第三章 气相色谱常用进样技术

气相色谱进样模式
一、直接进样
直接进样是将样品直接注入色谱柱中，适用于样品浓度较高的情况。

该方法操作简单，但可能会受到样品中高浓度组分的影响，导致色谱峰变形或拖尾。

二、分流进样
分流进样是将样品通过分流阀分为两部分，一部分进入色谱柱进行分离，另一部分排出系统外。

该方法适用于样品浓度较低的情况，可以降低高浓度组分对色谱峰的影响。

三、不分流进样
不分流进样是将样品全部进入色谱柱进行分离。

该方法适用于样品中各组分浓度相差较大的情况，可以更好地分离各组分。

四、冷柱头进样
冷柱头进样是将样品在低温下注入色谱柱，以避免样品中的高沸点组分在高温下挥发。

该方法适用于分析高沸点化合物的情况。

五、程序升温进样
程序升温进样是在进样过程中逐渐升高色谱柱的温度，以更好地分离各组分。

该方法适用于分析复杂样品的情况。

六、定量环进样
定量环进样是通过定量环将样品注入色谱柱，可以精确
控制进样量。

该方法适用于需要精确测量样品浓度的分析。

七、穿透进样
穿透进样是通过穿透技术将样品注入色谱柱，可以避免样品在进样过程中的损失。

该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。

八、顶空进样
顶空进样是将样品在顶空条件下注入色谱柱，可以避免样品在进样过程中的损失和污染。

该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。

广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。

这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。

适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。

而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。

采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。

气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。

第三章实时进样——操作步骤在进样后，立即按下启动按钮或点击。

重新积分按钮间”项是否均已打上√。

，；待所有谱峰出完后，点击来停止分析。

若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行，对更新源方法的内容。

，预览“分析报告”，可直接打印报告。

，可将结果表复制到系统剪贴板，，可将结果表保存为文本文件。

第一节 归一法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X ，共含a 、b 、c 、d 、e 、f 六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。

如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。

如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X ”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X ”，点击“下一步”；【说明】“停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。

需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。

关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。

2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。

然后，再点击“下一步”。

【说明】“峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。

“最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。

“起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。

有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。

【说明】本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。

除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上√。

3、 设定样品X 的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。

气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。

自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。

直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。

2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。

气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。

可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。

气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。

3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。

比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。

顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。

顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。

4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。

将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。

吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。

热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。

气相色谱仪的进样技术在气相色谱仪分析中，我们通常采用微型注射器或六通阀（十通阀）定量进样，当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性；在考虑气相色谱分析进样技术的时候，主要还是以通用的微型注射器进样为对象。

1、分析进样量进样量首先是我们需要着重控制掌握的。

因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升，气体样品一般为0.1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶，就可做到排除掉空气。

还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器3～5次，抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上，推进注射器柱塞，这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。

(2)保证进样量的准确用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，针尖朝上推进注射器柱塞，用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体，直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得。

需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

当然，对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样，则需要注射器的定量器来控制进样量，如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。

2、进样方法进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管；一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片，压住柱塞，同时每次进样针插如进样器的高度相同，迅速压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

3、进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，快进快出，但是一定要稳！一般必须小于1秒钟。

气相色谱分流进样法分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。

不管样品溶剂是什么，进样温度多高，都可以用它进样。

相对来说溶剂对色谱峰的效应较少，因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。

可是事实上除了最简单的样品之外，用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。

分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。

样品汽化后和载气混合，然后气流分为两路，分别进入柱内和排人大气，后者由流量控制阀控制。

通常控制注射的样品量为O．1～2μl。

分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1：10到1：1000之间。

常用的分流比范围为1：20到1：20O之间。

分流比是在进样之前就设定的，但是样品的真实分流比与预先设定的分流比并不相符，两者之间的相关关系随很多参数的变化而变化。

这些参数包括样品挥发度的范围、样品量、溶剂、注射的技术、进样器温度及其内部体积。

Grob等通过对进样器中载气以及填充物(如果在进样器的衬管中填充了玻璃棉时)的热容量的计算，发现这些热量不足以蒸发所进样品，也就是说在分流进样过程中所谓的闪蒸是不可能的。

为了弄清蒸发过程，他们做了一个石英的模拟分流进样器，采用硅油加热，透过这些透明的介质用紫外光照射进样器的内部。

当把芘的溶液注射到这个进样器里时，由于这种溶液能够发射出荧光，这样就可以观察所注射的溶液形成的小滴在热的进样器内的行为。

根据他们的研究结果，可以对样品液滴的经历做如下的描绘：?一部分特小的液滴完全汽化；?一些液滴没怎么汽化就直接进入色谱柱；?另一些在高温的进样器表面上四溅(类似一滴水落到热的铁板上后发生的现象)，一些液滴可以跳到进样器的胶垫这样的高处，或沾到了注射器的针尖上，并随后被针尖带到胶垫上，在那里样品蒸发的速度将是很慢的；?部分汽化后被载气带到色谱柱入口的下游。

第一种情况的样品会按分流比进入柱内，第二种情况的样品将以高于分流比的比率进入柱内，遭遇后两种情况的样品将不能进入柱内，或者至少是样品中难挥发的组分将以比分流比低的比率进入柱内。

气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。

广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。

这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。

适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。

而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。

采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。

气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。

气相色谱常用进样技术1．填充柱进样口填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的GC进样口，其基本结构如下图图1.1填充柱进样该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。

进样口可以配置也可以不配置隔垫吹扫装置。

这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱做直接进样分析。

1.1 柱连接采用玻璃柱或不锈钢柱时，连接方法有所不同，需使用不同的插件。

玻璃柱可直接插入气化室，由一个固定螺母加石墨垫密封。

此时插入气化室的色谱柱部分不应有填料在其中，否则会在高温下分解而干扰分析。

这段空的色谱柱又起到了玻璃衬管的作用（相当于填充柱柱上进样），防止了样品与气化室不锈钢表面接触。

当采用不锈钢柱时，柱端接在气化室出口处，用螺母和金属压环密封。

这时应在气化室安装玻璃衬管，以避免极性组分的分解和吸附。

1.2 样品适用范围只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适用于各种可挥发性样品。

由于所有气化的样品都进入色谱柱，且填充柱的柱容量大，故定量分析准确度高。

如果色谱柱能完全分离所测组分，则灵敏度一般也无问题。

1.3 操作参数的设置1.3.1进样口温度该温度接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。

温度太高可能引起某些热不稳定组分的分解，或当进样量最大时，造成样品倒灌。

如果温度太低，晚流出的峰会变形。

1.3.2 载气流速内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min（氦气）。

用氢气作载气时流速可更高一些，用氮气时则稍低一些。

实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。

1.3.3 进样量和进样速度填充柱的柱容量大，进样量一般为1-5μL，甚至更高。

由于填充柱分离效率有限，进样速度的快慢对结果影响不大，只要进样量和进样速度重现，手动进样和自动进样所得结果的分析精度没有太大的差别。

2 分流/不分流进样2.1 载气流路和衬管选择分流不分流进样口如下图：图2.1 HP5890仪器分流/不分流进样口原理示意图1-总流量控制阀；2-进样口；3-隔垫吹扫气调节阀；4-隔垫吹扫气出口；5-分流器；6-分流/分流电磁阀；7-柱前压调节阀；8-柱前压表；9-分流出口；10-色谱柱；11-接检测器进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1-3mL/min）；二是进入气化室的载气。

气相色谱仪的常见进样方式气相色谱仪是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于生命科学、化学、环保等领域。

在分析前，样品必须被引入气相色谱仪中进行分离和分析。

样品引入气相色谱仪的方式被称为进样方式。

本文将介绍气相色谱仪的常见进样方式。

1. 手动进样手动进样通常使用注射器，通过旋钮控制进样量。

注射器配有一个钢针作为进样口，使样品在具有一定压力的载气流中被引入气相色谱仪中。

这种方法精度较差且受操作者技能的影响较大，但仍然用于不强求分析精度的分析工作中。

2. 自动气体进样自动气体进样按照所需的样品量自动注入气相色谱仪中。

该方法通常用于分析稀有样品、需要大量样品或需要高精度的分析。

自动气体进样器通常由两部分组成：进样器和注射器。

样品在进样器中被吸入，然后通过注射器将样品引入气相色谱仪。

3. 固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)SPME是从固体材料（毛细管、膜）、小滴、小颗粒等上选择性地吸附和萃取目标化合物或成分的技术。

这种方法可用于稀有、有毒或挥发性样品的分析。

SPME通过将吸附相纤维暴露于被分析的样品中来完成样品的进样。

当吸附相饱和时，将其插入气相色谱仪中进行分析。

4. 液体进样液体进样是用于较少挥发性的物质分析的一种整体技术。

该方法允许采用不同的进样装置，如自动液体取样器、溶液注射器和总气体取样器。

内部进样贴膜、内部PFTE肌肉和气泡探针等进样复杂手段已经成为标准设备。

5. 双壁针进样(Split needle injection)该方法的基本原理是：使用带双壁针的手动气相色谱仪进样器进行气相色谱仪进样。

双壁针进样技术依靠气体流调制样品质量，因此，在存在低挥发性样品的情况下，该技术有很大的优势。

6. 玻璃毛细管进样玻璃毛细管进样是一种传统的进样技术，适用于无需进样技术的一次性模拟器、连续进样器需要时的样品进入，它的精度和可重复性都较差。

该技术采用玻璃毛细管取样得到的样品进入气相色谱仪中进行分析。

气相色谱进样方式的选择[CA-02]Dr Hans Gerd JanssenEindhoven University of Technology,Laboratory forInstrumental Analysis,PO Box513,5600MBEindhoven,The Netherlands.1.前言气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。

但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。

只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。

通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。

下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

2.分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。

分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。

但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。

当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。

在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。

分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。

分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。

因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。

虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

3.不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。

样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。

气相色谱法中的进样技巧与优化策略气相色谱法是一种常用的分析技术，用于分离有机化合物以及无机化合物中的挥发性成分。

而在进行气相色谱分析过程中，进样技巧的选择和优化策略的使用对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本文将重点介绍气相色谱法中的进样技巧和优化策略。

进样技巧是指将样品引入气相色谱仪的方法和方式。

在气相色谱分析中，常见的进样技巧主要包括气相、液态和固态进样。

其中，气相进样是将样品直接气化进入气相色谱柱，适用于样品挥发性较高的情况，如气体和挥发性有机物的分析。

液态进样是将样品溶解于溶剂中，利用进样器将液态样品注入气相色谱柱，适用于大部分液态样品的分析。

固态进样则主要应用于固态样品的分析，需要通过研磨、萃取等预处理过程将样品转化为固态。

在选择进样技巧时，需要根据样品的性质和分析的目的来确定。

对于挥发性较高的样品，气相进样是一个较好的选择，可以避免样品在溶剂中发生化学反应。

而对于非挥发性或热稳定性较差的样品，液态进样则是更合适的选择。

固态进样则主要适用于固态样品的分析，可以避免在样品转化过程中的损失。

除了选择合适的进样技巧外，优化进样量也是保证分析结果准确性的重要环节。

进样量的选择应根据样品的浓度和色谱柱的分离能力来确定。

进样量过小可能导致信号弱，难以检测到目标成分；进样量过大则会使信号过饱和，使分离效果下降。

因此，进样量应在保证检测下限的前提下选择最小的量。

对于低浓度的样品，可以通过增加进样量来提高信噪比，但需要注意不能超过色谱柱的最大进样量。

此外，进样速度也是影响进样效果的重要因素。

进样速度过快可能导致样品在进样器内的分层现象，造成混合物分离不均匀。

因此，在进样过程中需要控制进样速度，尽量保持均匀的分离效果。

一种常用的控制方法是使用进样器的插入深度来调节进样速度，使样品在进样器中停留的时间适中。

此外，在进样过程中还需要注意样品的保存和处理条件，以避免样品的变化和失真。

对于挥发性样品，应尽量减少样品和环境的接触时间，避免挥发物的损失。

第三章实时进样——操作步骤在进样后，立即按下启动按钮或点击。

重新积分按钮间”项是否均已打上√。

，；待所有谱峰出完后，点击来停止分析。

若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行，对更新源方法的内容。

，预览“分析报告”，可直接打印报告。

，可将结果表复制到系统剪贴板，，可将结果表保存为文本文件。

第一节 归一法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X ，共含a 、b 、c 、d 、e 、f 六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。

如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。

如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X ”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X ”，点击“下一步”；【说明】“停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。

需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。

关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。

2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。

然后，再点击“下一步”。

【说明】“峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。

“最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。

“起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。

有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。

【说明】本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。

除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上√。

3、 设定样品X 的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。

气相色谱进气体样品的方法一、气体进样的重要性。

1.1 气相色谱就像一个超级侦探，能把混合气体里的各种成分都揪出来。

而气体进样呢，就是把嫌疑犯（气体样品）带到侦探面前的关键一步。

这一步要是没做好，那整个调查（分析）就可能乱套了。

1.2 准确的气体进样是得到可靠结果的大门钥匙。

要是进样不准，就好比厨师做菜时调料放错了量，最后出来的结果肯定是“歪瓜裂枣”，没法让人信服。

二、常见的气体进样方法。

2.1 注射器进样。

这是一种比较简单直接的方法，就像打针一样。

注射器就像一个小运输船，把气体样品运到气相色谱仪里。

但是呢，这注射器进样可不能马虎。

你得保证注射器干净得像刚洗过澡的娃娃，要是有杂质残留，那就会“一颗老鼠屎坏了一锅粥”，把整个分析结果搞得乱七八糟。

而且进样的时候，速度要快，就像短跑运动员冲刺一样，这样才能保证进样量准确。

要是慢吞吞的，气体可能就会泄漏或者扩散，那结果就不准确喽。

2.2 气体进样阀进样。

这个方法就像是走专门的通道。

气体进样阀就像一个精确的小机关，能够准确地控制气体样品的进样量和进样时间。

它的好处是重复性好，就像一个训练有素的士兵，每次执行任务都能做到差不多的效果。

不过呢，这气体进样阀也需要定期检查和维护，不然它要是“掉链子”了，那分析结果可就“没谱儿”了。

2.3 气密针进样。

气密针是个很特别的家伙。

它能很好地密封气体样品，就像把宝藏紧紧锁在保险箱里一样。

气密针进样的时候，操作也得小心翼翼的。

要确保气密针的针头插到合适的位置，不能太深也不能太浅，这就像走钢丝一样，得掌握好平衡。

如果插得不好，可能就会影响进样的准确性，导致最后的分析结果“差之毫厘，谬以千里”。

三、进样时的注意事项。

3.1 样品的准备。

气体样品在进样之前，得保证它是纯净的，没有其他杂质混在里面。

就像我们吃的饭，要是里面有沙子，肯定会硌牙的。

所以要对样品进行预处理，把那些不该有的东西都除掉。

而且样品的浓度也要合适，如果浓度太高或者太低，就像炒菜时盐放多了或者放少了一样，都会影响最后的分析结果。

气相色谱仪进样系统目录第一节概述第二节气相填充柱色谱仪进样系统第三节气相毛细管柱色谱仪进样系统第四节气相色谱仪进样系统的选择与使用第一节概述在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。

进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。

气相色谱仪进样系统种类繁多，按结构特点可分为填充柱进样系统和毛细管柱进样系统。

第二节气相填充柱色谱仪进样系统气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。

一、常压气体进样系统：1、常压气体进样器：（1）一般医用液体注射器：1）优点：简单，灵活。

2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。

这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。

虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性，但硅脂对碳氢化合物有吸附作用，定量误差仍然很大。

（2）高气密性注射器：重复性有所提高，但目前价格偏高。

（3）进样阀：操作方便，迅速。

分析结果较准确，重复性误差＜0.5%。

环境温度和压力变化时校正方便。

可直接用于高压气体样品进样。

2、进样阀：（1）类型：有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。

GC分析已进入痕量分析范围。

如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性，任何气体的微量渗透将会使分析失败，必须采用带隔离层的防扩散进样阀，通常用流动氮气作隔离层。

（2）操作方式：有手动控制和自动控制。

自动控制有气驱动和电驱动。

（3）结构：有滑动阀和旋转阀（60度）。

旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。

（4）阀芯材料：主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。

（5）使用温度：1）聚四氟乙烯阀芯：最高为200℃，一般在75℃为宜。

气相色谱的进样方式
气相色谱是一种分离和分析化合物的技术，它基于化合物在气相中的不同分配行为。

在气相色谱中，进样方式是非常关键的一步，它影响着样品的分离效果和分析结果的准确性。

常用的气相色谱进样方式主要有以下几种：
1. 气相进样法：将样品溶解于适当的溶剂中，然后通过气相进样器将溶液喷入气流中，使其分散为气态的微小液滴，再通过进样口进入气相色谱柱进行分离和检测。

2. 液相进样法：将样品直接注入气相色谱柱中，但需要使用液相载气器将液态样品转化为气态，在进样口处与载气相混合后进入柱中进行分离和检测。

3. 固相微萃取法：将样品溶解于适当的溶剂中，然后通过固相微萃取柱进行富集和净化，最后通过气相进样器进入气相色谱柱进行分离和检测。

4. 固相微萃取-气相进样法：将样品直接施加于固相微萃取柱中，通过固相微萃取富集后，将柱中的化合物通过气相进样器进入气相色谱柱进行分离和检测。

以上进样方式各有优缺点，选择合适的进样方式可以提高样品的分离效果和分析结果的准确性。

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