2020版《中国药典》易炭化物检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。

制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。

1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。

每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。

以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。

2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。

如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。

2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。

使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。

2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。

使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测左。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规左的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

F燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、丁•燥剂。

3、操作方法：3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约Ig或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下「燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过⅛m,如为疏松物质，厚度不可超过10π≡）,精密称左。

除另有规立外，在105C干燥至恒重。

3.2除期有规左外，按各品种项下规圮的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取岀前须将称量瓶盖好。

3.3用干燥器干燥的供试品，丁•燥后即可称泄重變。

烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出畳V燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟）,然后称定重 SO4、记录与计算：4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2结果计算：w+x V xv i×iθO%干燥失重％ = -W式中：W为供试品质呈：，g;虬为干燥前称量瓶质量，g:肌为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判立结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

5、注意事项：5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶105-IlO i C烘箱内烘烤2h 以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5. 2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在Il（Te左右约30min,冷却至70°C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅岀，每隔一泄时间按上述方法处理一次。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。

2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。

3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。

3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。

填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。

没药检验操作规程（2020版药典）【性状】天然没药呈不规则颗粒性团块，大小不等，大者直径长达6cm 以上。

表面黄棕色或红棕色，近半透明部分呈棕黑色，被有黄色粉尘。

质坚脆，破碎面不整齐，无光泽。

有特异香气，味苦而微辛。

胶质没药呈不规则块状和颗粒，多黏结成大小不等的团块，大者直径长达6cm以上，表面棕黄色至棕褐色，不透明，质坚实或疏松，有特异香气，味苦而有黏性。

【鉴别】（1）取本品粉末0.1g，加乙醚3ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，挥尽乙醚，残留的黄色液体滴加硝酸，显褐紫色。

（2）取本品粉末少量，加香草醛试液数滴，天然没药立即显红色，继而变为红紫色，胶质没药立即显紫红色，继而变为蓝紫色。

（3）取〔含量测定〕项下的挥发油适量，加环己烷制成每1ml含天然没药10mg或胶质没药50mg的溶液，作为供试品溶液。

另取天然没药对照药材或胶质没药对照药材各2g，照挥发油测定法（通则2204乙法）加环己烷2ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2.5小时，放置后，取环己烷溶液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】杂质天然没药不得过10%，胶质没药不得过15%（通则2301）。

总灰分不得过15.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分不得过10.0%（通则2302）。

【含量测定】取本品20g（除去杂质），照挥发油测定法（通则2204乙法）测定。

本品含挥发油天然没药不得少于4.0%（ml/g），胶质没药不得少于2.0%（ml/g）。

丹参检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。

根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。

表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。

老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。

质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。

气微，味微苦涩。

1.2栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。

表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。

质坚实，断面较平整，略呈角质样。

2【鉴别】2.1鉴别（1）2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2操作步：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

本品粉末红棕色。

显微镜下观察，显石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。

木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。

网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm.2.2鉴别(2)2.2.1试剂：乙醇、丹参对照药材、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、三氯甲烷、甲苯、甲醇、甲酸、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯2.2.2仪器与用具：超声处理机、硅胶G薄层板、紫外光灯2.2.3操作步骤取本品粉未1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮Ⅱ对照品、丹酚酸BA对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6：4：8：1：4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。

大青叶检验操作规规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1 【性状】本品多皱缩卷曲，有的破碎。

完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长5～20cm，宽2～6cm；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭窄下延至叶柄翼状；叶柄长4～10cm，淡黄棕色，质脆。

气微，味微酸、苦、涩。

2 【鉴别】2.1 鉴别（1）2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

本品粉末绿褐色。

下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气孔不等式，副卫细胞3～4个。

叶肉分化不明显；叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物，亦含橙皮苷样结晶。

2.2 鉴别（2）取本品粉末0.5g，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。

另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷－三氯甲烷－丙酮(5：4：2)为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。

3【检查】3.1水分照水分测定法测定，不得过13.0%。

3.2药屑及杂质不得过3%。

3.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.4禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于16.0%。

5 【含量测定】照高效液相色谱法测定5.1 试剂：甲醇、三氯甲烷、靛玉红对照品。

5.2 仪器与用具：高效液相色谱仪、电子天平（1/10000）、索氏提取器、恒温水浴锅。

5.3 操作步骤：5.3.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（75：25）为流动相；检测波长为289nm。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、原理：该发系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

2、试剂：2.1稀盐酸（含HCl 为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml 。

2.2过硫酸铵（AR ）2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g ，加水溶解使成100ml 。

2.4标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的Fe ）。

3、仪器：纳氏比色管（50ml ）、刻度吸管（5ml ，A 级） 4、操作过程：4.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml ，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀）比较，即得。

3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml ，比较即得。

白术检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版规程：1【性状】本品为不规则的肥厚团块，长3～13cm，直径1.5～7cm。

表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。

质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。

气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。

2【鉴别】2.1鉴别（1）2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

本品粉末淡黄棕色。

草酸钙针晶细小，长10～32µm，存在于薄壁细胞中，少数针晶直径至4µm。

纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40µm，壁甚厚，木化，孔沟明显。

石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37～64µm。

薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。

导管分子短小，为网纹及具缘纹孔导管，直径至48µm。

2.2鉴别（2）2.2.1试剂：正己烷、石油醚、醋酸乙酯、5%香草醛硫酸溶液、白术对照药材。

2.2.2仪器与用具：量筒（5ml）、超声仪、烧杯、展开缸、点样管、硅胶G薄层板、电子天平（1/10000）2.2.3操作步骤：取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述新制备的两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点（苍术酮）。

3【检查】3.1 水分：照水分测定法测定，不得过15.0%。

3.2 总灰分：照灰分测定法测定，不得过5.0%。

3.3药屑及杂质不得过3%测定。

马来酸氯苯那敏原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称马来酸氯苯那敏规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶性粉末；无臭，味苦）。

本品在水或乙醇或三氯甲烷中（易溶），在乙醚中（微溶）项目结论：熔点本品的熔点（通则0612）为（应为131.5~1350C）。

项目结论：吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为（E1%1cm）计算为（应为212~222）项目结论：【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，（即显红紫色）。

项目结论：（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，（红色即消失）。

项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

项目结论：项目结论：检验人：年月日复核人：年月日【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值（应为4.0~5.0）。

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)试验标准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%)。

供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。

检验条件：色谱柱：柱号：填料：批号：温度：℃柱长：管径：柱温：湿度：%进样器：进样量：流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml，)作流动相A，乙腈作流动相B检测波长：225nm按下表进行梯度洗脱时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0 90 1025 75 2540 60 4045 90 1050 90 10流速：ml/min 压力：psi对照品溶液的制备方法精密量取供试品溶液适量，加溶剂〔流动相A-乙腈(80：20)〕稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液。

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测左。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规左的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

F燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、丁•燥剂。

3、操作方法：3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约Ig或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下「燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过⅛m,如为疏松物质，厚度不可超过10π≡）,精密称左。

除另有规立外，在105C干燥至恒重。

3.2除期有规左外，按各品种项下规圮的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取岀前须将称量瓶盖好。

3.3用干燥器干燥的供试品，丁•燥后即可称泄重變。

烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出畳V燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟）,然后称定重 SO4、记录与计算：4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.2结果计算：w+x V xv i×iθO%干燥失重％ = -W式中：W为供试品质呈：，g;虬为干燥前称量瓶质量，g:肌为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判立结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

5、注意事项：5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶105-IlO i C烘箱内烘烤2h 以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

5. 2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在Il（Te左右约30min,冷却至70°C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅岀，每隔一泄时间按上述方法处理一次。