食品中矿物质元素的测定 精品
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实验八:食品中铅、镉、铬的测定(原子吸收光谱法综合性试验)一、目的与要求1.通过实际试样,对食品中的多种限量金属成分,采用不同的光谱分析条件进行测定,以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性,试样的含量,基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定,目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg,基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法,它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系,由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收,但是各元素具体的分析条件不同,例如铅的测定是氧化性气氛,但铬的测定却要求还原性气氛,并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别,因此配制标准序列时,浓度序列有所不同,但是它们在一定的浓度下,彼此不会干扰,因而可以把它们的标准溶液混合配在一起,方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂(1)石墨炉原子吸收分光光度计(具氘灯扣背景装置)及其它配件;(2)氮气钢瓶;(3)铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
(4)基准试剂:铅、镉、铬标准贮备液。
(5)基体改进试剂:①磷酸二氨铵溶液(20g/L);②盐酸溶液(1mol/L);③柠檬酸钠缓冲溶液(2mol/L);④双硫腙-乙酸丁酯溶液(0.1%);⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1%)2.由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液;(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1.测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解(可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种)后,制成供试样液,可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案:可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择:由于仪器型号规格不同,测定条件有所差别,可根据仪器说明书选择最佳条件测试,可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤(按设计的方案进行实验)(一) 样品处理(可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理) (二) 操作步骤参照仪器说明书,根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态,简要步骤如下: 1. 安装待测元素空心阴极灯,对准位置,固定待测波长及狭缝宽度。
分析检测ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中4种阳离子和4种界限指标元素姜华军,魏 敏,张 羽(威海市食品药品检验检测研究院,山东威海 264210)摘 要:采用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy,ICP-OES)测定饮用天然矿泉水中的钾、钠、钙、镁4种阳离子和锂、锶、锌、硒4种界限指标元素。
结果表明,该方法的线性关系良好,8种元素测定的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 082~0.025 000 mg·L-1,定量限为0.000 270~0.083 000 mg·L-1,平均相对标准偏差为0.1%~4.8%,平均回收率在96.0%~107.0%。
该方法快速、灵敏,结果稳定、准确,适用于饮用天然矿泉水中富含的4种阳离子和4种界限指标元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES);饮用天然矿泉水;阳离子;界限指标Determination of 4 Cations and 4 Limiting Index Elements in Potable Natural Mineral Water by ICP-OESJIANG Huajun, WEI Min, ZHANG Yu(Weihai Institute for Food and Drug Control, Weihai 264210, China)Abstract: The four cations of potassium, sodium, calcium and magnesium and the four limiting index elements of lithium, strontium, zinc and selenium in potable natural mineral water were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). This method showed good linearity, and the linear correlation coefficients for all eight elements were more than 0.999. The detection limits were 0.000 082~0.025 000 mg·L-1 and the quantitative limit were 0.000 270~0.083 000 mg·L-1. The average relative standard deviations were 0.1%~4.8%, and the average recoveries were 96.0%~107.0%. This method is fast, sensitive, and has stable and accurate results. It is suitable for the simultaneous determination of four cations and four limiting index elements rich in potable natural mineral water.Keywords: inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES); potable natural mineral water; cations; limiting index饮用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工采集的、未受污染的地下水,含有一定量的矿物质盐和微量元素。
灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2、灰分的概念:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
3、粗灰分的概念:灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7、灰分测定的意义:(1)考察食品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值,其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
(3)反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定(一) 原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。
(二)灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达 1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);第二法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定;食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2.原理样品经消解后,消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性;对于一定的质荷比,其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比,即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法,通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸(HNO3):经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气(Ar):高纯氩气(>99.99%)或液氩。
3.1.3 氦气(He):高纯氦气(>99.99%)。
3.1.4 金(Au):金单元素标准溶液(1000 mg/L)3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):取50 mL硝酸,缓慢加入950 mL 水中,用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂:取2mL单元素金(Au,1000 mg/L)标准溶液,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000 mL,用于汞标准溶液的配制。
注 2:汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸(5+95)混合溶液,或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液(1000 mg/L或100 mg/L):铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴,采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。
藜麦的主要营养成分、矿物元素及植物化学物质含量测定申瑞玲;张文杰;董吉林;孙永敢【期刊名称】《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)005【摘要】以黑色、红色、乳白色3种进口南美藜麦和国产乳黄色藜麦为实验材料,对其所含主要营养素、8种矿物元素(K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn)和植物化学物质(多酚、黄酮、皂苷)的含量进行测定。
结果显示,4种藜麦的营养组成稍有差异;与常见谷物(小麦、稻米、玉米、小米)相比,藜麦中淀粉含量较低,蛋白质、脂肪含量丰富,可以作为膳食纤维、多酚、黄酮物质的良好来源。
【总页数】5页(P17-21)【作者】申瑞玲;张文杰;董吉林;孙永敢【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州 450001; 郑州轻工业学院食品生产与安全协同创新中心,河南郑州 450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州 450001; 郑州轻工业学院食品生产与安全协同创新中心,河南郑州 450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TS210.1【相关文献】1.红须麦雌花矿物元素含量测定及其利用研究 [J], 王晓水;杨明非2.硬麦八号主要组成部位四种主要蛋白质和营养矿物质元素含量分析 [J], 渠琛玲;马玉洁;王若兰;赵妍;黄亚伟;魏光3.羊肉风味植物常规营养成分以及矿物质元素分析 [J], 张雪山;周玉香4.宁夏不同产区、不同品种藜麦的主要营养成分和矿物元素含量分析 [J], 赵丹青;开建荣;路洁;刘炜5.西藏3种蒿属植物营养成分与矿物质元素含量研究 [J], 刘彦兵; 刘欣瑜; 张书航; 孙璐; 黄恩霞; 王敬龙; 赵宝玉; 路浩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
食品中镁的测定标准文本(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中镁的测定1 范围本标准规定了食品中镁含量的火焰原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中镁含量的测定。
2 原理试样经消解处理后,采用火焰原子吸收光谱法,在285.2 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镁含量成正比,与标准系列比较定量,得出试样中镁的含量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 氧化镧(La2O3)。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中,混匀。
3.2.3 盐酸溶液(1+1):量取50 mL 盐酸,慢慢倒入50 mL水中,混匀。
3.2.4 氧化镧溶液(50 g/L):称取29.32 g 氧化镧(3.1.4),用25 mL 去离子水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(3.1.3)使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至500 mL。
3.3 标准品3.3.1 金属镁:纯度>99.99%,或镁标准溶液(1000 mg/L)。
3.4 标准溶液配制3.4.1 镁标准溶液(1000 mg/L):准确称取1.000 g 金属镁(99.99%),或含1.000 g纯金属相对应的氧化物,分次加少量硝酸(3.2.2),加热溶解,总量不超过40 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg镁。
3.4.2 镁标准储备液(10.0 mg/L):准确吸取镁标准溶液(3.4.1)1.00 mL,用硝酸溶液(3.2.1)定容到100 mL 容量瓶中,得到镁元素的标准储备液。
此溶液每毫升含10 μg镁。
3.4.3 镁标准系列工作溶液:吸取镁标准储备液0.00 mL,2.00 mL,4.00 mL, 6.00 mL, 8.00 mL,10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,加2.0 mL 镧溶液(3.2.4),用水定容至刻度。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过化学分析和仪器分析方法,检测食品中的主要成分,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素等,以了解食品的营养成分和卫生状况。
二、实验原理1. 蛋白质:采用双缩脲法测定蛋白质含量,原理为蛋白质中的肽键与双缩脲试剂发生反应,生成紫色络合物,其颜色深浅与蛋白质含量成正比。
2. 脂肪:采用索氏抽提法测定脂肪含量,原理为脂肪不溶于水,可被有机溶剂抽提,通过称量抽提出的脂肪量来计算脂肪含量。
3. 碳水化合物:采用苯酚-硫酸法测定碳水化合物含量,原理为碳水化合物与苯酚在硫酸作用下生成蓝绿色化合物,其颜色深浅与碳水化合物含量成正比。
4. 矿物质:采用原子吸收光谱法测定矿物质含量,原理为样品中的矿物质元素在特定波长下吸收特定波长的光,通过测定吸光度来计算元素含量。
5. 维生素:采用高效液相色谱法测定维生素含量,原理为维生素具有特定的紫外吸收峰,通过测定样品的紫外吸收光谱来计算维生素含量。
三、实验材料1. 样品:面粉、牛奶、鸡蛋、水果等。
2. 试剂:双缩脲试剂、苯酚、硫酸、盐酸、氢氧化钠、三氯化铁、氯化钠、硝酸、高氯酸、原子吸收光谱标准溶液、维生素标准溶液等。
3. 仪器:分光光度计、索氏抽提器、电子天平、原子吸收光谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验步骤1. 蛋白质含量测定(1)称取样品0.5g,加入5mL双缩脲试剂,充分混合,室温放置10min。
(2)以试剂空白为参比,在540nm波长下测定吸光度。
(3)根据标准曲线计算蛋白质含量。
2. 脂肪含量测定(1)称取样品5g,加入50mL石油醚,在索氏抽提器中抽提6h。
(2)将抽提液转移至锥形瓶中,挥去石油醚,加入5mL盐酸,加热至近干。
(3)加入5mL氢氧化钠溶液,充分混合,加入5mL三氯化铁溶液,静置10min。
(4)以试剂空白为参比,在520nm波长下测定吸光度。
(5)根据标准曲线计算脂肪含量。
3. 碳水化合物含量测定(1)称取样品5g,加入10mL苯酚溶液,充分混合。
食品中营养元素的微量测定与分析食品中的营养元素是人体健康所必需的,而微量元素尤为重要。
微量元素是指在食品中含量较少但对人体生长发育和正常代谢具有重要作用的物质,例如锌、铁、钙、硒等。
食品中微量元素的测定与分析是为了评估食品的营养价值以及保障人们的健康。
由于微量元素的含量低,对于分析方法有较高的要求,常规的分析方法往往无法满足需求。
因此,现代科学技术日益发展,为食品中微量元素的测定提供了更加精确和高效的方法。
一种常用的方法是原子吸收光谱分析。
原子吸收光谱分析通过测量光源通过被测样品的吸收量来确定样品中微量元素的含量。
该方法通过分析元素吸光度和吸光峰位置来测定样品中微量元素的含量。
它具有灵敏度高、分析速度快和准确性高的特点,是一种常用的微量元素分析方法。
此外,随着科学技术的发展,质谱分析在微量元素测定与分析中也发挥着重要作用。
质谱分析是一种通过测量被测物质的质量和相对丰度来分析物质的性质和组成的方法。
在微量元素的测定中,质谱分析可以通过测量微量元素的质量缺失来获取微量元素的含量信息。
质谱分析具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定食品中微量元素的含量。
食品中微量元素的测定和分析不仅有助于评估食品的营养价值,还对人体健康具有重要意义。
食物中微量元素不足可能导致人体免疫功能下降、生长发育不良等健康问题。
因此,我们需要关注食品中微量元素的含量,并通过科学的测定和分析方法,合理搭配膳食,补充身体所需的微量元素。
此外,针对不同食品中微量元素的测定需求,我们还可以细分为不同的测定方法。
例如,对于动物产品中钙、铁等微量元素的测定,可以采用光谱法进行分析。
而对于植物性食物中的硒、锌等微量元素的测定,则可以采用化学分析方法。
这些不同的分析方法可以根据具体的食品类型和需求选择使用,以获得最准确的结果。
综上所述,食品中营养元素的微量测定与分析对于保障人体健康至关重要。
通过现代科学技术的发展,我们能够采用更加精确和高效的方法来测定和分析食品中的微量元素。
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定食品国家安全标准是保障人民身体健康的重要保障,其中食品中钾钠含量的测定是其中的一项重要内容。
1. 食品国家安全标准的重要性食品安全是关乎人民群众生命健康的重要问题,国家对食品国家安全标准的制定和管理是为了保障人们在日常生活中所食用食品的安全性。
其中,食品中钠、钾的测定作为其中的一项重要指标,具有非常重要的意义。
2. 食品中钠、钾的作用和含量标准钠是人体所需微量元素之一,在维持细胞的渗透压和酸碱平衡,传导神经冲动和肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
然而,过多的钠摄入会导致高血压等健康问题。
国家对食品中钠的含量制定了相应的标准,确保人们的健康。
与此钾也是维持心肌、神经及肌肉兴奋性活力正常所必需的元素,但最新食物指南建议补充更多的钾,但是过量的钾摄入同样对身体健康有影响。
食品中钾的含量也需要被控制在一定范围内。
3. 食品中钠、钾的测定方法食品中钠、钾的测定方法有多种,比如火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法、原子荧光光谱法等,对于不同类型的食品要选择不同的测定方法。
火焰原子吸收光谱法适用于测定含有肉、香肠和午餐肉等肉制品,而离子选择电极法适用于测定方便食品和坚果类产品。
测定食品中钠、钾的含量,需要严格按照国家标准操作,确保测定出准确的结果。
4. 个人观点和理解食品国家安全标准中钠、钾的测定是非常重要的一项内容,它直接关系到人们的身体健康和生活质量。
在我看来,严格控制食品中钠、钾的含量,不仅需要加强对食品生产的监管,也需要加强对人们饮食的宣传和教育。
只有人们有足够的知识和意识,才能更好地遵循国家安全标准,保障自己和家人的身体健康。
总结回顾:通过本文的阐述,我们可以了解到食品国家安全标准中钠、钾的测定的重要性和意义。
我们也了解了食品中钠、钾的作用和含量标准以及测定方法。
这些知识不仅有助于我们更好地保障自己和家人的身体健康,也有助于加强社会对食品安全的监管和管理。
希望本文对大家在生活中更加关注食品安全,保障自己的健康有所帮助。
食品科技当前铝被公认为食品污染物,国家需在考虑食品中铝本底含量和风险评估基础上,制定各类食品中铝含量限值。
除了食品生产企业需要合理添加含铝添加剂外,国家也需加快完善食品安全标准,实现与国际标准的接轨。
科学应用现行标准检测方法,依据各类食品含铝本底值和各类检测方法的检出限科学选择检测方法,准确判别食品中铝元素含量。
1 食品中铝元素对健康的危害性1.1 食品中铝元素的来源首先是环境中天然存在的铝元素。
由于铝是地壳中含量最高的金属,因此在日常饮水、食物中会存在一定的铝元素。
其次是使用的烹饪用具和锡纸中含有铝元素。
据调查显示,铝制食品器具中,铝的溶出量相对较高,长期使用和洗刷会导致不粘涂层脱落,烹煮酸性食物也会加大食品中的铝含量。
相对而言,陶瓷器具和玻璃器具等的铝溶出量更低。
最后,来源于含铝食品添加剂,当前常见的有膨松剂、铵明矾和钾明矾等。
由于明矾的絮凝效果较好,民间常用其作为净水剂。
此外,一些淀粉类食物中也会加入明矾,从而让食物更加劲道,这样一来就会导致食品中存在大量的铝元素残留[1]。
1.2 铝对人体的危害性人体中铝元素含量超标,会严重损坏人体健康。
铝虽然不会导致人体急性中毒,但超过一定值也会产生危害,人体在摄入铝之后可以自行将其中的10%~15%排出体外,而大部分积蓄在体内,通过与各类蛋白质和酶的结合对体内多种生化反应产生影响。
因此,长期摄入铝元素,会损坏人的大脑,尤其对孕妇、老人和小孩的影响最大,容易引发儿童发育迟缓、老年痴呆等问题[2]。
2 食品中铝元素的测定方法与应用2.1 前处理方法2.1.1 湿法消解在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中,对湿法消解进行了规定。
湿法处理虽然有机物分解速度快、元素损失少、处理时间短,但在试剂的使用量较大,消解过程中还会产生大量有害气体,同时使用过程需要人随时观察照看。
2.1.2 干法消解干法消解需保证样品的完全碳化,否则容易着火引发重大损失。
食品中矿物质元素的测定【教学目标】:1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论,原子吸收分光光度法的基本原理,分子吸收光谱、分光光度法的基本原理;2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法;3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法,掌握对不同的待测样品的不同处理方法,掌握样品消化3的方法和才作技能。
4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。
第一节食品中钙含量的测定钙是人体必需的微量元素,为了增加食品营养价值,作为食品营养强化剂使用。
我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准,将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源,并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。
一、食品营养强化剂使用卫生标准(一)我国食品营养强化剂使用卫生标准本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品,在食品工业中可作强化剂。
规定钙(Ca)含量大于或等于50.0%。
二、标准方法(一)火焰原子吸收光谱法(GB-12398-90)本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。
本标准适用于各种食物中钙的测定。
1.原理样品经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其口吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂要求使用去离子水,优级纯试剂。
(1)盐酸(GB622)(2)硝酸(GB626)(3)高氯酸(GB623)(4)混合酸消化液:硝酸:高氯酸(4:1)。
(5)0.5moL/L硝酸溶液:量取45mL硝酸,加去离子水并稀释至1000mL。
(6)2%氧化镧溶液:称取25g氧化镧(纯度大于99.99%),加75mL盐酸于1000mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度。
(7)钙标准溶液:精确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50mL去离子水,加盐酸溶解,移入1000mL容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。
此溶液每毫升相当于500μg钙。
(8)钙标准使用液:钙标准使用液的配制见表4-32。
3.仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
(1)实验室常用设备。
(2)原子吸分光光度计。
4、操作方法①样品处理微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止污染。
所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。
所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的样品不得用石磨研碎。
湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用支离子水充分洗净。
干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后产即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。
②样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL 高型烧杯中,加混合酸消化液20~30mL,上盖表皿。
置于电热板或电砂浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却。
用去离子水洗并移于10mL刻度试管中,加去离子水定容至刻度(测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容)。
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。
(2)测定将钙、标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液见表4-33,测定操作参数见表4-34。
表4-34 不同浓度系列标准稀释液的配制方法器说明调至最佳状态。
将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定。
(3)计算 ①标准曲线法以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。
钙标准曲线如图4-6所示。
它的线形相关系数为0.9996。
测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值(c 及c 0),再按式(4-42)计算。
式中:X---------样品中元素的含量,mg/100g;c---------测定用样品中元素的浓度(由标准曲线查出),μg /mL; c 0-------试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出),μg /mL; V-------样品定容体积,mL; f--------稀释倍数; m-----样品质量,g; -------折算成每百克样品中元素的质量,以毫克计。
吸光度0.100.08 0.06 0.040.021.0 1.52.0 2.50 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5浓度c, 图4-6钙标准曲线 ②回归方程法由各元素标准稀释液浓度与对应的吸光度计算出回归方程(也可以输入计算器得出加回归方程),计算见式(4-43)。
)424........( (1000)100)(0-⨯⨯⨯-=m V c c X 1000100)434(....................-+=b ay c式中:c---------测定用样品中元素的浓度(可由计算器直接得出),μg /mL; a--------曲线斜率; y-------元素的吸收度; b--------曲线的过程中截距。
由回归方程或计算器得出测定样液及试剂空白液的浓度后,再由式(4-44)计算。
式中:各符号的含义同曲线法说明。
5.说明(1)实验室平行测定或边续两次测定结果的重现性钙小于10%。
(2)最低检测限:钙0.1μg 。
(二)EDTA 滴定法(GB 12398-90) 1、原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH 值范围内,以氨羧络合剂EDTA 滴定,在达到当量点时,EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。
根据EDTA 络合剂用量,可计算钙的含量。
2、试剂要求使用去离子水,优级纯试剂。
(1)25moL/L 氢氧化钾溶液:精确称取71.13g 氢氧化钾,用去离子水稀释至1000mL 。
(2)10g/L 氰化钠溶液:称取1.0g 氰化钠,用去离子水稀释至100mL 。
(3)0.05moL/L 柠檬酸钠溶液:称取14.7g 柠檬酸钠( ) ,用去离子水稀释至1000mL 。
(4)混合酸消化液:硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)(4:1)。
(5)EDTA 溶液:精确称取4.50gEDTA (乙二胺四乙酸二钠),用去离子水稀释至1000mL ,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
(6)钙标准溶液:精确称取0.1248g 碳酸钙(纯度大于99.99%,105~110℃烘干2h ),加20mL 去离子水及3mL 0.5moL/L 盐酸溶解,移入500mL 容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg 钙。
(7)钙红指示剂:称取0.1g 钙红指示剂( ) ,用去离子水稀释至100mL ,溶解后即可使用,贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
3、仪器与设备所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
(1) 实验室常用玻璃仪器:高型烧杯(250mL ),微量滴定管(1或2mL ),碱式滴定管(50mL ),刻度吸管(0.5~1mL ),试管等。
(2) 电热板:1000~3000W ,消化样品用。
4、样品制备同火焰原子吸收分光谱法 5、操作步骤(1)样品消化同火焰原子吸收分光光度法。
(2)测定①标定EDTA 浓度吸取0.5mL 钙标准溶液,以EDTA 滴定,标定其EDTA 的浓度,根据滴定结果计算出每毫升EDTA 相当于钙的毫克数,即滴定度(T )。
②样品及空白滴定吸取0.1--0.5mL (根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中,加1滴氰化钠)444........( (1000)100)(0-⨯⨯⨯⨯-=m f V c c X 142721SH N O C溶液和0.1mL 柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5mL 1.25moL/L 氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止。
③计算样品中该元素的含量按式(4-45)计算。
式中:X--------样品中元素含量,mg/100g 。
T-------EDTA 滴定度,mg/mL;V------滴定样品时所用EDTA 量,mL; V 0-------滴定空白时所用EDTA 量,mL; f------样品稀释倍数; m--------样品称重量,g 。
6、说明本方法同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10%。
本方法的检测范围为5~50 μg 。
(三)活性钙中钙的测定(GB 9990-88) 1.原理同EDTA 滴定法。
2.试剂(1)盐酸(GB 622)(1+1)溶液。
(2)酒石酸铵(GB 602)(100g/L)(3)三乙醇铵(1+2)溶液:量取三乙醇铵50mL ,加水100mL ,混匀 (4)氰化钾(50g/L )溶液。
(5)氢氧化钠(GB 629)100g/L 和200g/L 溶液。
(6)钙红指示剂:称取钙红( )0.5g 与干燥后的氯化钠50g 于研钵中,充分研磨均匀粉末,放入棕色瓶中保存。
(7)0.02moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠8g ,加热溶于1000mL 水中,冷却,摇匀。
标定:称取于800C 灼烧至恒量的基准氧化锌0.4g (称准至0.0002g ),用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30.00~35.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及5滴络黑T 指示剂(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
计算:乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(4-46)计算。
式中:cedta--------乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,moL/L 。
m-------氧化锌之质量,mL;V 1------乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;V 2------空白试验中乙二胺四乙酸二铵溶液之用量,mL;0.08138-----与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=1.000moL/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
3.仪器实验室常规仪器。
4.操作方法称取活性钙样品2.0g 于烧杯中,加25mL 水,缓慢滴加盐酸至全溶,加热驱除二氧化碳,冷却后,于容量瓶中加水稀释至250mL.。