优选第三章色谱分析法液相
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色谱分析法色谱分析法色谱分析法是一种分离分析方法,是根据混合物中被分离物质的色谱行为差异,将各组分从混合物中分离后再选择性对被测组分进行分析的方法。
因此色谱分析法是分析混合物的最有力手段。
色谱分析法分为:1、依据分离方式分类:可分为纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
2、依据分离原理分类:可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与分子排阻色谱法(凝胶色谱法)等。
(一)高效液相色谱法(HPLC)1、方法的特点与适用范围:2、测定法定量测定时,可根据供试品或仪器的具体情况以峰面积或峰高计算。
目前大多数以峰面积计算。
常用两种方法如下:内标法:按各品种项下规定,精密称定药物对照品和内标物质,分别制成溶液,各精密量取适量,混合制成校正因子测定用的对照溶液。
取一定量注入仪器,记录色谱图。
分别测量药物对照品和内标物质色谱峰面积或峰高,按式子计算校正因子f:式中,AS为内标物质的峰面积(或峰高);AR为药物对照品的峰面积(或峰高);CS为内标物质的浓度;CR为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物在的供试品溶液,进样,记录色谱图,测量供试品中被测物质和内标物质色谱峰的峰面积或峰高,按式子计算含量:式中,AX为供试品中被测药物的峰面积(或峰高);cX为供试品溶液的浓度;f为校正因子;A'S和c'S为内标物质的峰面积(或峰高)和浓度。
采用内标法,可避免因供试品前处理及进样体积误差对结果的影响。
外标法:按各品种项下的规定,精密称量对照品和供试品,制成溶液,分别精密取一定量,进样,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中被测物质的峰面积(或峰高),按式子计算含量:式中,AX为供试品中被测药物的峰面积(或峰高);AR为药物对照品的峰面积(或峰高);CR为对照品的浓度。
外标法简便,但要求进样量准确及操作条件稳定。
由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定含量时,以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。
液相色谱法的原理和分析应用液相色谱法是一种常用的分析技术,其原理和应用在科学研究和实际应用中具有重要意义。
本文将围绕液相色谱法的原理和分析应用展开讨论。
一、液相色谱法的原理液相色谱法是一种基于分配作用的色谱技术。
其基本原理是样品在流动相的作用下,通过固定相与移动相间的相互作用进行分离。
液相色谱法的核心是选择合适的固定相和移动相,使样品分子在其间发生分配和吸附作用,从而实现分离和分析。
在液相色谱法中,固定相通常是由填料构成的色谱柱。
填料一般为无规多孔或规则孔隙的吸附材料,具有一定的极性和表面特性。
移动相则是溶解样品的溶剂,它根据样品的化学性质和色谱柱的特点进行选择。
样品在填料表面的吸附和分配作用下,通过流动相的携带逐渐分离出来,最后通过检测器进行定量测定。
二、液相色谱法的分析应用液相色谱法具有广泛的分析应用,包括医药、环境、食品、化工等领域。
下面将重点介绍几个典型的应用。
1. 药物分析液相色谱法在药物分析中起到了重要的作用。
它可以用于药物的纯度检测、成分分析和含量测定。
通过液相色谱法,可以准确确定样品中的活性成分含量,从而保证药物的质量和疗效。
同时,液相色谱法还可以用于药物代谢产物的测定,对于研究药物代谢途径和体内代谢动力学具有重要意义。
2. 环境监测液相色谱法在环境监测中也有广泛的应用。
例如,可以用液相色谱法测定水中有机污染物的含量,如农药、药物残留等。
此外,液相色谱法还可用于大气中有机化合物的定性和定量分析,为环境污染控制和治理提供重要的数据支持。
3. 食品安全检测液相色谱法在食品安全检测中也具有重要地位。
例如,可以利用液相色谱法检测食品中的农药残留、添加剂和有毒有害物质。
这对于保障食品质量安全、保护公众健康至关重要。
此外,液相色谱法还可用于食品中添加物的分析和鉴定,确保食品生产中的合法使用。
4. 化工行业液相色谱法在化工行业的应用也较为广泛。
例如,液相色谱法可以用于工业催化剂的表征和评价。
通过液相色谱法,可以对催化剂的活性组分进行定性和定量分析,为催化剂的合成和应用提供重要的数据支持。