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实验2 碘价的测定(Hanus) 法教案一、实验目的掌握碘价测定的原理和方法二、实验的重点与难点：重点是掌握不饱和油脂的碘价的测定方法，难点是对碘价测定原理的理解。
三、实验原理在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。
脂肪分子中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。
100g脂肪所吸收碘的克数称为碘价。
碘价的高低表示脂肪不饱和度的大小。
由于碘与脂肪的加成作用很慢，故于Hanus试剂中加入适量溴，使产生溴化碘，再与脂肪作用。
将一定量(过量)的溴化碘(Hanus试剂)与脂肪作用后，测定溴化碘剩余量，即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下：I2+Br2-->2IBr(Hanus试剂)IBr+一CH=CH—-->—CHI—CHBr—KI+CH3COOH-->HI+CH3COOKHI+IBr-->HBr+I2I2+2Na2S2O3-->2Nal+Na2S4O6 (滴定)四、实验试剂及材料仪器1、Hanus试剂溶13.20升华碘于1000ml冰醋酸(99.5％)内，溶时可将冰醋酸分次加入，并置水浴中加热助溶，冷后，加适当之溴(约3ml)使卤素值增高一倍。
此溶液储于棕色瓶中。
2、15％碘化钾溶液称取150g碘化钾溶于水，稀释至1000ml。
3、标准硫代硫酸钠溶液(约0.1N) 25g纯硫代硫酸钠晶体Na2S2O3．5H20溶（C·P以上规格)于经煮沸后冷却的蒸馏水中，稀释至1000ml，此溶液中可加入少量(约50mg)Na2CO3，数日后标化。
标化方法：精密称取在1200C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15—0.20g 2份，分别置于两个500ml碘瓶中，各加水约30ml使溶解，加入固体碘化钾2.0g 及6NHCl l0 ml：混匀，塞好，置暗处3分钟，然后加入水200ml稀释，用Na2S203滴定，当溶液由棕变黄后，加淀粉液3ml，继续滴定至呈淡绿色为止，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。
例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130 之间的则为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理：将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法1. 根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g 于干燥的碘量瓶中。
2. 加20mlHCI3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。
3. 摇匀后在20T条件下于暗处静置30min （碘价在130以上的静置60min）,使加成反应完全。
4. 到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个，取平均值。
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
脂肪碘值测定的实验报告概述本次实验旨在学习测定食物中脂肪的碘值，通过对不同食品中脂肪碘值的测定，掌握测定方法和技巧，并深入了解脂肪碘值的含义及其对健康的影响。
实验材料和仪器材料•食品：豆浆、牛奶、花生油、鸡蛋、猪油、鲫鱼、玉米油、火腿肠、牛肉、沙丁鱼罐头。
•氢氧化钾（KOH）。
•滤纸。
•碘化钾-碘化钠标准溶液。
仪器•三角瓶。
•黄色反应瓶。
•滴定管。
•烧杯。
•恒温水浴。
实验方法脂肪提取1.将样品（食品）称量，记录样品的质量。
2.将样品放入三角瓶中，加入10 mL氢氧化钾（10%），瓶口用玻璃棒堵住，振荡混合。
3.将三角瓶放入恒温水浴中，加热至95℃，保持反应30min。
4.将反应液倒入黄色反应瓶中，加入50 mL水，用滤纸将脂肪提取，滤出后坐失一天。
5.将滤取的液体称量，记录脂肪量。
脂肪碘值测定1.将样品提取的脂肪溶解于2 mL的四氯化碳中，现象全部消失后，加入50 mL碘化钾-碘化钠标准溶液。
2.用标准的0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定，测定碘值。
计算脂肪碘值（mg/g）= 每100 mL硫酸钠溶液耗九实验的mL数 x 0.01 x 0.127 /重量。
实验结果测定样品的质量和脂肪量食品质量/g 脂肪量/g豆浆100 0.13牛奶100 3.21花生油10 9.67鸡蛋50 6.45猪油10 8.65鲫鱼50 2.45玉米油10 4.56火腿肠30 0.99牛肉50 2.67沙丁鱼罐头100 6.23测定样品的脂肪碘值食品脂肪碘值（mg/g）豆浆0.190牛奶0.506花生油100.772鸡蛋56.247猪油84.691鲫鱼71.556玉米油17.995火腿肠 6.820牛肉44.101沙丁鱼罐头51.771结论从实验结果可以看出，不同食品中的脂肪碘值存在较大差异。
其中，豆浆和火腿肠的脂肪碘值较低，分别为0.19 mg/g和6.82 mg/g，而花生油和猪油的碘值则较高，分别为100.77 mg/g和84.69 mg/g。
碘值的检验方法一.适用范围:本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定.二.仪器和试剂:碘量瓶 500ml移液管 25ml棕色滴定管 50ml量筒 10ml, 15ml电子天平 感量±0.001g三氯化碘 分析纯纯碘 分析纯氯化碘 分析纯冰乙酸 分析纯三氯甲烷 分析纯碘化钾 分析纯 15%水溶液硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液三.测定步骤:1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制:方法一:三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用.方法二:取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用.2.测试步骤:视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.四.结果计算:(V1- V2) ×C × 0.1269 ×100碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯m式中: V1⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlV2⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlC ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/Lm ⎯ 样品的质量,g0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol附表 碘值与称取试样质量的关系碘值(g/100g) 试样称取的量(g)≤10 2.010∼30 1.030∼50 0.650∼100 0.3100∼150 0.2平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果.五.方法来源:GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定六.参考文献:注： 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节。
动植物油脂碘值的测定（编制说明）《动植物油脂碘值的测定》编制说明本标准的修订要适应我国市场经济和油脂流通体制改革的要求，满足我国加入世界贸易组织的需要；要积极采用国际标准，逐步完成与国际接轨；要有利于提高油脂产品质量，促进油脂产业的升级和产品结构的调整，为油脂加工企业和“三农”服务。
本标准发布实施后，将达到国际先进水平。
一、任务来源及工作过程《动植物油脂碘值的测定》的修订是根据国家标准化委员会《2005年制修订国家标准项目计划》和国家粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组关于下达2007年第一批国家标准（油料及油脂部分）制修订计划的通知（标油组字[2007]6号）的要求启动的，项目编号：20061551-T-449。
本标准的起草单位为武汉工业学院，为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：1.成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。
2.对国际标准ISO3961:1996 Animal and vegetable fats and oils ?Determination of iodine value（动植物油脂碘值的测定）进行全文翻译。
3.根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2 -2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行本国家标准编写的工作。
起草组翻译了国际标准ISO3961:1996，通过与行业专家的讨论，以该国际标准的最新版本作为制定本国家标准的蓝本。
并进行测定关键步骤的验证实验，形成《动植物油脂碘值的测定》国家标准的《征求意见稿》。
4.向国内的粮油科研院校、检验机构和相关小麦加工企业征询标准意见，包括：国家粮油质量监督检验中心、中国农业科学院、河南工业大学、江南大学、山东省粮油检测站、河南省粮油检测站、北京古船食品有限公司以及秦皇岛鹏泰面粉厂。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
