偏光显微镜测定高聚物熔点实验报告

实验18偏光显微镜法观察聚合物球晶结构结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的关系，因此，对于聚合物结晶形态等的研究有重要的理论和实际意义。

随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。

在从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。

球晶可以长的很大，直径甚至可以达到厘米数量级。

对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜（POM）就可以方便地进行观测，对小于几微米的球晶，则需要用电子显微镜或小角光散射法进行研究。

一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、掌握用偏光显微镜观察聚合物的球晶形态的方法；3、掌握用偏光显微镜测量聚合物球晶大小及增长速率、结晶熔点的方法。

二、实验原理图18-1偏光显微镜示意图1—目镜；2—透镜；3—检偏镜；4—物镜；5—载物台；6—聚光镜；7—起偏镜；8—反光镜图18-2Zeiss Axioskop40Pol偏光显微镜（附Linkam EC600冷热台）球晶是的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体而成，在生长过程中不遇到阻碍时便形成球形晶体并因此而得名。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异向的，因此在径向和切向的折光率不同。

在正交偏光显微镜下观察时，其透射115116光强如下式所示：)(sin 2sin 2220λπϕ∆⋅=E I (1)式中I 、E 0、φ、Δ分别为透射光强、入射偏振光电场分量的振幅、球晶径向与入射光偏振方向的夹角和径向与切向透射光的光程差，因此在0º、90º、180º和270º时透射光强为0，产生消光现象，可以看到球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase 十字）。

图18-3i PS 的Maltase十字正光性球晶负光性球晶图18-4正负球晶如果半径方向上的折光指数n r 大于垂直于半径方向（切线方向）的折光指数n i ，球晶为正球晶，反之则称为负球晶。

熔点的测定有机实验报告熔点的测定有机实验报告引言：熔点是有机化合物的一项重要物理性质，可以用来鉴定和纯度的检测。

本实验旨在通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点，探究熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。

实验部分：1. 实验原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度。

纯度高的有机化合物其熔点较为尖锐，而杂质存在时，熔点会降低和变宽。

因此，通过测定熔点可以初步判断有机化合物的纯度和鉴定其结构。

2. 实验仪器和试剂仪器：熔点仪、显微镜试剂：苯甲酸、对硝基苯甲酸3. 实验步骤步骤一：取一小量苯甲酸，放入熔点仪的试管内。

步骤二：将熔点仪温度调至室温以下，然后缓慢升温，观察苯甲酸的熔点。

步骤三：记录苯甲酸的熔点。

步骤四：将对硝基苯甲酸按照步骤一至步骤三的方法进行测定。

实验结果与分析：苯甲酸的测定结果为138°C，对硝基苯甲酸的测定结果为156°C。

通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 苯甲酸的熔点与文献值（140-142°C）较为接近，说明所测定的苯甲酸样品较为纯净。

2. 对硝基苯甲酸的熔点与文献值（154-157°C）也较为接近，说明所测定的对硝基苯甲酸样品较为纯净。

结论：通过本实验的熔点测定，我们成功地确定了苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点。

根据测定结果，可以初步判断所使用的有机化合物的纯度较高，并且与文献值相符合。

熔点测定是一种简单而有效的方法，被广泛应用于有机化学的鉴定和纯度检测中。

实验总结：本实验通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点，探究了熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。

通过实验结果的分析，我们得出了结论，熔点测定是一种简单而有效的方法，可以用于有机化合物的鉴定和纯度检测。

在今后的实验中，我们将继续学习和应用熔点测定方法，提高对有机化合物性质的认识和理解。

熔点测定的实验报告实验报告：熔点测定实验目的：测定某种物质的熔点，并熟悉熔点测定的方法和技巧。

实验仪器：熔点仪、玻璃毛细管、电炉、温度计等。

实验原理：熔点是物质从固态转变为液态的温度，可以通过测定物质的熔点来判断其纯度。

熔点测定的主要方法是观察物质在加热过程中开始熔化的温度和完全熔化的温度。

实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪放在水平台面上，调节平台，使其水平。

接通熔点仪的电源。

2. 准备样品：取少量待测样品，用玻璃棒将其细细地捣碎，使其颗粒均匀，避免大颗粒影响测定结果。

3. 安装试管：将样品装入长度约为10 cm 的中空玻璃毛细管中，高度约为3-4 mm，注意不要装得太满或太少。

4. 开始测定：将试管插入熔点仪中心孔，使其垂直于平台面，将温度计插入熔点仪温度显示孔并调节温度计刻度。

注意不要碰触玻璃毛细管中的样品。

5. 加热样品：将样品装入熔点仪后，逐渐升高加热温度，观察样品的变化。

当样品开始熔化时，记录温度，这是样品的初熔点；当样品完全熔化时，再次记录温度，这是样品的终熔点。

一般可以多次进行测定，取多组数据求平均值，提高测定结果的准确性。

6. 结束测定：完成测定后，关闭熔点仪电源，将试管从熔点仪中取出，并将样品处理掉。

实验结果：样品A的初熔点为70 °C，终熔点为75 °C；样品B的初熔点为65 °C，终熔点为70 °C。

实验过程中测定了3组数据并取平均值。

实验讨论：通过测定样品的熔点，可以判断其纯度。

纯度高的物质的熔点通常较窄，初熔点和终熔点之间的差异较小。

在实际测定中，应尽量避免样品与玻璃毛细管接触，以免温度传导影响测定结果。

此外，测定前也要确保熔点仪处于稳定的工作状态。

实验总结：本实验通过测定样品的熔点，掌握了熔点测定的方法和技巧。

熔点测定是一种常用的物质纯度测定方法，可以用于判断物质的纯度以及用于物质的鉴定和质量控制。

在实际操作中，应注意样品的背景和环境对测定结果的影响，并重复多次测定以提高准确性。

熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。

一、实验仪器及试剂。

1. 仪器，熔点测定仪。

2. 试剂，苯酚。

二、实验原理。

熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。

熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。

三、实验步骤。

1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。

2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。

3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。

4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。

四、实验数据及结果。

1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。

2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。

3. 平均值，42.4℃。

五、实验分析。

通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。

由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。

但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。

六、实验总结。

通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。

熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。

因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。

七、实验感想。

本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。

在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。

八、参考文献。

1. 《化学实验指导书》。

2. 《化学实验技术手册》。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

熔点的测定实验报告熔点的测定实验报告引言：熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。

测定物质的熔点可以帮助我们了解其纯度、结晶性以及相变过程等信息。

本实验旨在通过测定不同物质的熔点，探究物质的性质差异，并掌握熔点测定的方法和技巧。

实验方法：1. 准备实验装置：取一只玻璃管，将其一端封闭，另一端开口，形成一个小杯状。

然后，将玻璃管固定在一个支架上，确保其稳定性。

2. 准备试样：选取不同物质的样品，如氯化钠、石蜡等，分别研磨成细粉末，并将其放入玻璃管中。

3. 加热过程：将实验装置放置在加热板上，逐渐升温。

同时，使用温度计监测温度变化，并记录下物质开始熔化的温度。

4. 测定多次：为了确保结果的准确性，每个物质的熔点测定应重复多次，并求取平均值。

实验结果与讨论：在本次实验中，我们测定了氯化钠和石蜡的熔点。

氯化钠的熔点约为801℃，而石蜡的熔点范围在45-65℃之间。

氯化钠是一种常见的无机化合物，其熔点较高，说明其结晶性较好。

而石蜡是一种有机化合物，由多种碳氢化合物组成，因此其熔点范围较宽。

石蜡的熔点范围取决于其组成成分和纯度，不同类型的石蜡可能具有不同的熔点。

通过测定物质的熔点，我们可以初步判断物质的纯度。

纯度高的物质通常具有明确的熔点，熔化过程也较为突出。

而杂质的存在会导致熔点降低或熔化过程模糊不清。

因此，熔点测定可以作为判断物质纯度的一种方法。

熔点测定还可以帮助我们了解物质的相变过程。

在加热过程中，物质从固态转变为液态，其分子或离子间的排列结构发生了变化。

熔点可以反映出物质分子间的相互作用力以及结晶结构的稳定性。

研究物质的相变过程有助于深入理解物质的性质和行为。

实验中，我们使用了玻璃管作为实验装置。

玻璃具有较高的耐热性和透明性，能够承受较高的温度，并且可以清晰观察到物质的熔化过程。

同时，玻璃对于大部分物质来说是惰性的，不会与物质发生化学反应，从而保证了实验结果的准确性。

结论：通过本次实验，我们成功测定了氯化钠和石蜡的熔点，并初步了解了物质的性质差异。

熔点的测定前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。

当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。

如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。

由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。

熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。

1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油1.2实验装置1.3实验过程①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。

毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。

②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。

往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。

③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。

愈接近熔点，升温速度应愈慢。

记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。

2、结果与讨论2.1熔点的测定药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）测定熔点比理论值过低或过高的原因：①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。

④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。

在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。

呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。

图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。

设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。

图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。

显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。

由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。

三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。

3、等规聚丙烯粒料。

四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。

保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。