第三章气相色谱法
- 格式:ppt
- 大小:788.50 KB
- 文档页数:15
气相色谱法的基本知识及应用本讲主要学习气相色谱的基本理论以及气相色谱仪器和气相色谱的基本应用。
一、基本概念、分类及公式1、色谱法的定义及发展色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。
当两相做相对移动时,使被测物质在两相之间进行多次分配,这样原来的微小差异产生了很大的效果,使各组分分离,以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。
例如,苯加氢生成环己烷的反应,由于苯和环己烷的沸点只相差0.6 oC,一般的蒸馏方法很难分离,所以采用萃取蒸馏的方法分离。
而用填充柱气相色谱法,半米长的丁二酸乙二醇聚酯固定相填充柱上,二者可以实现很好的分离,因为他们在这种固定相上的分配系数差异较大,即使用其他的固定相,只要延长色谱柱的长度,也能够实现很好的分离。
如何理解色谱法(Gas Chromatography )主要有2点:一是要有两相,二是要有差异。
两相:固定相和流动相具体到气相色谱:固定相就是色谱柱(column),流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。
差异就是指分配系数的差异。
Gas Chromatography下面可以用一个比较粗糙的例子来帮助理解色谱法。
Gas Chromatography:海底的通道就如同色谱柱一样,只对兴趣的人有保留作用,这样达到选择性质保留溶质的效果,而保留差别的大小决定了分离的基础。
换作另外一个通道,比如是植物类的,例如花,那么又对另外一类人又吸引力,那么在海底通道上没有差别的人群也许在这个花的通道上能够看出差别,总之,只要他们之间有差别,总能够找到这个差别把他们区分开。
色谱法发展的历史:1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物色素的新方法为色谱法。
因为他并不是一个著名的学者,因此他发表出来的文章并没有得到重视。
1931年,德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验,得到很好的结果,色谱法因此得到很大的推广。
1940年,Martin和Synge提出了液液分配色谱法,又把塔板的概念引入色谱法中,初步建立了塔板理论。
影响因素:第三章气相色谱法1. 当只要色谱柱的塔板数足够多,任何两物质都能被分离吗?答:错误的。
根据塔板理论,单位柱长的塔板数越多,表明柱效越高。
塔板理论给出了衡量色谱柱分离效能的指标,但柱效并不能表示被分离组分的实际组分的世纪分离效果,因为两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大都无法实现分离。
2. 气相色谱中,固定液选择的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?答:固定液选择的基本原则是:①挥发性小②热稳定性好③熔点不能太高④对试样中的各组分有适当的溶解能力⑤化学稳定性好,不与试样发生不可逆化学反应⑥有合适的溶剂溶解。
如何判断化合物的出峰顺序?答:①分离非极性组分时,通常选用非极性固体相,各组分按照沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰②分离极性组分时,一般选用极性固定液,各组分按照极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。
解答题1.为什么离子选择性电极对欲测电子具有选择性?如何估量这种选择性?答:离子选择性电极是以电位测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
各种离子选择性电极一般均由敏感膜极其支持体,内参比电极,内参比溶液组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生的电位差。
起核心部分是敏感膜,它主要对欲测电子有响应,而对其他离子则无响应或者响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。
而估量这种选择性可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。
2.何为分析线对?在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的原则是什么?答:在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度为I),在选择内标物的一条谱线(强度为I0),组成分析线对。
选择原则:①内标元素含量一定②内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质③分析线对应匹配,同为原子线或者离子线,且激发电位相近,形成“匀称线对”。
④分析线对波长应尽可能接近,分析线对的两条谱线应没有自吸或自吸很小,并且不受其他谱线干扰。
3.气相色谱定量的方法主要有哪几种?各适合什么条件下使用?答:归一化法:所有组分都出峰,且面积都能准确测定出来。
气相色谱法原理
气相色谱法(GC)是一种常用的分离和分析技术,其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。
气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先,待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相,然后进入色谱柱。
色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分,它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。
固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料,它可以吸附或与样品分子发生化学反应。
移动相是由惰性气体(如氮气、氦气)组成的载气,它在柱内流动并带动待分离的样品分子。
样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。
不同物质在色谱柱中的行为不同,有些物质与固定相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较长;而有些物质与移动相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较短。
通过调整色谱柱的温度和流动相的流速,可以实现对不同物质的分离。
在气相色谱法中,分离后的化合物被引入检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
检测器可以根据化合物的
性质进行选择,以提高检测的灵敏度和选择性。
最后,通过数据处理和分析,可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。
数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。
总的来说,气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。
通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器,可以提高分离和检测的效果,实现对复杂样品的分析。