1 第四章 药品检验方法
《中国药典》附录收载的药品检验方法:
附录Ⅲ 一般鉴别试验
附录Ⅳ 分光光度法：紫外、红外、原子吸收、荧光、火焰光度法；
附录Ⅴ 色谱法：纸、薄层、柱、高效、气相、电泳、毛细管电泳、分子排阻、离子色谱法；
附录Ⅵ 物理常数测定方法：熔点测定法、旋光度测定法、折光率测定法；
附录Ⅶ 官能团测定方法：氮测定法、脂肪和脂肪油测定法；
附录 Ⅷ 一般杂质检查方法：氯化物、干燥失重；
附录 Ⅸ 物理测定方法：溶液颜色、澄清度、X射线衍射法、质谱法
附录 Ⅹ 制剂的检查方法：崩解时限、溶出度；
附录 Ⅺ 生物学测定方法：抗生素微生物检定法、热原；
附录 Ⅻ 生物化学测定方法：细胞色素C活力测定法、胰岛素生物测定法。
二、分光光度法
分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性、定量分析的方法。
基本原理：定量分析的基础是光的吸收定律。
E为吸收系数，在药品检验中使用的是比吸收系数。
（一）紫外-可见分光光度法
紫外分光光度法是根据药物对紫外-可见光的特征吸收对药物进行定性和定量的分析方法。紫外分光光度法灵敏、简便，准确度比较高，是药物鉴别、检查和含量测定的常用方法。
1. 仪器的校正和检定
（1）波长的校正
利用仪器汞灯或氘灯的较强谱线或钬玻璃的尖锐吸收峰进行校正；也可以用高氯酸钬溶液的吸收峰进行校正。
仪器波长的允许误差：紫外区：±1nm;
500nm附近：±2nm EClIITA0lglg 2 （2）吸光度的准确度
用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
第一章 气相色谱实验技术
1、钢瓶使用时应注意哪些问题？
2、减压阀使用时应注意什么?
3、微量注射器应如何清洗及保存?
4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?
5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?
6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?
8、进样后不出峰有哪些原因?
9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章 色谱法概论
1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?
3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可
分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?
4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?
5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?
6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。 11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法 (HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?
色谱分析气相色谱课件
一、教学内容
本节课的教学内容选自人教版小学科学教材六年级下册第四章“物质的组成与结构”中的第二节“色谱分析”。本节内容主要介绍了色谱分析的基本原理、气相色谱的实验操作以及色谱在科学研究和生产中的应用。
二、教学目标
1. 让学生了解色谱分析的基本原理，知道气相色谱的实验操作步骤。
2. 培养学生运用色谱分析解决实际问题的能力。
3. 激发学生对科学探究的兴趣，培养学生的创新精神和实践能力。
三、教学难点与重点
重点：色谱分析的基本原理、气相色谱的实验操作步骤。
难点：色谱在科学研究和生产中的应用。
四、教具与学具准备
教具：多媒体课件、气相色谱仪模型、色谱柱、样品瓶、注射器等。
学具：实验报告册、色谱纸、彩笔、剪刀等。
五、教学过程
1. 情景引入：通过播放一段关于警察利用气相色谱仪抓犯罪分子的新闻报道，引发学生对色谱分析的兴趣。
2. 探究色谱分析的基本原理：引导学生观察气相色谱仪模型，了解色谱柱、检测器等组成部分，并通过PPT讲解色谱分析的基本原理。 3. 实验操作：学生分组进行气相色谱实验，观察不同样品在色谱柱中的运行情况，记录实验数据。
4. 分析与讨论：引导学生根据实验现象，分析色谱分析的原理，讨论色谱在实际生活中的应用。
六、板书设计
色谱分析的基本原理
1. 色谱柱：分离混合物的主要部分
2. 检测器：检测分离后的组分
3. 流动相：携带样品运行色谱柱
4. 固定相：吸附样品中的组分
气相色谱实验操作步骤
1. 样品制备：将样品溶解在适当的溶剂中
2. 样品注射：用注射器将样品注入色谱柱
3. 色谱运行：打开气源，观察样品在色谱柱中的运行情况
4. 数据记录：记录色谱峰的位置、大小等信息
七、作业设计
答案：色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相中的不同分配系数，实现混合物的分离。实验操作步骤包括样品制备、样品注射、色谱运行和数据记录等。
2. 思考题：结合生活实际，思考色谱在科学研究和生产中的应用。
《仪器分析》课后习题答案参考
第一章 电位分析法
1～4 略
5.（1） pMgx=5.4
（2） 3.65×10-6 – 4.98×10-6
6. -17%
7. 4.27×10-4%
8.（1）=5.4×10-4
lg=-2.31
=5.0×10-3
（2）Cl- =1.0×10-2 mol/L
9. pHx ==5.74
R入=1011Ω
10. Cx=8.03×10-4 mol/L
第二章 电重量分析和库仑分析法
1. 1.64 V
2. -1.342，0.238
3. 1.08 V，0.4V，7333 s
4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间
阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间
5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）
Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）
Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）
控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，
7 , ,
8
9.
10. t= 4472s
11 6.1×10-4 mol/L
pt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离
第三章 伏安法和极谱分析法
1～3 略
4. 当pH=7时，
当pH=5时，
5. （1） 线性回归方程: y = 6.0733x + 0.3652
（2）0.536 mmol/L
6. MCx41023.2
7. 22.7 μA
8. 0.087
9. 1.75 ×10-3 mol/L
10. -0.626 V
11. 5.9×10-3
第四章 气相色谱法
