碘值的检验方法
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碘值的检验方法
一.适用范围:
本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定.
二.仪器和试剂:
碘量瓶 500ml
移液管 25ml
棕色滴定管 50ml
量筒 10ml, 15ml
电子天平 感量±0.001g
三氯化碘 分析纯
纯碘 分析纯
氯化碘 分析纯
冰乙酸 分析纯
三氯甲烷 分析纯
碘化钾 分析纯 15%水溶液
硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液
可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液
三.测定步骤:
1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制:
方法一:
三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用.
方法二:
取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用.
2.测试步骤:
视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.
四.结果计算:
(V
1- V
2
) ×C × 0.1269 ×100
碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯
m
式中: V
1
⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
V
2
⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
C ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L
m ⎯ 样品的质量,g
0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol
附表 碘值与称取试样质量的关系
碘值(g/100g) 试样称取的量(g)
≤10 2.0
10∼30 1.0
30∼50 0.6
50∼100 0.3
100∼150 0.2
平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果.
五.方法来源:
GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定
GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定
六.参考文献:
注: 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节。