碘值及不饱和值的测定

不饱和度的判断方法不饱和度是一种化学概念，指的是化合物中不饱和键的数量。

不饱和度越高，说明化合物中含有更多的不饱和键。

不饱和度的判断方法对于化学研究和工业生产都具有重要意义。

以下是几种常见的不饱和度判断方法。

1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的不饱和度判断方法。

在紫外可见光谱中，不饱和化合物会吸收更多的紫外线，而饱和化合物则会吸收更多的可见光。

因此，通过测量化合物在紫外可见光谱中的吸收峰，就可以得到化合物的不饱和度信息。

这种方法简单易行，但需要标准品的支持。

2. 氢化反应法氢化反应法是一种常用的定量不饱和度测定方法。

在氢化反应中，不饱和化合物与氢气反应，生成饱和化合物。

通过测量反应前后的化合物质量差异，就可以得到不饱和度的信息。

这种方法适用于大多数不饱和化合物，但需要特殊的氢化反应装置和条件。

3. 碘值法碘值法是一种常用的半定量不饱和度测定方法。

在碘值法中，碘酸钾与化合物反应，将碘原子加到不饱和键上，生成碘代化合物。

通过测量不饱和化合物与碘酸钾的反应比例，就可以得到不饱和度的信息。

这种方法简单易行，但只适用于含有双键或三键的化合物。

4. 核磁共振法核磁共振法是一种高精度的不饱和度测定方法。

在核磁共振中，化合物中的核磁共振信号与不饱和键的数量和位置有关。

通过测量核磁共振信号的数量和位置，就可以得到不饱和度的信息。

这种方法精度高，但需要昂贵的仪器和专业的技术。

总的来说，不饱和度的判断方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法。

不同的方法有不同的优缺点，需要综合考虑。

在实际应用中，还需要注意化合物的纯度和反应条件等因素的影响。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。

喷气燃料安定性分析1．质量要求要求具有良好的贮存安定性，保证在长期贮存中不氧化生胶及引起颜色变化；具有良好的热安定性，能抵抗发动机燃油系统较高温度和溶解氧作用而不生成沉渣。

2．评定指标的分析检验评定喷气燃料安定性的指标有碘值、烯烃含量及芳烃含量、实际胶质、过滤器压力降和预热管评级。

〔1〕碘值在规定条件下，100g试样所消耗单质碘的质量称为碘值，以gI/100g表示。

①测定意义碘值是评价喷气燃料贮存安定性的指标，主要用来测定油品中的不饱和烃含量，碘值越大，说明油品含不饱和烃越多，其贮存安定性越差，贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。

我国1、2号喷气燃料分别要求碘值不大于3.5 g I/100g、4.2 g I/100g。

②分析检验方法碘值的测定按SH/T 0234－1992?轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法〔碘-乙醇法〕?进行。

测定原理：用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反响，生成碘代烃，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定，根据消耗碘-乙醇溶液的体积，即可计算出试样的碘值。

测定时，将试样溶于乙醇中，参加过量的碘-乙醇溶液，并补加一定量的蒸馏水，碘与水发生歧化反响。

I2H2O HIOHI该反响很慢。

生成的次碘酸再与试样中的不饱和烃发生加成反响。

RCHCH 2IOH RCH=CH 2+HIO该反响迅速，摇动5min ，再静置5min ，便得到乳状液，表示反响已经完全。

过量的碘，可用浓度的硫代硫酸钠溶液滴定：2Na 2S 2O 3I 2——→Na 2S 4O 62NaI试样的碘值按下式计算。

()10.1269100I V V c X m-=⨯ 式中：X 1——试样的碘值，gI/100g ；0.1269 g I/mL ——与 Na 2S 2O 3溶液相当的碘〔I 2〕的质量；V ——滴定空白试验时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ； V 1——滴定试样时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ； m ——试样的质量，g 。

碘量法检测方法：碘值及不饱和值的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。

本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。

2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。

3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。

4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。

经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。

5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。

7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。

有机不饱和度的计算公式一、氢发生法（定性）氢发生法是一种相对简单的定性分析方法，通过观察化合物与氢气反应的现象来判断有机化合物中是否含有不饱和部分。

实验步骤：1.将有机化合物溶解在溶剂中，放入密闭容器内。

2.向容器中加入一部分铁屑和盐酸。

3.观察容器内的气体产生情况，若有气泡产生，则说明有机化合物中存在不饱和部分。

这种方法不能定量计算不饱和度，只能判断有机化合物中是否存在不饱和结构。

二、苯胺值（含氮量）苯胺值是一种常用的定量分析方法，通过测定有机化合物中的含氮量来计算有机不饱和度。

苯胺值计算公式：苯胺值（mg/100g）= (V2 - V1) × N × 1000 / m其中，V1是有机化合物试样消耗的标定溶液体积(mL)；V2是空白试样消耗的标定溶液体积(mL)；N 是标定溶液的浓度（mol/L）；m是试样质量（g）。

根据苯胺试剂的溶解性和稳定性，该方法一般适用于不宜溶于其他溶剂的样品。

三、碘值法碘值法也是一种常用的定量分析方法，通过测定有机化合物与溴水（或碘水）反应的消耗量来计算有机不饱和度。

碘值计算公式：碘值（克/100g）=(V2-V1)×N×0.0127/m其中，V1是有机化合物试样消耗的标定溶液体积(mL)；V2是空白试样消耗的标定溶液体积(mL)；N 是标定溶液的浓度（mol/L）；m是试样质量（g）。

这种方法适用于大部分水溶性样品，但是需要注意化合物中不宁的部分不能与溴水（或碘水）反应。

四、氧化度法氧化度法是一种较为精确的定量分析方法，通过测定有机化合物与氧化剂（如高锰酸钾）反应的氧化度来计算有机不饱和度。

氧化度计算公式：不饱和度（%）=([KMnO4]s-[KMnO4]v)×V×100/m其中，[KMnO4]s 是有机化合物试样消耗的氧化剂溶液浓度（mol/L）；[KMnO4]v 是空白试样消耗的氧化剂溶液浓度（mol/L）；V是氧化剂溶液的体积（L）；m是有机化合物的质量（g）。

碘值及不饱和值的测定2009-06-23 15:09:18主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。

本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。

2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。

3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。

4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。

经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。

5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。

7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。

现用羟值和不饱和度测定方法
羟值是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的重要参数，也称为苏泊尔值。

不饱和度是指在油脂中存在的不饱和脂肪酸所占的比例。

测定羟值和不饱和度的方法有许多种，下面将介绍几种常用的测定方法。

1.碘值法
碘值法是测定油脂中不饱和脂肪酸含量的常用方法。

它是通过测量油脂样品对溴水或碘水的吸收量来确定不饱和脂肪酸含量的。

碘值表示油脂样品中1克油脂能与多少克溴或碘在化学反应中合成卤代脂肪酸的能力。

常用的碘值法有Wijs法、Hanus法和Hübl法。

2.偏爱吸附色谱法（AOCSCd1d-92）
偏爱吸附色谱法是一种高效液相色谱法，该方法被广泛用于测定油脂中不饱和脂肪酸的含量。

它利用特定的色谱柱，结合脱氢酶和检测器，可以直接测定油脂中不饱和脂肪酸的含量和组成。

3.氧化法
氧化法是一种测定油脂中不饱和脂肪酸含量的间接方法。

这种方法是通过测定油脂样品的氧化性，间接得出油脂中不饱和脂肪酸的含量。

常用的氧化法有Peroxide Value (PV)和Anisidine Value (AV)。

4.核磁共振法
核磁共振法是一种基于核磁共振技术的测定方法，可以直接测定样品中不饱和脂肪酸的含量和组成。

这种方法通过对样品中氢核的共振信号进行分析，得出不饱和脂肪酸的含量和种类。

以上是一些常用的测定羟值和不饱和度的方法，每种方法都有其适用范围和优劣势。

在实际应用中，可以根据具体需求和条件选择合适的测定方法。

此外，还需要注意选择合适的样品预处理方法，确保测定结果的准确性。

1、主要内容与适用范围：本标准规定了采用韦氏法测定碘值的方法。

本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值的测定。

2、引用标准：GB/T 13892-923、定义：碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g 样品所吸收的碘的质量（g），以g（I2）/100g试样表示。

4、方法原理：试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂，经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。

5、试剂和溶液：4.1 冰乙酸：分析纯；4.2 三氯甲烷：分析纯；4.3 四氯化碳：分析纯；4.4 碘：分析纯；4.5 碘化钾溶液：15% ；4.6 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；4.7 淀粉指示液：称0.5g 淀粉，用少量水混合后加到100ml 沸水中，煮沸3min。

4.8 氯化碘溶液的配制：溶解13g 碘于1000ml 冰乙酸中（溶解时略加热），然后置于1000ml 棕色瓶中。

冷却后，倒出100~200ml 于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整之用。

通入氯气，至剩余的800~900ml碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。

氯气通入量按校正后，用预先流存的碘液予以调。

校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液各25ml，加入15%碘化钾溶液各20ml，再各加蒸馏水100ml，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。

新配制的韦氏溶液所消耗之0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2 倍。

6、仪器和设备：碘量瓶：250mL；移液管：15 mL、20 mL、25 mL；滴定管：50 mL。

7、实验步骤：6.1 称样量6.2 测定称取适量样品（称准至0.0002g ），置于碘量瓶中，加入三氯甲烷或四氯化碳15ml 。

待 样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液15ml ，充分摇匀后置于25℃左右的暗处30min ，将 碘量瓶从暗处取出，加入15%的碘化钾溶液20ml ，再加入蒸馏水100ml ，用硫代硫酸钠标 准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1ml ，再继续滴定至蓝色消失。