关于碘值的快速测定

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。

盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一，对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。

为了确保人们获得足够的碘，各国纷纷开展了碘盐程序，即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。

为了确保盐中碘含量的合格和均匀性，需要进行碘盐的检测。

本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。

碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。

它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中，当滴定溶液中的碘剩余时，会出现蓝色继续滴加，直到不再出现蓝色为止，这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。

通过滴定液的用量，可以计算出样品中的碘含量。

2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。

它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。

通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。

3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。

对于盐中的碘含量检测，可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。

通过测量复合物的吸光度，可以计算出样品中的碘含量。

4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。

盐中碘的浓度较高时，样品中的电导率也相应增加。

可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。

5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，可以用来测定盐中碘的含量。

该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中，然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中，利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。

碘盐检测注意事项1.样品准备：样品应当充分混匀，避免团块和颗粒的存在，以保证测试结果的准确性。

2.操作规范：在进行碘盐检测时，需要严格按照操作规程进行，避免误差的发生。

3.校准仪器：使用前需要校准仪器，确保测试结果的准确性和可靠性。

4.重复测试：为了验证测试结果的准确性，可以进行多次重复测试，然后取平均值。

碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。

【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。

取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。

碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。

2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。

计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。

食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法：
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法，具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。

样品经过前处理后，将碘离子转化为有机碘，然后通过离子色谱仪进行测定。

2.电化学方法：电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。

该方法操作简便，适用于各类食品中碘的快速检测。

3.放射性测定法：放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘，通过测量放射性强度来确定碘含量。

该方法准确性高，但仪器设备较为昂贵，适用于实验室检测。

4.光学方法：光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应，通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。

该方法操作简便，适用于大量样品的快速检测。

5.酶联免疫法：酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理，通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。

该方法灵敏度高，特异性强，但操作较为复杂。


以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。

根据具体需求和样品特点，可以选择合适的方法进行测定。

分析检测碱超声提取-ICP-MS法快速测定水产品中碘的含量林敦尖，吴雅芝，王志雄，梁培烁（广东产品质量监督检验研究院，广东佛山 528300）摘 要：目的：建立一种用碱超声提取-ICP-MS高效测定水产品中碘含量的方法。

方法：样品经5%四甲基氢氧化铵（TMAH）超声提取3 h，通过ICP-MS，以Te为内标，对样品溶液进行测定。

结果：在最优的前处理方法和仪器条件下，碘在质量浓度为0～20 μg·L-1时线性关系良好，相关系数R=1.000 0，平均回收率为90.3%～96.9%，标准物质验证结果均在范围内。

结论：该方法准确率高、简单可靠、线性关系好、检出限低，适用于各类水产品中碘含量的测定。

关键词：碘；ICP-MS；水产品Rapid Determination of Iodine in Aquatic Products by AlkaliUltrasonic Extraction ICP-MSLIN Dunjian, WU Yazhi, WANG Zhixiong, LIANG Peishuo(Guangdong Testing Institue of Product Quality Supervision, Foshan 528300, China) Abstract: Objective: To establish a method for the determination of iodine in aquatic products by alkaline ultrasonic extraction-ICP-MS. Method: The sample was extracted by 5% tetramethylammonium hydroxide (TMAH) for 3 hours, and the sample solution was determined by ICP-MS with Te as the internal standard. Result: Under the optimal pretreatment method and instrument conditions, the mass concentration of iodine was 0～20 μg·L-1, the linear relationship is good, the correlation coefficient R=1.000 0, the average recovery rate is 90.3%～96.9%, and the validation results of the reference materials are within the range. Conclusion: The method has high accuracy, simple and reliable, good linear relationship and low detection limit, and is suitable for the determination of iodine content in various aquatic products.Keywords: iodine; ICP-MS; aquatic products碘是人体所需的必要微量元素之一，有“智力元素”之称[1]。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。