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有机蛋黄中卵磷脂的提取

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齐 齐 哈 尔 大 学
实 验 报 告

题 目： 蛋黄卵磷脂的提取 ＿＿
学 院：＿ ＿
专业班级：＿＿＿
学生姓名：___＿＿ ＿＿
同组者姓名：＿＿
成 绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

2013 年 6 月 1 日
齐齐哈尔大学化学专业实验
实验目的
1 了解从动物中提取有效物的一般原理和方法。
2 更好的理解和利用相似相容原理。
3 熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。
4 掌握薄层液相色谱的原理及操作方法。

实验原理
蛋黄卵磷脂的提取采用有机溶剂萃取法，在使用溶剂提取卵磷脂时，蛋黄是一种
相当稳定的乳状液，其中乳化剂是磷脂和蛋白质结合的脂蛋白复合物。要把磷脂完全提
取出来，所用溶剂必须能破坏这种复合物，并且对脂质有良好的溶解能力。极性溶剂甲
醇、乙醇对脂质溶质的溶解能力较差。非极性溶剂己烷乙醚、氯仿难以破坏脂蛋白复合
物。所以采用混合溶液萃取法。
薄层色谱法又称薄版色谱法。薄层色谱法按其固定项性质和分离机理可分为：吸
附薄层法、分配薄层法、离子交换薄层法及尺寸排阻薄层法等，这里主要讨论吸附薄层
法。薄层色谱是一种物理化学分离技术，其吸附剂一般是极性的，组分的分离程度是随
着吸附剂、被分离物、展开剂的性质不同而有差异。当把涂布着极性吸附剂的干薄层板
放入展开剂中，由于毛细血管效应使展开剂开始进入有不同直径的毛细管相互连接的薄
板中，使流动速度与展开剂的表面张力、粘度以及吸附剂性质相关，此时点在薄板上的
样品随着展开剂的移动而移动。由于被分离组分的极性差异使它们与吸附剂和展开剂的
亲和力产生差别，致使展开时各组分在薄板上移动速度不一样，从而导致展开后各组分
移动距离不一样。被分离物中与吸附剂亲和力强的组分留在接近样品滴加点（原点）较
近的地方，而与吸附剂亲和力弱的组分在离原点较远的地方，从而使各组分分离开。薄
层色谱法基本原理实质上也是吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程。通过不断
地往复放大微小差别，从而达到分离的目的。

仪器与实验药品
分析天平；抽滤装置；烧杯；容量瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；三口
瓶；旋转蒸发仪；分液漏斗；水浴锅；原底烧瓶。
药品 密度g/cm3 熔点℃ 沸点℃ 溶解性g/ml 状态 浓度mol/ml 分子量g/mol毒性
氯仿 1.48 -63.7 61.2 0.8 液 119.39 有
无水乙醇 0.79 -117.3 78 互溶 液 95% 46.07 无
氯化钠溶 2.165 800.7 1965 互溶 液 10% 58.443 无
无水硫酸镁 2.66 1124 固 120.37 无
丙酮 797.2 -94.6 56.48 互溶 液 58.08 微
齐齐哈尔大学化学专业实验
乙醚 0.7138 -116.2 34.6 液 6.89% 74.12 有
三乙胺 0.7255 -114.8 89.5 微溶 液 101.19 有

实验步骤
1 蛋黄卵磷脂的提取
取新鲜的熟鸡蛋一个，完整的取出蛋黄，取一半，放入装有搅拌器、回流冷凝管
的100ml三口瓶中。加入20ml混合溶剂（氯仿：乙醇=1:3），控制三口烧瓶中温度为35～
40℃，搅拌30min。抽滤，滤饼在同样条件下再提取一次。滤液转入分液漏斗中，以5ml
氯仿清洗抽滤瓶后一并加入分液漏斗中，加入40ml 10%的氯化钠溶液。分出氯仿层，用
无水硫酸钠干燥。干燥后的氯仿层减压蒸馏至干，加入10ml丙酮，搅拌，冰水冷却后
分离沉淀物。用尽可能少的乙醚溶解沉淀物，装入100ml烧杯中，用1ml乙醚清洗烧瓶
后也转入烧杯。再搅拌下缓缓加入10ml丙酮，冰水冷却后清去丙酮层，在真空干燥箱

中，使固体产品挥发掉残留溶剂后称重，得到白色或浅黄色蜡状卵磷脂产品。

2 薄层色谱法定性检测
点样：取管口平整的毛细管吸取配制好的2%的卵磷脂氯仿溶液，点在薄层板上，
点的直径一般为2～3mm,样品点在；离薄层一端为1cm左右的起始线上，离板边约有1cm
的距离。
展开：点样完毕，待溶剂挥干后，用氯仿、乙醇、三乙胺与水的体积比为1:1:1:0.3
的混合溶剂中进行展开，将薄层板斜放在盛有展开剂的层析槽中，薄板与展开剂的液面
成15℃左右的夹角，点有样品的一端侵入溶剂中，深达0.5cm左右、切勿使溶剂侵入原
点，盖好层析槽盖，当溶剂前沿达板的另一端1cm左右时，即可取出层析板，标出溶剂
前沿位置。
显色：取出的薄层板，立即喷洒重铬酸钾显色剂（0.6%的重铬酸钾的55%的硫酸），
120℃烘干10分钟使其显色，观察到红色斑点，计算Rf值。

数据处理

1
蛋黄卵磷脂的产率=%100蛋黄总质量量浅黄色蜡状磷脂产品质=1.611/8.815×100%=18.28%

2 测Rf值：
a=0.60cm b=0.95cm c=2.80cm

Rf =a/c=0.60/2.80=0.214
齐齐哈尔大学化学专业实验
Rf=b/c=0.95/2.80=0.340
显色剂：重铬酸钾
助色剂：乙醇：三乙胺：水：氯仿=3:3:0.9:3

误差分析
从产率来看，22%的产率，实验结果偏低，可能是因为抽滤时造成的产品损失和分
液时氯仿层没有完全分出。

实验要点与注意事项

1
卵磷脂提取时要注意提取温度，卵磷脂中常含有不饱和脂肪酸，易氧化，是颜色变

深，故需严格控制提取温度在45℃一下。
2
使丙酮、乙醚，室内应严格避免明火，并有良好的通风条件。

3
薄层色谱法定性检测时要注意展开剂的极性，要小心仔细配制。

思考题
1
单一溶剂在蛋黄卵磷脂提取中的缺陷是什么？

答：如果只用极性溶剂如甲醇、乙醇对脂质溶解能力差；单一的非极性溶剂己烷乙
醚、氯仿难以破坏脂蛋白复合物。而蛋黄是一种相当稳定的乳状液，其中乳化剂是磷脂
和蛋白质结合的脂蛋白复合物，要把磷脂完全提出来，所用溶剂必须能破坏这种复合物，
所以单一溶剂不能满足要求。

2
化学方法鉴别磷脂举例。

答：薄层色谱法对胡麻卵磷脂进行定性鉴别，表明胡麻卵磷脂主要成分是磷脂酰胆
碱（PC）。

3
影响Rf值的因素。
齐齐哈尔大学化学专业实验
答：它与展开剂的极性有关，若Rf太小，要把极性调大；太大，要把极性调小。在
展开剂一定时，温度对与分离度的影响特别明显，影响Rf。Rf的大小与物质结构、溶剂
结构、滤纸种类、温度、PH值、时间等有关。但同样条件下只和物质的分配系数有关。

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卵磷脂的提取

卵磷脂的提取

忆力和智力水平。用卵磷脂在不同溶剂中的溶解度不同，通过溶剂萃取的方式将卵磷 脂从原料中分离出来。
过程
将原料与有机溶剂混合，经过加热、搅拌、静置等步骤，使卵磷脂在 溶剂中的溶解度大于在原料中的溶解度，从而实现分离。
优点
操作简单、成本低、适用范围广。
缺点
溶剂残留可能影响产品质量，且部分溶剂对人体有害。
记录每次离心分离的时间、转速、 重量等数据。
根据实验数据计算卵磷脂的提取 率、纯度等指标，分析实验结果。
比较不同实验条件下的提取率和 纯度，找出最佳的实验条件，为 后续的卵磷脂提取提供参考。
05
卵磷脂提取的注意事项与 安全防护
操作过程中的注意事项
严格控制温度
卵磷脂在高温下容易氧化变质，因此 提取过程中应严格控制温度，避免长 时间高温暴露。
设备成本高、操作复杂。
酶法提取
原理
过程
利用酶的专一性，将原料中的卵磷脂水解 成游离脂肪酸和甘油等小分子物质，再通 过离心、过滤等步骤实现分离。
将原料与酶混合，经过水解、离心、过滤 等步骤，使卵磷脂从原料中分离出来。
优点
缺点
条件温和、对原料的破坏小、产品纯度高 。
酶的成本高、提取效率较低。
03
卵磷脂提取的工艺流程
原料选择与预处理
原料选择
选择新鲜、无病虫害、无杂质的卵或 蛋黄作为提取卵磷脂的原料。
预处理
将原料清洗干净，去除杂质和血块， 然后进行破碎、搅拌等处理，以便后 续提取。
提取
溶剂提取
使用有机溶剂如乙醇、丙酮等，将卵磷脂从原料中提取出来。
非溶剂提取
利用物理方法如超声波、微波等辅助提取卵磷脂。
分离纯化
卵磷脂的提取
蛋黄卵磷脂的提取

蛋黄卵磷脂的提取

蛋黄卵磷脂的提取[实验目的]1.了解从动物中提取有效物质的一般原理和方法。

2.更好的理解和利用相似相容原理。

3.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。

4.掌握薄层液相色谱的原理及操作方法。

[仪器与试剂]烧杯、量筒、三口瓶（100mL）、圆底烧瓶（100mL）、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、水浴锅、分液漏斗。

氯仿、无水乙醇、乙醚、三乙胺、氯化钠溶液（10%）、无水MgSO4、丙酮、GF254硅胶板。

[实验原理]实验采用混合溶液萃取法。

薄层色谱法又称薄板色谱法。

薄板色谱法按其固定相性质和分离机理可分为：吸附薄层法，分配薄层法，离子交换薄层法及尺寸排阻薄层法等。

薄层色谱法基本原理实质是吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程。

[实验步骤]1.蛋黄卵磷脂的提取取新鲜的熟鸡蛋一个，完整的取出蛋黄，置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中，加入20mL混合溶剂（氯仿：乙醇=1：3），控制反应温度为35—40℃，搅拌30min。

抽滤，滤饼在同样条件下再提取一次。

滤液转入分液漏斗中，以5mL氯仿清洗抽滤瓶后一并加入分液漏斗中，加入40mL 10%氯化钠溶液。

分出氯仿层，用无水MgSO4干燥。

干燥后的氯仿层减压蒸馏近干，加入10mL丙酮，搅拌，冰水冷却后分离沉淀物。

用可能少的乙醚溶解沉淀物，转入烧杯，用1mL乙醚清洗烧瓶后也转入烧杯。

在搅拌下缓慢加入10mL丙酮，冰水冷却后除去溶剂，将产品置于真空干燥箱中干燥，得到白色或浅黄色蜡状卵磷脂产品，计算产率。

2.薄层色谱法（TLC）定性检测点样：取管口平整的毛细管吸取配置好的2%的卵磷脂氯仿溶液，点在薄层板上，点的直径一般为2-3cm，样品点在离薄层一端为1cm左右的起始线上，离板边约有1cm的距离。

展开：点样完毕，待溶剂挥干后，用氯仿、乙醇、三乙胺与水（体积比=1:1:1:0.3）的混合溶剂中进行展开，其方法是将薄层板斜放在盛有展开剂的层析槽内，薄板与展开剂液面成15°左右的夹角，点有样品的一端浸入溶剂中，深达0.5cm左右、切勿使溶剂浸没原点，盖好层析槽盖，当溶剂前沿达板的另一端1cm左右时，即可去除薄层板，标出溶剂前沿位置。

卵磷脂的提取

卵磷脂的提取


卵磷脂的来源
卵磷脂主要来源于蛋黄、大豆、动物 肝脏等天然食材，其中蛋黄是卵磷脂 最丰富的来源之一。
此外，大豆、动物肝脏等也是卵磷脂 的来源，但含量相对较低。
卵磷脂的生理功能
卵磷脂具有降低胆固醇、预防心血管疾病的作用，能够改善血液循环、保护肝脏 、抗疲劳等。
卵磷脂还具有抗氧化、抗衰老的作用，能够提高免疫力、促进神经系统发育和修 复细胞膜结构等。
设备维护
定期对设备进行维护和保养，确保设备的正常运行和使用寿命。
环境保护与废物处理
01
02
03
减少废物
优化提取工艺，减少废物 的产生。
废物分类
将废物进行分类处理，以 便于后续的回收和再利用 。
废物处理
对于无法回收的废物，应 按照相关规定进行安全处 理，防止对环境造成污染 。
THANKS
感谢观看
分离纯化设备
分离纯化设备用于进一步提纯卵磷脂，去除其中的杂质和溶剂。
常见的分离纯化设备有过滤器、蒸馏塔、吸附塔等，可根据卵磷脂的性质和纯度要求选择适合的设备 。
其他辅助设备
• 其他辅助设备包括温度控制设备、压力控制设备、流量计等， 用于控制提取过程中的温度、压力和流量等参数，保证提取过 程的稳定和安全。
。
超临界流体萃取法
01 02
原理
利用超临界流体（如二氧化碳）作为萃取剂，在高压条件下将卵磷脂从 原料中萃取出来，再通过调节压力和温度等方法将卵磷脂与超临界流体 分离。
优点
使用超临界流体作为萃取剂，避免了使用有机溶剂的污染和毒性问题， 且提取效率高。
03
缺点
需要使用高压设备，操作复杂，成本较高。
酶法提取
卵磷脂的提取
目 录
蛋黄卵磷脂的制备研究

蛋黄卵磷脂的制备研究

比较了水提方法与醇提法，醇提法效果较好。

为全面考查醇提法影响因素，设计了溶媒量、溶媒浓度和提取次数的３因素３水平正交试验，结果见表４。

试验结果及方差分析表明：乙醇回流法从多穗柯中提取总黄酮类化合物的最佳条件Ａ２Ｂ３Ｃ２即用２５倍量８０％乙醇回流２ｈ，影响因素的大小依次为：乙醇浓度、提取时间、溶媒量；此法提取的多穗柯中总黄酮类物质含量为１２．５９％。

３结 论对多穗柯中黄酮类物质的提取，水提法以８０℃的恒温水浴，ｐＨ值为１０的氢氧化钠液提取效果最好。

醇提法的正交试验的结果表明：多穗柯中黄酮类物质的最佳提取条件是Ａ２Ｂ３Ｃ２，即用２５倍量８０％乙醇回流２ｈ，醇提法提取总黄酮类物质的含量是１２．５９％。

而碱提法色素成分浸出太多。

所以，多穗柯中黄酮类物质的最佳提取方法是醇提法。

此法的提取工艺简单，条件容易控制，提取率高，提取剂乙醇易除净，所以可将此工艺应用于工业化生产，所生产的提取液可浓缩成膏状物，也可直接将其添加到保健饮料、糖果、绿豆羹、饼干或口服液中，作为保健食品、营养食品和功能食品的原料，应用前景良好。

参考文献：［１］中科院植物研究所．中国高等植物图鉴（第一册）［Ｍ］．科学出版社，１９７２．［２］廖代富，等．多穗柯叶的综合利用［Ｊ］．中国野生植物，１９９２（３）：１０．［３］江苏新医学院．中药大辞典［Ｍ］．上海：上海科技出版社，１９９７．２４３３．［４］郭建平，等．葛根药理作用研究进展［Ｊ］．中草药，１９９５，（３）：１６３．［５］马慧萍，贾正平，谢景文，等．淫羊藿总黄酮的提取分离工艺研究［Ｊ］．华西药学杂志，２００２，１７（１）：１．［６］覃洁萍，许学键，董明姣，等．广西藤茶中黄酮类成分的提取工艺研究［Ｊ］．中国现代应用药学杂志，２０００，１７（３）：１９６，［７］丁利君，吴振辉，蔡创海，等．金银花中黄酮类物质最佳提取工艺的研究［Ｊ］．食品科学，２００２，２３（２）：６２．蛋黄卵磷脂的制备研究吴晓英，林　影，叶倩君，李晶晶（华南理工大学生物工程系，广东　广州 ５１０６４０）摘 要：研究了鸡蛋卵黄卵磷脂的制备工艺和产品质量分析。