碘值测定方法---碘酊法

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。

碘值的测定---电位滴定法本方法规定了各种酸类碘值的电位测定方法。

本方法使用于各种酸类碘值的测定。

2定义碘值：每 100g 样品吸收的卤素，以相当量碘的克数表示。

3 试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1硫代硫酸钠：0.2mol/L 标准溶液；3.2碘化钾：15％水溶液；3.3 三氯甲烷，分析纯； 3.4一氯化碘冰醋酸溶液；4 仪器4.1 Metrohm 自动电位滴定仪，带自动加液器；Metrohm 复合铂电极 100.0431.1004.2 150ml 烧杯；4.3容量瓶：1000ml 棕色；4.4量筒：100ml、50ml、20ml；5 准备滴定仪设置：根据仪器说明书，设置仪器滴定条件，一般缺省值即可完成滴定，在初次滴定完成后根据滴定曲线调整参数设置。

建议滴定模式选择 DET。

按 7 项设置仪器的计算公式，在仪器滴定完成后将自动报告分析结果。

6 试验步骤6.1空白试验：用 50ml 量筒量取15ml 三氯甲烷加入150ml 烧杯中，放置于滴定仪滴定台上，从控制面板上调到酸空白文件上，打开 start 开关，自动加入一氯化碘溶液 10ml，用吸量管加入10ml 乙酸汞溶液，打开搅拌开关搅拌均匀，停止搅拌，静止时间为 280 秒，待剩下15 秒时加入 20mlKI 水溶液，80 ml 蒸馏水，打开搅拌开关搅拌，空白分析完成后，将文件调到分析酸碘值的文件上。

相同程序，在脂肪胺碘值空白方法下，把 15ml 三氯甲烷溶剂更改为 20ml 乙酸，其他不变，进行脂肪胺碘值空白的测定。

6.2样品滴定：精确称取干燥的样品 2－3g（根据碘值的大小将样品量逐减）置于 150ml 烧杯中，加入15ml 三氯甲烷（如果样品为脂肪胺，在加入 20ml 乙酸），加热溶解，冷却至室温后，放置于滴定仪滴定台上，打开控制面板上的start 开关，输入样品质量，按下 enter 键确认，自动加入一氯化碘溶液 10ml，用吸量管加入 10ml 乙酸汞溶液，打开搅拌开关搅拌均匀，停止搅拌，静止时间为 280 秒，待剩下15 秒时加入20mlKI 水溶液，80 ml 蒸馏水，打开搅拌开关搅拌，分析自动完成，自动计算分析结果，读取分析结果。

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

【碘酊】拼音名：Dian Ding英文名：Iodine Tincture书页号：2000年版二部－961本品含碘(I)应为1.80％～2.20％(g/ml)，含碘化钾(KI)应为1. 35％～1.65％(g/ml)。

【制法】取碘化钾，加水20ml溶解后，加碘及乙醇，搅拌使溶解，再加水适量使成1000ml，即得。

【鉴别】(1) 取本品1 滴，滴入淀粉指示液1ml 与水10 ml的混合液中，即显深蓝色。

(2) 取本品5ml ，置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥发，残渣加水溶解后，显钾盐与碘化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【含量测定】碘精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，加醋酸1 滴，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液无色。

每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的Ｉ。

碘化钾取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml 与曙红钠指示液0.1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗的硝酸银滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)。

每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于16.60mg的KI。

【类别】消毒防腐药。

【贮藏】遮光，密封，在凉处保存。

【注意】碘酒也叫碘酊，碘和碘化钾的酒精溶液。

能渗入皮肤杀死细菌（2%——3%碘酒用作皮肤消毒。

1%碘酒用作口腔黏膜消毒）。

但不能与红药水同用，同用会产生有毒的碘化汞。

【碘酒长存影响效果】碘酒又称碘酊，是许多家庭常备的外用消毒药。

碘酒含碘2%～2.5%，碘化酒含碘1.5%及50%稀乙醇溶液，具有较强的杀灭细菌和霉菌的作用，并能杀死芽胞。

碘酊如果放置时间过久，碘与其中的水作用，产生碘氨酸和次碘酸，后者可进一步氧化乙醇，产生乙醛、乙酸，此时由于游离碘的含量减少，杀菌力下降，刺激性产物增多，对皮肤的刺激性增强，故碘酒的存放时间不宜过长，以防降低消毒作用。

一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。

1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。

1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。

碘值的检验方法一.适用范围:本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定.二.仪器和试剂:碘量瓶 500ml移液管 25ml棕色滴定管 50ml量筒 10ml, 15ml电子天平 感量±0.001g三氯化碘 分析纯纯碘 分析纯氯化碘 分析纯冰乙酸 分析纯三氯甲烷 分析纯碘化钾 分析纯 15%水溶液硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液三.测定步骤:1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制:方法一:三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用.方法二:取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用.2.测试步骤:视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.四.结果计算:(V1- V2) ×C × 0.1269 ×100碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯m式中: V1⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlV2⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlC ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/Lm ⎯ 样品的质量,g0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol附表 碘值与称取试样质量的关系碘值(g/100g) 试样称取的量(g)≤10 2.010∼30 1.030∼50 0.650∼100 0.3100∼150 0.2平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果.五.方法来源:GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定六.参考文献:注： 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节。

碘值测定法
1 概述
碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）
2 操作方法
2.1 取供试品适量（其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值，），精密秒定置于250ml的干燥碘瓶中。

2.2 加氯仿10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞摇匀，在暗处放置30分钟。

2.3 加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀。

2.4 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇。

2.5 待混合液的棕色变为淡黄色，加演粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验和平行试验。

2.6 按公式计算供试品的碘值
3 记录与计算
3.1 记录供试口的称样量，滴定液的浓度及消耗量，计算结果。

3.2 计算
X=（V0-V）×C×1.296/0.1×G
式中：X—供试品的碘值,g/100g
V0—空白消耗滴定液的体积,ml
V—供试品消耗滴定液的体积,ml
C-硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/l
G-供试品的称样量,g
4 结果判定
所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,两份平试验的相对偏差不超过0.2%
5 注意事项
5.1 用硫代硫酸钠滴定乘余碘时,应快速、准确，尽量避免避免碘的挥
发。

5.2 淀粉指示剂应在混合液色变淡后加入，否则会影响终点的判定及造成结果误差。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。