碘值的测定
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碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂:碘化钾溶液(100g/L);淀粉指示剂(1%);硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L);韦氏试剂;四氯化碳;醋酸汞溶液(5%)。
仪器:分析天平;碘量瓶(250ml,500ml);移液管(5ml,10ml,25ml);量筒(100ml,250ml);滴定管(50ml)。
操作步骤:1.取样品(精确到0.0002g)于碘量瓶中,加入15ml四氯化碳,待样品全部溶解;2.加入15ml韦氏试剂,摇晃瓶身;3.加入10ml醋酸汞溶液,放在暗处静置1min;4.取出碘量瓶,加入20ml碘化钾溶液,再加入100ml蒸馏水;5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,此时加入淀粉指示剂,再继续滴定至蓝色消失。
计算公式:I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法:取1g淀粉,用水稀释至100ml,静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法:取100g碘化钾固体,用水稀释至1000ml,静置一天。
醋酸汞溶液配制方法:取25g醋酸汞固体,研磨成粉末状,加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解,倒入500ml棕色容量瓶中,用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定:取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中,再加入0.2g无水碳酸钠,加入少量冷沸水溶解,将其倒入1000ml棕色容量瓶中,继续加入冷沸水,稀释至1000ml,摇匀,静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中,加入50ml蒸馏水溶解,再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(水:浓硫酸=8:1),放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入3ml 淀粉指示剂(须临时配制),滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法:取0.5g淀粉,加5ml蒸馏水,搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水,煮沸2min,放冷待用。
碘值测定方法---碘酊法试剂:碘乙醇溶液(0.2mol/L)、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)、淀粉指示剂(1%)。
仪器:分析天平;碘量瓶(250ml,500ml);移液管(5ml,10ml,25ml);量筒(100ml,250ml);滴定管(50ml)。
操作步骤:1.取样品(精确到0.0002g)于碘量瓶中,加入10-15ml无水乙醇,待样品全部溶解;2.加入25ml碘乙醇溶液,摇晃瓶身;3.加入200ml蒸馏水,充分摇晃,暗处静置5min;4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,此时加入淀粉指示剂,再继续滴定至蓝色消失。
计算公式:I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法:取1g淀粉,用水稀释至100ml,静置一天后可使用。
碘乙醇溶液配制方法:取12.5g碘单质固体,用无水乙醇稀释至500ml,静置10天。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定:取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中,再加入0.2g无水碳酸钠,加入少量冷沸水溶解,将其倒入500ml棕色容量瓶中,继续加入冷沸水,稀释至500ml,摇匀,静置1个星期后过滤后方可使用。
【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中,加入100ml蒸馏水溶解,再加入3g碘化钾及10ml乙酸,放置于暗处5min。
取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入1ml淀粉指示剂,滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式:C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中,加入100ml蒸馏水溶解,再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(水:浓硫酸=1:8),放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入1ml淀粉指示剂,滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式:C=m/[(V1-V0)*0.107]。
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定:
1. 硫酸-碘化钾法:将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中,反应后残余碘用催化剂还原为碘离子,用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾,求出残余碘的数量,即可计算碘值。
2. 自动滴定法:在滴定仪上设置滴定速度和指示电极,并加入适当的指示剂,将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入,根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为:
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中,先加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后,再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂,继续滴定直到蓝色刚好消失,即为滴定终点。
主要化学反应式如下:R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意:所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法:取2mL冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏(Wijs)试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中,搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内,在25 ℃以下保存。
(韦氏试剂稳定性较差,使用器皿必须洁净,干燥,需要做空白试验,也可以直接购买商品化的韦氏试剂)。
4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉,加30 mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加至100 mL水中,煮沸3 min,淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解,定容至100mL备用(现用现配,碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘,且颜色呈黄色了也不可以用)。
4.5硫代硫酸钠标准溶液(可以直接购买商品化的标准试剂)S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L,临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,即c(Na2使用前需要标定(见附录)。
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶:250ml;1.2滴定管:50ml;1.3分液漏斗;1.4容量瓶:100ml;1.5大肚吸管:25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等;1.7分析天平:感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液;2.215%碘化钾溶液;2.30.5%淀粉指示剂;2.4 四氯化碳或氯仿;2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾;2.7冰乙酸;2.8重铬酸钾;2.9 韦氏液。
配制方法有二种:2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,从中量出150ml作调节韦氏液用,其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气,使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气,使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时,则用碘液调节,或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时,其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法:分别量取碘液和韦氏液各20ml,各加入20ml 5%碘化钾溶液和水100ml,分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定,可在水浴锅上加热20min,冷却后注入棕色瓶中,置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W,准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样,加25ml韦氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min),到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
一、目的:二、范围:本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、定义:碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量(g )。
1.1仪器:电子天平(万分之一)、酸式滴定管(50ml,A 级)、胖肚吸管(25ml,A 级)、刻度吸管(10ml,A 级)、具塞碘量瓶(250ml )。
1.2试剂:1.2.1三氯甲烷AR ;1.2.2溴化碘溶液:取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中,加冰醋酸1000ml ,微温使碘完全溶解,另用吸管插入法量取溴2.5ml ,(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g )加入上述碘溶液中,摇匀,即得;为了确定加入溴的量是否合适,可在加溴之前精密量取20ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定,记下消耗的体积.加溴后摇匀,精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定.消耗的容积(ml )应略小于加溴前的两倍;本液应置具塞玻瓶中,密塞,在暗处保存;1.2.3碘化钾试液:见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程;1.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ):见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程;1.2.5淀粉指示液:见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法:除另有规定外,取供试品适量[其重量(g )约相当于25g/供试品的最大碘值],精密称定,置250ml 的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml ,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml ,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法:
1.离子色谱法:离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法,具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。
样品经过前处理后,将碘离子转化为有机碘,然后通过离子色谱仪进行测定。
2.电化学方法:电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。
该方法操作简便,适用于各类食品中碘的快速检测。
3.放射性测定法:放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘,通过测量放射性强度来确定碘含量。
该方法准确性高,但仪器设备较为昂贵,适用于实验室检测。
4.光学方法:光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应,通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。
该方法操作简便,适用于大量样品的快速检测。
5.酶联免疫法:酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理,通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。
该方法灵敏度高,特异性强,但操作较为复杂。
以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。
根据具体需求和样品特点,可以选择合适的方法进行测定。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量,单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸,无论是游离状还是甘油酯,都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高,说明油脂的不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完全溶解,冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全,卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
碘量法检测方法:碘值及不饱和值的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏(Wijs)法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
3 术语碘值:在本标准规定的操作条件下,每100g样品所吸收的碘的质量(克),以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水(GB 6682):三级水;5.2 三氯甲烷(GB 682);5.3 四氯化碳(GB 688);5.4 碘(GB 675);5.5 碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;5.6 盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;5.7 碘酸钾(GB 651)溶液:c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h,然后称取2.140g碘酸钾,精确至0.0002g,并溶解于水中,稀释至1L;5.8 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制;5.9 淀粉指示液:称0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶:250、500ml;6.2 移液管:10、25ml;6.3 滴定管:50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量,如下表所示:预计的碘值,gI2/100g试样试样质量,g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样(精确至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷(5.2),使试样完全溶解。
碘值及不饱和值的测定2009-06-23 15:09:18主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏(Wijs)法测定表面活性剂的碘值。
本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
3 术语碘值:在本标准规定的操作条件下,每100g样品所吸收的碘的质量(克),以gI2/100g试样表示。
4 原理试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。
5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水(GB 6682):三级水;5.2 三氯甲烷(GB 682);5.3 四氯化碳(GB 688);5.4 碘(GB 675);5.5 碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;5.6 盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;5.7 碘酸钾(GB 651)溶液:c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h,然后称取2.140g碘酸钾,精确至0.0002g,并溶解于水中,稀释至1L;5.8 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制;5.9 淀粉指示液:称0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶:250、500ml;6.2 移液管:10、25ml;6.3 滴定管:50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存。
7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量,如下表所示:预计的碘值,gI2/100g试样试样质量,g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样(精确至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷(5.2),使试样完全溶解。
1、主要内容与适用范围:本标准规定了采用韦氏法测定碘值的方法。
本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值的测定。
2、引用标准:GB/T 13892-923、定义:碘值:在本标准规定的操作条件下,每100g 样品所吸收的碘的质量(g),以g(I2)/100g试样表示。
4、方法原理:试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂,经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
5、试剂和溶液:4.1 冰乙酸:分析纯;4.2 三氯甲烷:分析纯;4.3 四氯化碳:分析纯;4.4 碘:分析纯;4.5 碘化钾溶液:15% ;4.6 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;4.7 淀粉指示液:称0.5g 淀粉,用少量水混合后加到100ml 沸水中,煮沸3min。
4.8 氯化碘溶液的配制:溶解13g 碘于1000ml 冰乙酸中(溶解时略加热),然后置于1000ml 棕色瓶中。
冷却后,倒出100~200ml 于另一棕色瓶中,置阴暗处供调整之用。
通入氯气,至剩余的800~900ml碘溶液,至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。
氯气通入量按校正后,用预先流存的碘液予以调。
校正方法:分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液各25ml,加入15%碘化钾溶液各20ml,再各加蒸馏水100ml,用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1ml 淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为止。
新配制的韦氏溶液所消耗之0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2 倍。
6、仪器和设备:碘量瓶:250mL;移液管:15 mL、20 mL、25 mL;滴定管:50 mL。
7、实验步骤:6.1 称样量6.2 测定称取适量样品(称准至0.0002g ),置于碘量瓶中,加入三氯甲烷或四氯化碳15ml 。
待 样品溶解后,用移液管加入氯化碘溶液15ml ,充分摇匀后置于25℃左右的暗处30min ,将 碘量瓶从暗处取出,加入15%的碘化钾溶液20ml ,再加入蒸馏水100ml ,用硫代硫酸钠标 准溶液滴定,边摇边滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉指示液1ml ,再继续滴定至蓝色消失。
碘值检测标准
碘值检测是指测定样品中的碘含量,通常用于测定食品和饮用水中的碘含量。
对于食品和饮用水的碘值检测,一般按照以下标准进行:
1. GB 5009.91-2017《食品中碘的测定》:该标准适用于各种
食品中的碘含量测定,包括食盐、藻类食品、海产品等。
2. GB 5749-2006《饮用水卫生标准》:该标准是中国大陆地区饮用水卫生监督的基础标准,其中包括对饮用水中碘含量的要求。
3. WHO《Drinking-water quality guideline》:世界卫生组织提
供的饮用水质量指南,其中也包括对饮用水中碘含量的推荐值。
这些标准主要依据国际和国内的研究成果和经验进行制定,旨在保障食品和饮用水中碘含量的安全和合理。
具体的碘值检测方法和要求可以参考相应的标准文件。
国标动植物油脂碘值的测定
(最新版)
目录
1.动植物油脂碘值的测定方法
2.碘值的意义
3.测定方法和原理
4.应用实例
正文
动植物油脂的碘值测定是一种常见的分析方法,它可以用来评估油脂的纯度和质量。
根据国家标准,动植物油脂的碘值分为干性油、半干性油和不干性油。
干性油的碘价大于 170,如亚麻籽油和桐油;半干性油的碘价在 100 到 170 之间,如大豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油;不干性油的碘价小于 100,如椰子油、棕榈油、乌桕油和漆油。
碘值的意义在于它可以反映油脂的纯度和杂质含量。
纯度高的油脂,其碘值通常较高;而杂质含量多的油脂,其碘值则会降低。
因此,通过测定油脂的碘值,可以快速、准确地判断油脂的质量和纯度。
测定动植物油脂碘值的方法和原理是:将试样在标准规定的操作条件下吸收碘,然后计算每 100 克样品吸收碘的克数。
这个过程可以反映出油脂对碘的吸收能力,从而进一步推断出油脂的纯度和质量。
在实际应用中,动植物油脂的碘值测定常常被用于油脂行业的质量控制和科研。
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碘值测定和双键保留率 GB/T13892①定义:碘值:在本标准的操作条件下,每100g 样品所吸收的碘的质量(克),以g/100g 试样表示。
②原理:试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。
经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
I 2+Cl 2→2IClR 1CH=CHR 2+ICl →R 1CHI -CHClR 2ICl+KI →KCl+I 2I 2+2Na 2S 2O 3→2NaI+Na 2S 406碘化钾溶液(150g/L ):符合GB/T1272-2007的技术要求。
150g 碘化钾溶解于1L 水中,备用。
碘化钾溶液中不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液(5g/L ):将5g 可溶性淀粉在30ml 水中混合,加入到1000ml 沸水中,并煮沸3min ,冷却、备用。
淀粉溶液需要每天配制。
韦氏试剂:含一氯化碘的乙酸溶液。
韦氏试剂的I/Cl 之比应控制在1.10±0.1的范围内。
韦氏试剂的制备:将19g 一氯化碘溶解在1000ml 冰乙酸中,搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内,在25℃以下保存。
①测定步骤:试样的测称量,根据样品的预计碘值,称取试样的质量称取的试样(精确至0.0002g )放入干燥的250ml 碘量瓶中,加入30ml 三氯甲烷,使试样完全溶解。
用移液管精确吸取10ml 韦氏试剂加入瓶中,盖紧瓶塞,使瓶中溶液充分混合,并在室温下置于暗处。
对于碘值低于150的试样,静置1h ;对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质,放置2h 。
到达规定反应时间后,加入15ml 碘化钾溶液和50ml 水。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色接近消失。
加2ml 淀粉溶液,继续滴定,并剧烈摇动,直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试验。
③结果计算碘值以w 1表示,计算%1001269.0)(0I ⨯⨯-=mV V c w式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );V 0——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml ); V ——测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml );0.1269——与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液【c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L 】相当的,以g 表示的碘的质量;m ——试样的质量,单位为克(g )。
碘值的定义及原理
碘值是一种常用于测定葡萄酒中游离二氧化硫含量的指标。
葡萄酒中的游离二氧化硫可以分解为无定形硫(可用碘值反映含量)和游离硫酸(不可用碘值反映含量)。
碘值可以通过测定与碘直接发生反应的游离二氧化硫的量来计算。
碘值的测定方法基于游离二氧化硫(SO2)与碘化钾(KI)反应生成游离汞(HgI2)的化学反应。
在反应过程中,KI的含氧物质氧化为碘元素。
通过反应后溶液的溶解度测定,可以计算出游离二氧化硫的含量。
具体的测定步骤如下:
1. 取适量的葡萄酒样品,加入适量的氢氧化钠溶液,使其碱化。
2. 加入饱和碘化钾溶液。
3. 加入稀硫酸,使反应产生。
4. 用稀硝酸将生成的碘离子氧化为重铅酸铅,使其转变为阳离子形式。
5. 通过滴定标准碘溶液,测定溶液中的游离硫含量。
6. 通过计算,得到葡萄酒样品中游离二氧化硫的含量。
碘值可以用于评估葡萄酒中二氧化硫的含量,因为二氧化硫对葡萄酒的质量具有重要影响,过高或过低的含量都会对葡萄酒的风味和稳定性产生不利影响。
因此,测定葡萄酒中的碘值对于确保葡萄酒的质量非常重要。