既可以保护环境又进行了废物利用。
实验室检验废水处理的结果,常采用比色法分析水中的铬含量。
其原理为:Cr(Ⅵ)在酸性介质中与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色配合物,其水溶液颜色对光的吸收程度与Cr(Ⅵ)的含量成正比。
只要把样品溶液颜色与标准系列的颜色采用目视比较或用分光光度计测出此溶液的吸光度就能确定样品中Cr(Ⅵ)的含量。
含铬废水处理实验报告一、实验目的通过实验研究含铬废水的处理方法,掌握各种处理方法的优缺点及适用范围。
二、实验原理含铬废水的处理方法主要有化学法、物理法和生物法三种。
其中,化学法是通过添加一定化学药剂使铬离子转变成不溶于水的沉淀物,从而达到净化水质的目的;物理法是利用不同物质的特性使其与废水中的铬粒子产生不同作用力,从而实现分离净化;生物法则通过利用某些细菌在废水中对铬离子进行还原,使其转化成不溶于水的沉淀与生长,达到净化水质的目的。
三、实验步骤1. 收集含铬废水,并进行基础理化指标测试和铬离子含量分析。
2. 采用化学法处理含铬废水:将草酸钙加入废水中,搅拌后放置沉淀。
收集沉淀物,称取干燥后的质量,计算去除铬的百分比。
3. 采用物理法处理含铬废水:将活性炭加入废水中,搅拌后放置沉淀。
收集沉淀物,称取干燥后的质量,计算去除铬的百分比。
4. 采用生物法处理含铬废水:将适量的养料和细菌接种进含铬废水中,放置培养。
待沉淀形成后收集沉淀物,称取干燥后的质量,计算去除铬的百分比。
5. 对三种方法处理后的水样进行基础理化指标测试和铬离子含量分析。
四、实验结果1. 含铬废水基础理化指标测试结果如下:pH 值:6.8;悬浮物含量:150mg/L;COD:300mg/L;BOD5:150mg/L。
2. 铬离子含量分析结果如下:初始铬离子浓度:40mg/L。
3. 三种处理方法去除铬的百分比如下:化学法:90%;物理法:70%;生物法:50%。
4. 三种处理方法处理后的废水基础理化指标测试结果如下:化学法:pH 值:7.0;悬浮物含量:<50mg/L;COD:<100mg/L;BOD5:<50mg/L。
物理法:pH 值:6.9;悬浮物含量:<80mg/L;COD:<200mg/L;BOD5:<100mg/L。
生物法:pH 值:6.8;悬浮物含量:<120mg/L;COD:<250mg/L;BOD5:<120mg/L。
北方民族大学首届化学实验技能大赛团体赛综合设计实验报告题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定学院生科学院姓名邓洁学号: 专业:生物工程学院化工学院姓名: 赵长军学号: 专业: 化工工艺学院化工学院姓名: 黎洪双学号: 专业: 化工工艺大赛时间教师签字北方民族大学化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定摘要:采用D301R型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。
该方法吸附率可达%,经处理后含铬废液中铬的浓度为小于L,达标。
关键词:离子交换树脂,铬废液,二苯碳酰二肼光度法1、前言重铬酸钾具有较强的氧化性,可用其除去还原性物质,又可与浓硫酸配成铬酸洗液,故实验室重铬酸钾的使用频率很高。
但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性,含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。
六价铬对人体皮肤有刺激性,能使皮肤溃伤,引起鼻腔穿孔;其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性,可在体内积蓄,是五毒金属之一。
2、实验原理离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团,具有网状结构,不溶性的高分子化合物。
通常为球状颗粒物。
D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,在水中可游离出-OH,而成弱碱性。
树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子(重铬酸根离子)进行选择性吸附,从而达到分离重铬酸根离子的目的。
二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物,呈现出紫红色,可于540nm处进行分光光度检测,从而检测出溶液中铬的含量。
试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚,有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲,后者再与Cr3+形成络合物。
工艺流程:含铬废液吸附解吸蒸发结晶干燥重铬酸钾3、仪器和试剂实验室含铬废液722型分光光度计,分析天平,容量瓶(50ml,100ml等),吸附装置(带铁圈的铁架台,输液管,塑料瓶,烧杯,碱式滴定管),D301R型阴离子交换树脂,蒸发皿,电热套,量筒等。
实验含铬废水的处理及其相关参数的测定一、实验目的(1)了解工业废水处理流程,掌握各单元操作的实验原理。
掌握由这些单元操作组成的处理流程。
(2)了解除铬过程中各因素之间的关系。
(3)掌握相关的水质参数的测定方法。
二、实验原理1.化学还原法——铁氧体法铁氧体法处理含铬废水的基本原理就是使废水中的Cr2O72-或CrO42-在酸性条件下与过量还原剂FeSO4作用,生成Cr3+和Fe3+,其反应式为:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2OHCrO4-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O再通过加入适量碱液,调节溶液pH值,并适当控制温度,加入少量H2O2后,可将溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+,得到比例适度的Cr3+,Fe2+和Fe3+沉淀物:Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓由于当Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀量比例1:2左右时,可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物(铁氧体),其组成可写成FeFe2O4·xH2O,其中部分Fe3+可被Cr3+取代,使Cr3+成为铁氧体的组成部分而沉淀下来,沉淀物经脱水等处理后,既得组成符合铁氧体组成的复合物。
因此,铁氧体法处理含铬废水效果好,投资少,简单易行,沉渣量少且稳定。
而且含铬铁氧体是一种磁性材料,可用于电子工业,这样既可以保护环境又进行了废物利用。
实验室检验废水处理的结果,常采用比色法分析水中的铬含量。
其原理为:Cr(Ⅵ)在酸性介质中与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色配合物,其水溶液颜色对光的吸收程度与Cr(Ⅵ)的含量成正比。
只要把样品溶液颜色与标准系列的颜色采用目视比较或用分光光度计测出此溶液的吸光度就能确定样品中Cr(Ⅵ)的含量。
为防止溶液中Fe2+、Fe3+及Hg22+、Hg2+等打扰,可适当加入适量的H3PO4消除。
含铬废水处理方案六价铬离子检测方法一、含铬废水中Cr(Ⅵ)的测定用移液管移取25.00mL含铬废水于锥形瓶中,依次加入10mL H2SO4-H3PO4混酸(1+1+2)和30mL蒸馏水,滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂并摇匀。
用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液刚由红色变为绿色为止,记录滴定剂耗用体积,平行测定2份,求出废水中Cr2O72-的浓度。
计算公式如下:Cr2O72- (g/l) =(49.03 * C1 * V )/ 2549.03 ——重铬酸钾的克当量C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol/lV ——滴定消耗硫酸亚铁铵的滴定数 mL25 ——取样量 L二、处理后水质的检验1.配制Cr(Ⅵ)溶液标准系列和制作工作曲线用刻度吸管分别准确吸取K2Cr2O7标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 分别注入50mL容量瓶中并编号,用洗瓶冲洗瓶口内壁,加入20mL 蒸馏水,10滴硫-磷混酸和3mL 0.1%二苯基碳酰二肼溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀(观察各溶液显色情况),此时瓶中含Cr(Ⅵ)量分别为0.000,0.200,0.400,0.600,0.800,1.00mg·L-1。
采用1cm 比色皿,在540nm处,以空白(1号)作参比,用721分光光度计测定各瓶溶液吸光度(A),以Cr(Ⅵ)含量为横坐标,A为纵坐标作图,即得到工作曲线。
2.将处理后的液体取10mL。
取2份于两个50mL容量瓶中(编号),以下操作同绘制曲线的方法,测出处理后水样的吸光度值,从工作曲线上查出相应的Cr(Ⅵ)的浓度,然后求出处理后水中残留Cr(Ⅵ)的含量。
计算公式如下:Cr6+(mg/l)= ug / 0.010Ug ——工作曲线查得的铬量mg0.01 ——取样量L。
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一:实验目的1:学习水样中铬的处理方法2:综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二:实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液,使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值,使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢,将部分二价铁转化成三价铁,使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例,并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出,沉淀物经脱水后,可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物,即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替,因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为:含铬的铁氧体是一种磁性材料,可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼(DPCI)在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右,显色时间为2~3min,配合物可在1.5h内稳定,根据颜色深浅进行比色,即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定,一般以二苯碳酰二肼作显色剂,在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右,显色温度以15℃为宜,过低温度显色速度慢,过高温度配合物稳定性差,显色时间为2~3min,配合物可在1.5h内稳定,根据颜色深浅进行比色,即可测定废液中六价铬的含量。
三:实验用品1:仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计(100℃)、漏斗、蒸发皿、比色皿2:试剂①显色剂0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液,摇匀。
该物质很不稳定,见光易分解,应储与棕色瓶中,先用现配。
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一:实验目的1:学习水样中铬的处理方法2:综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二:实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。
铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液,使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值,使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢,将部分二价铁转化成三价铁,使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例,并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出,沉淀物经脱水后,可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物,即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替,因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为:含铬的铁氧体是一种磁性材料,可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼(DPCI)在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右,显色时间为2~3min,配合物可在1.5h内稳定,根据颜色深浅进行比色,即可测定废液中残留的六价铬的含量。
2:处理后废液中铬含量的测定,一般以二苯碳酰二肼作显色剂,在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右,显色温度以15℃为宜,过低温度显色速度慢,过高温度配合物稳定性差,显色时间为2~3min,配合物可在1.5h内稳定,根据颜色深浅进行比色,即可测定废液中六价铬的含量。
三:实验用品1:仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计(100℃)、漏斗、蒸发皿、比色皿2:试剂①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液,摇匀。
该物质很不稳定,见光易分解,应储与棕色瓶中,先用现配。
②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在(102±2)℃下干燥(16±2)h,置于干燥器中冷却③铬标准储备液(0.100mg·ml-1)电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中,溶解后转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成含六价铬0.100mg·ml-1标准溶液④铬标准工作液(1.00 ug\ml-1)准确移取5ml储备液于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,制成含六价铬1.0ug\ml-1标准溶液⑤含铬废水 1.45g/LH2SO4(3mol/L) , FeSO4·7H2O , H2O2 , NaOH(6mol·ml-1)四:实验内容㈠含铬废液的处理量取100ml含铬废水,置于250ml烧杯中,根据含铬1.45g/L 换算成CrO3的质量,再按CrO3:FeSO4:7H2O=1:16的质量比算出所需FeSO4·7H2O的质量3.154mg,用台式天平称出FeSO4·7H2O的质量3.154mg,加到含铬废水中,不断搅拌,待晶体溶解后,逐滴加入H2SO4(3mol/L)并不断搅拌,直至溶液的pH值为1~2,此时溶液显亮绿色。
逐滴加入NaOH(6mol/L)溶液,调节溶液的pH值到约为8。
然后将溶液加热至70℃左右,在不断搅拌下滴加6~10滴3% H2O2溶液。
充分冷却静置,使所形成的氢氧化物沉淀沉降。
采用倾斜法对上面的溶液进行过滤,滤液进入干净干燥的烧杯中,沉淀用去离子水洗涤数次,然后将沉淀物转移至蒸发皿中,用小火加热,蒸发至干。
待冷却后将沉淀均匀地摊在干净的白纸上,另用纸将磁铁紧紧裹住,然后与沉淀物接触,检验沉淀物的磁性。
㈡处理后水质的检验①重铬酸钾标准曲线的绘制用吸量管分别移取重铬酸钾溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml各置于50ml容量瓶中,然后每一只容量瓶中加入约30ml去离子水和2.5ml二苯碳酰二肼溶液,最后用去离子水稀释到刻度,摇匀,让其静置10min。
以试剂空白为参比溶液,在540nm波长处测量溶液的吸光度A,绘制曲线。
②处理后水样中六价铬的含量往容量瓶中加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液,然后取上面处理后的滤液10.00ml加入50ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,静置10min。
然后用同样的方法在540nm处测出其吸光度。
③根据测定的吸光度,在标准曲线上查出相对应的六价铬的毫克数,再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。
六价铬含量=c×1000/V(mg/L)式中 c—在标准曲线上查到的六价铬的浓度,mg/LV—所取含铬废液试样的体积,mL注意事项:1:本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定2:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
扩展:1:钡盐沉淀法仅限于含六价铬废水处理,采用的沉淀剂有BaCO3、BaCl2和BaS等,生成铬酸钡(BaCrO4)。
为了促进沉淀,沉淀剂常加过量,而出水中含过量的钡,也不能排放,一般通过一个以石膏碎块为滤料的滤池,使石膏的钙离子置换水中的钡离子生成硫酸钡沉淀。
钡盐法形成的沉渣中,主要含铬酸钡,最好回收利用。
可向泥渣中投加硝酸和硫酸,反应产物有硫酸钡和铬酸。
2:六价铬的实验室及工业测定方法的对比:经网络搜索发现,网上大多数关于铬的处理及测定的方案都是针对工业实际操作来设计的。
我想实验室与工业测定方法实验原理应该都一样,只是药品用量的不同。
可是我在图书馆里查阅藏书找到实验室方法后,发觉两者在细节上是有一定差距的。
1:两者的理论原理相同,均为二苯碳酰二肼分光光度法。
2:实验室方法中直接配制重铬酸钾溶液来测定铬含量,故溶液中杂质离子较少;而工业方法是直接取地面水和工业废水,因此杂质、干扰离子较多。
可以从以下附件中看出,全篇中有较大篇幅用来必须进行除杂或掩蔽干扰离子——考虑了铁、钼、汞的存在及其遮蔽方法,利用锌盐沉淀分离法来校正色度,利用高锰酸钾氧化法破坏有机物,还原性及氧化性物质的消除。
3:工业方法对精密度及准确度的要求更高。
附件六价铬的工业测定方法1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8 铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml含1.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml含5.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。
贮于棕色瓶,置冰箱中。
色变深后,不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。
贮于棕色瓶,置冰箱中。
色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100ml。
此溶液于暗处可保存六个月。
使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4 仪器一般实验仪器和:4.1 分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。
并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。
6 步骤6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,接6.3步骤另取一份试样,以2ml丙酮(3.1)代替显色剂,其他步骤同6.3。
试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
6.1.3 锌盐沉淀分离法:对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中,加水至50ml。
滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液PH值为7~8。
在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8~9。
将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤,弃去10~20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。