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饮料中各组分的分离测定色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后，已有近100年的历史。
但是在20世纪末的20年间，以前所未有的速度发展，特别是进人生命科学。
材料科学和信息科学时代，对分离分析提出越来越高的要求。
常见的色谱可分为气相色谱、液相色谱、毛细管电泳。
气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。
高效液相色谱法（HPLC）不受热稳定性及挥发性的限制，可以分析热稳定性差。
难挥发的物质，但是和GC相比，缺乏灵敏的通用型检测器，实验中需消耗大量的有机溶剂，特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大，使柱效率大大降低，以至于难以分离分子量大于2000的物质。
经典电泳技术和色谱理论相结合，利用毛细管电泳的分离模式多样化，毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同，以及新检测技术的发展，使毛细管电泳的应用非常广泛。
可分离多种阴阳离子、生物大分子等，利用多种手性选择剂，具有高分离能力的毛细管电泳在手性分离中极为重要。
饮料中的成份相对比较复杂，其中各种不同的物质选择不同的色谱分离检测方法至关重要。
本实验选取饮料中不同物质分别采用气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等方法分离检测。
通过实验对比，对各类色谱进行较深入了解。
气相色谱仪分离测定奶茶中胆固醇1 实验目的（1）了解外标法定量的基本原理及操作步骤，掌握其计算方法及注意事项。
（2）了解奶茶的前处理过程，掌握仪器的基本操作。
2 实验原理外标法也叫标准曲线法，适用于在成分很复杂的样品中对某一种或几种组分定量，常用于常规分析。
外标法首先要配置一系列浓度的标准溶液，分别测定峰面积，以峰面积对浓度作图（下图）：A i～c i 关系曲线A i=fC i+a(a是常数)，用线性回归法求出f 和a，代入未知样的峰面积求出未知样的组分含量。
在用外标法定量时，要注意进样量一定要标准不能有误差，否则会导致标准曲线上的点偏高或偏低，影响结果的准确性。
高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量
孔红星
【期刊名称】《食品信息与技术》
【年(卷),期】2004(000)005
【总页数】1页(P53)
【作者】孔红星
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ920.1
【相关文献】
1.高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量 [J], 孔红星;刘正西;伍时华;李利军
2.以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定烷基磺酸盐 [J], 郑秀荣;马亚杰;于泓
3.高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸 [J], 陈冰;李小戈;何萍;项小兰
4.阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖 [J], 于泓;丁永胜;牟世芬
5.高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物 [J], 李兴华;李甜;段婕;石红梅
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植物体内游离氨基酸总量的测定方法一：一、原理游离氨基酸的氨基可与水合茚三酮反应，产生蓝紫色化合物，其颜色的深浅与游离氨基酸的含量成正比。
二、仪器设备分光光度计；电子天平；容量瓶25ml 或50ml 3 个；漏斗（直径6 厘米）3 个、滤纸适量；20ml刻度试管7支；移液管0.5ml 3支、5ml 1支；试管架；玻棒；吸耳球；剪刀；移液管架；橡皮筋、塑料薄膜（封试管口）；吸水纸；擦镜纸适量；电炉；水浴锅（含铁丝筐）。
三、试剂1.3% 茚三酮试剂称3g 茚三酮用95%乙醇溶解定容到100ml 容量瓶里，贮于棕色瓶中。
此试剂应放在冷凉处，不宜久放，使用期约10 天。
2.氰酸盐缓冲液（按以下方法配制）：(1) NaCN±备液0.01mol/L (490mg/L)。
（2）醋酸缓冲液：称360g醋酸钠（含三分子结晶水）溶于约300ml无氨蒸馏水中，加66.67ml 冰醋酸再用无氨蒸馏水稀释至1L。
取溶液（1）20ml，用溶液（2）定容到1L。
3. 标准氨基酸精确称取在80°C下烘干的亮氨酸13.1mg （或a -丙氨酸8.9mg）溶于10%勺异丙醇中，并在100ml容量瓶中用10%异丙醇稀释至刻度，混匀，即为1mmol/L 的标准氨基酸贮备液，置冰箱中保存。
为了制备工作液，可取贮备液与等量无氨蒸馏水混合，此液浓度为0.5mmol/L，即1ml含氨基酸0.5卩mol，或氨基氮7卩g。
4. 95% 乙醇；异丙醇（分析纯）四、操作步骤1.标准曲线的制作取20ml刻度试管18支，按下表1加入各试剂。
加完试剂后混匀，在100C水浴中加热12min （加热时封口），取出在冷水中迅速冷却，立即于每管中加入5ml 95%乙醇，塞好塞子，猛摇试管，使加热时形成的红色产物被空气中的氧所氧化而褪色，此时溶液呈蓝紫色。
于570nm 波长下测其光密度（以空白管为参比），以氨基酸浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线，求出直线方程。
柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量赵志红，张逢秋，朱慧，施文蓉(杭州娃哈哈集团有限公司研发中心，杭州310018)摘要：采用单磺酰氯柱前衍生高效液楣色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量。
应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂，55'E温度下，反应15r a i n。
衍生产物用C18柱(3．9m m×150r am，5t r m)分离，0．I m oV L醋酸钠(pI-17．2)：乙腈75：25为流动相进行洗脱，流速1．O m I．／m i n，在330nm的波长下，能准确检测出乳制品中游离甘氧酸。
方法回收率在98．2％～102％之间，在0～205m g／L范围内。
线性方程相关系数为0．99994，相对标准偏差R SD为0．87％。
该方法衍生反应简单，时间短。
衍生产物在330hm具有较强的紫外吸收。
且产物单一稳定，冰箱中存放可稳定一星期以上，分析速度快，7m i n内可与其他峰完全分离。
本方法具有操作简单、结果重复性好、准确等优点。
关键词：甘氨酸；单磺酰氯；柱前衍生色谱法；乳制品中国分类号：T S207．3文献标识码：A文章编号：1006—251312009}04—0169—04D et er m i nat i on of gl yci n i n da i r y pr oduct s by pr e-col um nder i vat i zat i on H PL CZ][-I A O Z hi-hong，Z H A N GFeng-qi u，Z H U H ut，SH／W e n t ong (R&D depar tm ent of H an gzh ou W aha ha G r o up C om pany L i m i t ed，H angzh ou310018)A bst r ac生：T he gl yei n i n dai r y pr od uct s w a s de t er m i ne d by dan syl c hl or i de勰t he pr o—c ol um n der i vat i on r ea gent a t 55℃h15I I，i n．1k de dvaf i on C毪I I be det ec t ed e爆si l y andaccur at el yby肿L c．-11l e pro—col um n der i vat i on W S S s ep a-m t e d by C18col um n(3．9m皿×150r t t m，5t t m)，and el ut ed by m obi l e pha se of0．1tool／L s odi岫aeetal[e(pH7．2) a nd acetoni t ri l e w i t h pr opor t i on of75：25，de t ect e d at330n m w a vel e ngt h，I n7m i nut os，t he der i vat i on W a n t ef fect i vel y se pa ra t ed。
毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【摘要】提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸.样品与25 mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物.洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214 nm.草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10～20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03 mg·L-1,加标回收率在82.1％～108％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】毛细管电泳;间接紫外法;草甘膦;草铵膦;代谢产物【作者】李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【作者单位】中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;北京市公安司法鉴定中心,北京100085;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.8草甘膦（Glyp）和草铵膦（Gluf）与百草枯等其它种类的除草剂相比毒性较低，且具有非选择性，是两种被广泛使用的含磷氨基酸型除草剂（PAAHs）［1］，两者在环境中通常被降解为具有一定毒性的氨甲基膦酸（AMPA）与3－甲基磷酸亚基丙酸（MPPA）［2］。
4种化合物均为极性物质且不存在紫外吸收基团，因此，最直接的方法是采用离子色谱法或液相色谱－质谱法对其进行测定。
《生活饮用水标准检验方法》中采用离子色谱法对草甘膦进行测定，灵敏度可达0．05mg·L－1；《进出口食品中草甘膦残留量检测方法－液相色谱串联质谱法》中对茶叶中的草甘膦进行检测，检出限可达0．1mg·kg－1；气相色谱分离后采用氮磷检测器进行检测（GC－NPD）［34］；高效液相色谱－紫外（HPLC－UV）或高效液相色谱－荧光光谱法（HPLC－FL）等。
HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组甘氨酸是一种重要的氨基酸，在生物化学和医学研究中有广泛的应用。
为了准确快速地测定甘氨酸的含量，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析方法。
以下是一种可用于测定甘氨酸含量的HPLC方法的详细步骤。
材料和设备：1.HPLC系统（包括色谱仪、流动相槽、注射器和检测器）2.反相色谱柱（C18柱）3.甘氨酸标准品4.甘氨酸样品5.溶剂：多甲醇、乙腈6.pH2.5磷酸溶液步骤：1.准备样品：将甘氨酸样品溶解在pH2.5的磷酸溶液中，摇匀并过滤以去除杂质。
2.准备标准曲线：取不同浓度的甘氨酸标准品（例如10、20、40、60、80和100μg/mL），分别进行HPLC分析，并绘制标准曲线。
3.准备流动相：将多甲醇和乙腈按照一定比例混合，作为流动相。
4.设置HPLC参数：将色谱柱安装到HPLC系统中，并设置流动相槽的流速和梯度淋洗方案。
典型的梯度方案是以多甲醇和乙腈为流动相，初始时使用多甲醇，然后在一定时间内逐渐增加乙腈的浓度。
5.注射样品：将甘氨酸样品注入HPLC系统的注射器中，设定合适的体积。
6.分析样品：将样品通过色谱柱进行分离和检测，通过检测器测量甘氨酸的峰高度或面积。
7.计算结果：使用标准曲线来计算甘氨酸样品中的含量。
通过峰高度或面积与标准曲线上的相应浓度进行比较，可以计算出甘氨酸的含量。
优化HPLC方法的关键点：1.选择适当的柱：根据需要选择适当的色谱柱，C18柱是常用的反相柱，较好地保留和分离甘氨酸。
2.流动相的选择：根据甘氨酸的性质和溶解度，选择合适的流动相组成。
3.优化分析条件：包括流速、梯度方案和检测器灵敏度等，以获得最佳的分离和检测效果。
4.样品预处理：样品的预处理步骤（如pH调节和过滤）对于获得准确结果至关重要。
总结：HPLC是一种快速、准确、灵敏的方法，可用于测定甘氨酸含量。
根据上述步骤和关键点指导，可以成功地开展甘氨酸的HPLC分析。
同时，建议在进行实验前，对所使用的方法进行验证，以确保方法的准确性和重复性。
毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中8种必需氨基酸含量胡月芳;黄志强;李金芳【摘要】将8种人体内必需氨基酸(苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、色氨酸)与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,再采用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)方法对其含量进行测定考察了衍生化时间、检测电位、运行缓冲液浓度和pH值、分离电压及进样时间等的影响.在优化条件下,8种氨基酸在12 min内实现了分离,线性范围为0.1～1 500 μg/L;检出限为0.01～0.05 μg/L,峰高的相对标准偏差(RSD)为1.3％～1.8％,迁移时问的RSD为0.6％～ 1.0％该方法已用于淮山样品中8种必需氨基酸的测定,加标回收率为96.8％～102.0％,RSD均不大于2.4％.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】5页(P471-475)【关键词】毛细管电泳;电化学检测;淮山;氨基酸【作者】胡月芳;黄志强;李金芳【作者单位】贺州学院化学与生物工程学院,广西贺州542899;贺州学院化学与生物工程学院,广西贺州542899;贺州学院化学与生物工程学院,广西贺州542899【正文语种】中文【中图分类】O657.8;O629.7淮山别名山药、怀山药等，含有氨基酸(包括人体必需的8种氨基酸)、活性多糖、薯蓣皂苷、尿囊素、胆碱、黄酮、淀粉等成分，是一种常用药材和较佳的保健食品[1]。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位，是化学、生物、医药、农业、食品等领域的重要物质[2-3]。
随着人们对淮山营养成分认识的加深，测定淮山中氨基酸的含量，尤其是8种人体必需的氨基酸含量成为评定淮山营养价值的基本指标之一。
近年来，一般采用传统的液相色谱法或氨基酸分析仪分离氨基酸[4-6]，但色谱法在样品分离前需对色谱柱进行预处理或改性，色谱柱价格昂贵，分离效率不高，检测速度慢，操作较繁琐；氨基酸分析仪分析成本较高。
