食用油脂碘值测定
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食用油与煎炸油的碘值测定目录1. 引言 (1)2. 材料与实验 (2)2.1 材料 (2)2.2 原理 (2)2.3 仪器与试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2试剂 (3)2.4 实验步骤 (3)2.5 实验条件与控制 (3)2.6 样品测定结果 (4)3. 结果 (5)4. 讨论 (5)5. 总结 (5)参考文献 (6)致谢 (6)英文摘要: (7)食用油与煎炸油的碘值测定摘要:本文采用滴定法测定大豆油、菜籽油、猪油、油炸大豆油、油炸菜籽油、油炸猪油6种样品中的碘值,通过对新鲜油与油炸油中碘值的对比,实验结果表明油炸过的食用油碘值降低,营养价值下降。
关键词:油炸碘值食用油测定1. 引言油炸食品是中国人们所喜爱的食品,有一种香脆的风味。
煎炸食品中残油的质量是关系我国乃世界消费者身体健康的大问题。
油脂在煎炸过程中,容易发生聚合、氧化、分解和水解反应[1],油的色泽逐渐变深, 黏度增大并会产生难闻的气味。
这些变化降低了油脂的营养价值, 也产生了一些对人体有害的物质[2] 。
高温氧化产生的聚合物、环氧化物等有害物质, 使动物生长停滞、肝脏肿大,生育功能和肝功能发生障碍, 还有致癌的可能性[3]。
随着社会的发展,人们的生活水平日益提高,膳食结构也发生了很大的变化。
油脂是人们膳食中不可或缺的重要组成部分,它可为人体提供热量、能量和必要的营养成分。
油脂是由饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸组成。
不饱和脂肪酸又可分为单不饱和与多不饱和脂肪酸,在多不饱和脂肪酸中有两种脂肪酸只能从食物中来,而不能在动物和人体内合成,称为必需脂肪酸,这两种为亚油酸和亚麻酸。
不饱和脂肪酸对保证细胞的正常生理功能、降低血液固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力等方面具有重要作用;而油脂中的饱和脂肪酸的过量摄入则会导致血粘度增高、血压升高,从而引起心血管疾病,危害人们的健康[4]。
因此,油脂中不饱和脂肪酸的含量是评价食用油营养水平的重要指标,对其测定有助于人们了解常用油脂的营养状况[5]。
实验六油脂碘值的测定实验六油脂碘值的测定一、实验目的1.掌握油脂碘值测定的原理和方法。
2.学习使用碘值测定仪进行实验操作。
3.了解油脂中不饱和脂肪酸的含量与其碘值的关系。
二、实验原理碘值是指每100g油脂所能吸收的碘的质量数,是衡量油脂不饱和程度的重要指标。
碘值越高,油脂的不饱和程度越高。
测定油脂碘值的方法主要是使用碘和乙醇溶液进行滴定,根据滴定消耗的碘液体积计算出油脂的碘值。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器:油脂样品、0.02mol/L的碘液、0.1mol/L的乙醇溶液、磁力搅拌器、碘值测定仪、滴定管、三角瓶、电子天平等。
2.将磁力搅拌器置于碘值测定仪的加热板上,加入适量油脂样品,放入磁力搅拌子,搅拌均匀。
3.将装有油脂样品的三角瓶置于磁力搅拌器上,确保瓶口与测定仪接口紧密连接。
4.开启碘值测定仪,按照设定程序进行实验,自动滴加碘液和乙醇溶液,并记录滴定量。
5.重复实验,测定不同油脂样品的碘值。
6.数据处理:根据实验数据计算油脂的碘值,并进行分析。
四、注意事项1.实验过程中要避免碘液和乙醇溶液溅出,以免造成环境污染和人员伤害。
2.使用电子天平称量样品时要保证准确性,避免误差。
3.在滴定过程中要保持磁力搅拌器的稳定,确保实验结果的准确性。
4.在数据处理时要按照公式进行计算,避免出现错误。
五、实验结果及分析1.实验数据记录表:2.结果分析:根据实验数据计算出的碘值可知,四种油脂样品中不饱和脂肪酸的含量与其碘值存在一定的关系。
随着油脂碘值的增加,其不饱和脂肪酸的含量也相应增加。
这表明碘值可以作为衡量油脂不饱和程度的重要指标。
在实际应用中,可以根据需要选择不同碘值的油脂作为食品加工原料,以满足不同产品的品质要求。
同时,本实验方法具有操作简便、快速准确等优点,可用于日常油脂碘值的测定。
食用油脂碘值测定结果的不确定度评定摘要:为了能够对于食用油脂碘值在进行测定过程当中的不确定度的具体来源进行讨论以及分析,在本篇文章当中将会选择使用滴定法来对其进行研究测量,不确定度是测量系统当中最为基本的一个特征指标,各分量的相对标准不确定度进行计算,以此来计算出合成标准不确定度以及扩展不确定度,最终发现食用油脂碘值结果的测量不确定度的主要影响因素是重复性测量。
经研究,该方法对于类似滴定法测量物质含量的不确定度评定有着一定的参考作用。
关键词:食用油脂;碘值;测定结果;不确定度评定引言食用油脂是我们在日常生活当中对于能量进行提取并且获得相关营养的一个非常主要的来源,同时也是在对于食品进行加工的时候无法缺少的一种原料,提供了我们的身体比较需要的脂肪酸,例如亚油酸或者是亚麻酸等。
不仅如此,食用油脂也是脂溶性维生素的一个主要载体,可以说油脂的存在对于改变食物口感以及风味和人体的健康发展来说,都有着无法取代的作用。
1、实验材料食用油脂的质量跟人们的身体健康之间属于一种息息相关的联系,所以目前大家对于食用油脂的具体质量关注的越来越广泛,根据目前的情况来看,对于油脂的质量产生影响的因素还是比较多的,比如过氧化值、皂化值以及碘值等一系列的内容,其中碘值是非常重要的一点,因为它本身属于一种特征指标,可以表示油脂当中所存在着的不饱和程度,也就是说如果碘值越高的话,那么就代表着动植物油脂的不饱和程度也会越大,所以完全可以选择使用碘值来帮助我们判断动植物油脂的具体类型以及情况。
油脂是人们在日常生活当中绝对不能够或缺的一个食物成分,它可以为人体提供热量,包括能量以及一些所必要的营养成分,油脂主要是由脂肪酸来构成的,其中的不饱和脂肪酸对于保证细胞的正常生理功能和降低血液粘度,包括胆固醇含量以及改善血液循环等方面有着非常重要的帮助[1]。
1.1仪器分析天平、箱式电阻炉、移液管、容量瓶以及酸式滴定管、综合试剂瓶、碘量瓶、铁架台、滴定管夹等。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量,单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸,无论是游离状还是甘油酯,都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高,说明油脂的不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完全溶解,冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全,卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的1)掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法;2)食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理2.1酸价酸价(酸值)是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H20酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。
其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应:CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH 再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,生成游离碘:KI + ICl → KCl + I2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI同时做空白试验,空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶250mL;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶250mL;常用玻璃仪器。
3.2试剂(1)酚酞指示剂(10g / L):溶解1g 酚酞于90 mL(95%)乙醇与10 mL 水中。
(2)氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.05mol/L]。
(3)碘化钾溶液(150g/L):称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
(4)硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol / L):按GB601 配制与标定。
(5)韦氏碘液试剂:分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至1000mL。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量,单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸,无论是游离状还是甘油酯,都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高,说明油脂的不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完全溶解,冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全,卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
食用油碘值标准
食用油中的碘值(iodine value)并不是强制性的食品安全标准,而是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的一个指标。
碘值是指100克油脂所能吸收的碘的质量(以克计),数值越高说明油脂中不饱和脂肪酸的含量越多,双键也就越多。
对于消费者来说,选择食用油时关注的是油脂的健康性和适宜用途。
例如:
•对于需要控制血脂的人群,可能会倾向于选择低碘值(即饱和脂肪酸相对较高的)的食用油,如棕榈油、猪油等。
•对于追求营养价值和预防心血管疾病的人群,则可能更偏好高碘值(即不饱和脂肪酸丰富的)食用油,如橄榄油、亚麻籽油、花生油等。
然而,在中国针对食用油的国家标准中,并没有对所有食用油规定统一的碘值标准,但会根据具体油脂种类设定相关的质量标准,确保其符合安全食用的要求。
此外,一些地区因地理环境因素,居民可能存在碘摄入不足的问题,此时,国家会对食盐进行碘强化处理,而不是通过调整食用油的碘值来补充碘元素。
植物油脂检验--碘值的测定植物油脂检验--碘值的测定目的要求(1)学习脂肪碘值测定的原理和方法。
(2)了解测定脂肪碘值的意义。
实验原理:脂肪中,不饱和脂肪酸链上有不饱和键,可与卤素(Cl2, Br2, I2 )进行加成反应,不饱和键数目越多,加成的卤素量就越多,通常以“碘值”表示。
在一定条件下,每100g脂肪所吸收的碘的克数称为该脂肪的“碘值”。
碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越高,它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。
本实验使用溴化碘(IBr)进行碘值测定。
IBr的一部分与不饱和脂肪酸起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定。
具体反应过程如下:加成反应:─CH═CH─ + IBr─→ C2H2IBr释放碘: IBr+KI ─→ KBr + I2滴定: I2+2Na2SO4 ─→2NaI +Na2S4O6试剂和器材一、试剂Hanus溴化碘溶液:取12.2g碘,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时在水浴中加热,使碘溶解。
冷却后,加溴约3mL。
贮于棕色瓶中。
0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液:取结晶硫代硫酸钠25g,溶于经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO2)中。
添加Na2CO3约0.2g(硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定)。
稀释到1000mL后,用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL 和1mol/L硫酸20mL,混合均匀。
以1%淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定,按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后,用水稀释至0.1mol/L。
KIO3 +5KI +3H2SO4─→ 3K2SO4 +3I2 +3H2OI2 +2Na2S2O3─→ 2NaI + Na2S4O6纯四氯化碳;1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中);10%碘化钾溶液。
二、材料花生油或猪油。
国标动植物油脂碘值的测定
(最新版)
目录
1.动植物油脂碘值的测定方法
2.碘值的意义
3.测定方法和原理
4.应用实例
正文
动植物油脂的碘值测定是一种常见的分析方法,它可以用来评估油脂的纯度和质量。
根据国家标准,动植物油脂的碘值分为干性油、半干性油和不干性油。
干性油的碘价大于 170,如亚麻籽油和桐油;半干性油的碘价在 100 到 170 之间,如大豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油;不干性油的碘价小于 100,如椰子油、棕榈油、乌桕油和漆油。
碘值的意义在于它可以反映油脂的纯度和杂质含量。
纯度高的油脂,其碘值通常较高;而杂质含量多的油脂,其碘值则会降低。
因此,通过测定油脂的碘值,可以快速、准确地判断油脂的质量和纯度。
测定动植物油脂碘值的方法和原理是:将试样在标准规定的操作条件下吸收碘,然后计算每 100 克样品吸收碘的克数。
这个过程可以反映出油脂对碘的吸收能力,从而进一步推断出油脂的纯度和质量。
在实际应用中,动植物油脂的碘值测定常常被用于油脂行业的质量控制和科研。
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国标动植物油脂碘值的测定国标动植物油脂碘值的测定为了保证食用油脂的质量和安全,我们需要对其进行各种指标的测定。
其中,碘值是一个重要的指标之一。
本文将介绍国标动植物油脂碘值的测定方法。
碘值是指油脂中不饱和脂肪酸与碘反应生成碘化物的能力。
它反映了油脂中不饱和脂肪酸的含量和分布情况。
碘值越高,说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高,也就意味着油脂的不稳定性越大。
因此,通过测定油脂的碘值,可以评估其品质和适用范围。
国标对于动植物油脂碘值的测定方法有明确规定。
下面将介绍其中的一种常用方法——汞酸法。
首先,准备好所需的试剂和设备。
试剂包括氯仿、无水乙醇和0.1mol/L的汞酸溶液。
设备包括烧杯、锥形瓶、滴定管等。
然后,取适量的待测油脂样品,称重并放入烧杯中。
加入适量的氯仿和无水乙醇,使样品完全溶解。
接下来,将溶解后的样品转移至锥形瓶中,并加入适量的0.1mol/L的汞酸溶液。
然后,用滴定管将样品中的汞酸溶液滴加到淀粉溶液中,直到出现蓝色终点。
记录滴定所需的汞酸溶液体积,并计算出样品的碘值。
计算公式如下:碘值(g/100g)=(V1 - V0)× N × 0.0127 / W其中,V1为滴定所需的汞酸溶液体积(mL),V0为空白试验所需的汞酸溶液体积(mL),N为汞酸溶液的标准浓度(mol/L),0.0127为碘化钾(Kl)与碘之间的化学当量关系,W为样品的质量(g)。
通过上述步骤,我们就可以得到待测油脂样品的碘值了。
需要注意的是,在进行碘值测定时,要严格控制各种条件,以确保测定结果的准确性。
比如,要保证试剂和设备的干净和无污染,避免外部因素对实验结果的影响。
此外,不同类型的油脂对应着不同的碘值范围。
比如,动物油脂通常具有较低的碘值,而植物油脂则通常具有较高的碘值。
因此,在进行碘值测定时,还需要参考相应类型油脂的标准范围进行评估。
综上所述,国标动植物油脂碘值的测定方法是一种重要的质量评估手段。
通过测定油脂的碘值,可以了解其不饱和脂肪酸含量和分布情况,从而评估其品质和适用范围。
A理化检验但字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)知识与经验D01:10.11973/lhjy-hx202010012碘蓝褪色分光光度法测定食用油脂中碘值白莹,薛林科,李静雅,张小林.(甘肃医学院.平凉744000)中图分类号:()657.32文献标志码:B文章编号:1001-4020(2020)10-1110-03油脂作为三大营养物质之一.向人体提供能源和必需脂肪酸卩幻。
碘值是评价油脂不饱和程度的重要参数⑶.碘值越高说明油脂不饱和程度越大,对人体健康越有利,因此测定油脂中碘值具有十分重要的意义“勺。
碘值的测定方法主要有化学法和红外光谱法[3'6'7]o化学法中韦氏法是国家标准方法,最为常用閃,但韦氏法中待测液和滴定剂处于互不相溶状态,致使终点变化不灵敏•测定过程较为复杂,干扰因素多,且很难做到痕量测定。
红外光谱法稳定性和适用性差,其推广应用受到限制。
碘蓝褪色分光光度法用于油脂碘值的分析,国内少有报道。
韦氏液主要成分为氯化碘.具有强氧化性,加入过量碘化钾生成可溶性碘(Is),可溶性碘遇淀粉形成蓝色络合物碘蓝,在波长610nm处有最大吸收,表观摩尔吸光率为&75X1O4L•mor1•cm^。
若在韦氏液中提前加入不饱和油脂.氯化碘因与油脂中不饱和键发生加成反应导致溶液蓝色消退,褪色程度与韦氏碘(1+)反应量呈线性关系,以此为基础,建立了碘蓝褪色分光光度法测定食用油脂中碘值的分析方法。
本方法所用试剂种类少且易保存,测定在60min内完成。
相对滴定法,碘蓝褪色分光光度法取样少,抗干扰能力强,检出限更低。
1试验部分1.1仪器与试剂7230G型可见分光光度计;pHS-3C型精密pH计。
韦氏液:5,00X101mol•.称取1.6g氯化碘溶于100mL的环己烷和冰乙酸等体积混合溶剂中,由0.1040mol•I.|硫代硫酸钠溶液标定其浓度,避光保存。
淀粉溶液:5g-L称取2.5g可溶性淀粉调成糊状.边搅拌边加至500mL沸水中,再煮沸30s,放置冷却沉降,取出上层透明清液,保留备用。
油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量〔以碘计〕又作碘值,即每100g油脂所能吸收碘的质量〔以克计〕。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分,而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时,都能在双键处与卤素起加成反响,因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。
例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价小于100的属不干性油;碘价在100~130之间的那么为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的,例如大豆油碘价一般为123~142,花生油碘价为80~106,因此,通过测定油脂的碘价,有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中,还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理:将试样溶于惰性有机溶剂中,参加过量的氯化碘的冰醋酸溶液〔韦氏碘液〕与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反响,生成饱和的卤素衍生物,再参加过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法1.根据试样碘值的大小,按下表称取试样准确至0.0002g于枯燥的碘量瓶中。
2.加20mlHCl3溶解试样,加25ml韦氏液立即加塞,以15%KI先封口〔以防碘挥发〕。
3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min〔碘价在130以上的静置60min〕,使加成反响完全。
4.到时立即参加15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时,参加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个,取平均值。
碘价数值与试样用量表碘价试样用量范围〔g〕碘价试样用量范围〔g〕200.8461-1.58651000.2538-0.3173400.6346-0.79351200.2115-0.2644600.4231-0.52881400.1813-0.2266800.3173-0.39661600.1587-0.1983三、数据处理〔V0-V〕×C×0.1269m碘价 =×100式中:V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlV0——空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mlm——试样的质量,gC——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
实验十四油脂碘价的测定1、目的(1)掌握测定油脂碘价的原理与操作技能。
(2)明确测定油脂碘价的意义,并通过测定碘价,以评定被检试样的品质。
2、原理碘价:每100克油脂与碘反应所需碘的克数。
在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂,在规定的时间后加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
3、实验材料与仪器3.1材料油炸食品(1)0.1N硫代硫酸钠溶液;(2)15%碘化钾溶液;(3)0.5%淀粉指示剂;(4)四氯化碳或氯仿;(5)盐酸、硫酸、碘;(6)高锰酸钾;(7)冰乙酸;(8)重铬酸钾;(9)韦氏液。
配制方法有二种:①称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,从中量出150ml作调节韦氏液用,其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气,使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气,使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时,则用碘液调节,或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时,其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法:分别量取碘液和韦氏液各20ml,各加入20ml 5%碘化钾溶液和水100ml,分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定,可在水浴锅上加热20min,冷却后注入棕色瓶中,置于暗处保存。
②取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶内备用。
3.2 仪器碘价瓶:250ml、滴定管:50ml、分液漏斗、容量瓶:100ml、大肚吸管:25ml、洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管、分析天平:感量0.0001g3.3 试样用量表2 碘价数值与试样用量────┬────────┬───┬─────────碘价│ 试样用量范围,g │碘价│ 试样用量范围,g────┼────────┼───┼─────────20 │ 0.8461-1.5865 │ 120 │ 0.2115-0.264440 │ 0.6346-0.7935 │ 140 │ 0.1813-0.226660 │ 0.4231-0.5288 │ 160 │ 0.1587-0.198380 │ 0.3173-0.3966 │ 180 │ 0.1410-0.1762100 │ 0.2538-0.3173 │ 200 │ 0.1269-0.1586────┴────────┴───┴─────────4、操作步骤按上表数量称取干燥过滤的试样(W,准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样,加25ml韦氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min),到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。