重量法测定水分原始记录
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重量法测定水分原始记录(续表）
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钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
长春XX食品厂 净含量及感官检验原始记录 编号生产日 期及 班次 检验 日期 产品 名称规格 生产 数量 净含量感观检验 员 总重 （克） 皮重 （克） 净含量 （克） 标明净含 量（克） 偏差形态色泽滋味和 气味 组织杂质 + -
长春XX食品厂 配料记录 生产日期产品名称配方共配料数配料员备注
采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日 采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日
长春XX食品厂 出厂检验报告单 产品名称规格检验类别出厂检验 抽样数量抽样方式随机抽样基数 生产日期抽样地点 检验依据 检验项目单位技术要求检验结果判定 一.感官 1.形态 2.色泽 3.滋味和气味 4.组织 5.杂质 二.净含量g ﹪ 三.干燥失重 （水份） 四.卫生指标 1.细菌总数（个/克） 2.大肠菌群（MPN/克） 检验结论 检验员：审核人：报告日期：年月日
长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净
C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知
检验原始记录 检验：审核： 菌落总数的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一
下，再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.平板计数琼脂：见标签，煮沸后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于平皿中，加入15-20ml冷却至46°的琼脂，每个稀释度做2个平板。同时做空白对照。 5.平板凝固后翻转，36°培养48小时 6.菌落计数 大肠菌群的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一下，
再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.LST：见标签，煮沸后分装试管中，然后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于试管中，每个稀释度做3支试管。连做3个稀释度 5.培养24小时，观察倒管内是否有气泡产生，产气者进行复发酵试验。 6.大肠菌群最可能数（MPN)报告。
模块二：食品营养成分检测操作及规范 项目一水分测定 任务食品中水分的测定 第一法直接干燥法 一、工作准备 1、试剂 （1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 （2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 （3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 2、仪器 （1）扁形铝制或玻璃制称量瓶 （2）电热恒温干燥箱 （3）干燥器：内附有效干燥剂 （4）天平：感量为0.1 mg 3、参考标准 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 二、检验程序 见图2-1：
101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重 称取样品 样品处理 101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重 数据记录及处理 出具报告 图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图 三、操作规程 1.固体样品 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 2.半固体或液体试样 取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
第三节重量法 (一)基础知识 分类号：W3-0 一、填空题 1．根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在g范围的天平称为普通天平；感量在——g以上的天平称为分析天平；感量在mg以上的天平称为微量天平。 答案：0．1～0．001 0．0001 0．01 2．沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为沉淀和沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 答案：晶形无定形 二、判断题 1．天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。( ) 答案：正确 2．台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0．1～0．01g，适用于粗略称量。( ) 答案：正确 3．用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1／3，最多不得超过1／2处。( ) 答案：正确 4．利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。( )答案：错误 正确答案为：沉淀的溶解度越小，沉淀越完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。
三、选择题 1．下列关于天平使用的说法中不正确的是：。( ) A．实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C．刚烘干的物质应及时称量 D．天平载重不得超过其最大负荷 答案：C 2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：。( ) A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤 B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001g者称“无灰滤纸” C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种 D．定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种 答案：B 3．下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是：。( ) A．沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10-4mol／L)，以保证被测组分沉淀完全B．沉淀式要便于过滤和洗涤 C．沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果D．沉淀式与称量式应保持一致 答案：D 参考文献
钙的测定（重量法） 1 概要 在中性或弱碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。 2 试剂 2.1 草酸铵饱和溶液。 2.2 氨水（1+1）。 2.3 0.1%草酸铵溶液（重/容）。 2.4 浓盐酸。 2.5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。 3 测定方法 3.1 在分离铁铝后的滤液中加2滴甲基红指示剂，徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。 3.2 继续在不断搅拌下慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。 3.3 徐徐滴加氨水直到甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2-3滴，在水浴锅里保温（80℃）1h。 3.4 冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉内，在900 ℃下灼烧1h，取出在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称重。 3.6 再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。 水中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： （G1-G2）x0.7146 Ca = ———————— ×1000 V 式中G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。 G2——坩埚重量，mg。 V——水样的体积，ml。 0.7146——氧化钙换算成钙的系数。 [注释] 氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强，宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。 设备条件可能时应在1000-1100℃下灼烧。 用酸性硝酸银溶液检查氯离子，一定要在酸性中检查，否则由于草酸银在中性或碱性溶液也沉淀，会发生误判断。 草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。
一．单项选择 1、往AgCl沉淀中加入浓氨水，沉淀消失，这是因为（） A、盐效应 B、同离子效应 C、酸效应 D、配位效应 2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。 A、稳定性 B、还原性 C、浓度 D、溶解度 3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。 A、沉淀的质量 B、沉淀的重量 C、沉淀灼烧后的质量 D、沉淀剂的用量 4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下干燥至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为（） A、97.93％ B、96.07％ C、3.93％ D、2.07％ 5、沉淀中若杂质含量太高，则应采用（）措施使沉淀纯净。 A、再沉淀 B、提高沉淀体系温度 C、增加陈化时间 D、减小沉淀的比表面积 6、只需烘干就可称量的沉淀，选用（）过滤。 A、定性滤纸 B、定量滤纸 C、无灰滤纸上 D、玻璃砂芯坩埚或漏斗 7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是（） A、酸效应 B、盐效应 C、同离子效应 D、生成配合物 8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（） A、无沉淀析出 B、有沉淀析出 C、析出沉淀后又溶解 D、不一定
9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（） A、热、稀、搅、慢、陈 B、冷、浓、快 C、浓、热、快 D、稀、冷、慢 10、重量分析对称量形式的要求是（） A、颗粒要粗大 B、相对分子质量要小 C、表面积要大 D、组成要与化学式完全符合 11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（） A、0.1710 B、0.4116 C、0.5220 D、0.6201 12、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（） A、B、C、D、 13、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（） A、同离子效应 B、酸效应 C、配位效应 D、异离子效应 14、过滤BaSO4沉淀应选用（） A、快速滤纸 B、中速滤纸 C、慢速滤纸 D、4# 玻璃砂芯坩埚 15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO4（） A、在较浓的溶液中进行沉淀 B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀 C、进行陈化 D、趁热过滤、洗涤、不必陈化
悬浮物（SS）的测定重量法（GB11901—89） 1.定义：水质中的悬浮物是指通过0.45μm过滤膜，截流在过滤膜上并于 103-105℃烘干至恒重的固体物质。 2.试剂：蒸馏水或同等纯度的水。 3.仪器： 3.1.全玻璃微孔滤膜过滤器 https://www.doczj.com/doc/b617704436.html,-CA滤膜，孔径0.45μm，直径60mm 3.3.吸滤瓶、真空泵 无齿扁嘴镊子 4.测定方法 4.1.采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样前，用即将采集的水样清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水中除去。 4.2.样品储存：应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，不超过7天，不能加任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 5.测定步骤 5.1.滤膜准备：用无齿扁嘴镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103-105℃烘干30分钟后取出，冷却至室温，称重。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量误差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，另盖配套漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 5.2.测定：量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤3次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出截有悬浮物的滤膜，放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103-105℃下烘干1小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称重直至重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物，可能夹带过多水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样；膜上悬浮物过少，会增大称量误差，影响精度，必要时可增大试样体积，一般以5-100mg悬浮物作为量取试样体积的实用范围。 6.计算： SS=(A－B)×106/V(mg/L) 式中V——试样体积（ml） A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量(g) B——滤膜＋称量瓶重量(g)
药品检验原始记录的书写规定 药品检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，具有科学性、规范性和可追溯性。规范检验记录是保证再现实验过程，提高检验工作质量，实现实验室质量方针和质量目标的有效方法，从而提高实验室的核心竞争力，更好地发挥技术支撑和服务社会的功能。为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，标准正确，数据准确，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求： 1.1 检验人员在检验前，应进行核对。注意检品与检品卡的内容是否相符，逐一查对检品的编号、名称、规格、产品批号、有效期，生产单位、检验项目、检验目的、检验依据、收检日期、检品数量和包装情况等，并将相关内容记录于检验原始记录纸上。 1.2 检验原始记录应记录在检验原始记录纸上，用统一的文件编号，采用活页记录纸和各类专用检验记录表格，检验过程可采用计算机打印或用蓝黑色钢笔、碳素笔或签字笔书写，试验数据如取样量、溶剂用量等应用钢笔、碳素笔或签字笔书写，各检验项目的记录格式参照各检验科室原始记录模板书写，内容应包括所有与检验有关的信息。凡用仪器打印的数据与图谱，应注明检品编号、文件编号、检验项目（包括图谱的具体试验名称和数据归属），并有检验者、校对者签名，需要引用的数据要在相关数据前打勾。仅有数据(如不溶性微粒)的打印纸附于检验原始记录后，或粘贴于原始记录的适宜处，并加盖检验者骑缝章或骑缝签字。如用热敏纸打印数据，为防止日久褪色难以识别，应以钢笔、碳素笔或签字笔将主要数据记录于原始记录纸上。 1.3 检验依据按国家（中国药典）、部、局颁标准等成册标准检验的，应在检验原始记录中写明标准名称、版本和页数；按单篇标准检验的，应在检验原始记录中写明标准名称并将标准复印件附于检验原始记录最后面；按委托人提供检验资料或有关文献检验的，应在检验原始记录中写明标准名称并将有关资料附于检验原始记录最后面（注册检验资料除外）。 1.4 检验过程可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如完全按照检验依据中所载方法，可简略扼要叙述），实验条件（如实验温湿度，仪器名称型号和编号），实验结果（不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有
温度： 湿度： 三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g
公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度：3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为± %。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度（碱度）
标准：取供试品加水制成每1ml中含 mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水 ml 结果：
6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm 以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。
水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（0.4116×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵 4.5 无齿扁咀镊子。 5 采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7 结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算： 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日
样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345
标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：
水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：
重量法测水中石油类物质 水中石油类物质检测方法很多，重量法是其中之一。 重量法是测油时常用的分析方法，它不受油品种限制，但操作复杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油样品，以硫酸酸化水样，用石油醚萃取油，蒸出石油醚后，称其重量。 一、实验仪器： 1、分析天平 2、恒温箱 3、恒温水浴锅 4、500mL分液漏斗 5、干燥器 6、11cm中性定性滤纸 二、实验试剂 1、石油醚：将石油醚（沸程30—60摄氏度）重蒸馏后使用 2、无水硫酸钠：在300摄氏度马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3、1+1硫酸 4、氯化钠 三、实验步骤 1、采集约400ml水样，全部转移至分液漏斗中，并加入10-20g氯化钠，5ml(1+1)硫酸，用15ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗，充分振摇3min，静置分层，将水相放入原采样瓶中，有机相转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 4、将烧杯置于65±5℃水浴中，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱中烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。 四、计算 油（mg/L）=（ m1-m2 ) * 106/ V 式中：m1—烧杯加油的总重量，g； M2—烧杯的重量，g； V—水样的体积，mL。 五、注意事项 1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂）