偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态

当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于 分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束 电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直 于球晶半径的方向。由于两方向的折射率不同，两束光 通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发 生干涉现象。通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于 正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最 后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案 （称为Maltase十字）。
二、实验原理
双折射（double refraction）：
光束入射到各向异性的晶体上时， 入射光分解为两束光而沿不同方 向折射的现象。它们为振动方向 互相垂直的线偏振光。
二、实验原理
1.自然光— 普通光源发出的光,在垂直于传播方向 的平面上。
2.线偏振光—光矢量只在某一固定的方向上振动。 3.振动面—光波前进方向和振动方向构成的平面。
. . ..
线偏振光 .
起偏器
检偏器
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
自然光
. ...
P1
P2
线偏振光 .
起偏器
检偏器
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
P1
P2
自然光
. .. .
线偏振光
.
起偏器
检偏器
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
自然光
. .. .
P1
P2
线偏振光
.
起偏器
检偏器
二、实验原理
性物体只有一个折射率，即不发生双折射，也 不改变入射偏振光的振动方向，同1，视野黑 暗；
二、实验原理
3当放置晶体样品时
由于晶体的光学各向异性（立方晶
P2
除外），光波入射后发生双折射现
象，产生与晶体光轴∥和⊥的两种偏 光K1和K2。
设K1、K2 的振动方向与P2的振动
方向AA斜交（见左图），故K1、K2
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述
➢当P2∥P1 即α=0，偏振光I可顺利通过P2，I=I0； ➢当P2⊥P1 即α=90，偏振光 I不能通过 P2，I=0。
凡装有两个偏光镜 ，且其振动方向相互垂直的显微镜 就叫做正交偏光显微镜。
二、实验原理
正交偏光显微镜的三种工作状态
1. 当载物台上无样品时，目镜视域完全黑暗； 2.当载物台上样品为各向同性时，由于各向同
偏光显微镜观察聚合物结晶形态
一、实验目的
➢ 了解和掌握偏光显微镜（PLM）的结构、 原理及使用方法。
➢ 学会观察聚合物结晶形态。
各向异性：指晶体的物理、化学等方面的性 质因方向的不同而有所变化的特性 。
二、实验原理
偏光显微镜可观察到ຫໍສະໝຸດ Baidu米（um）及以上 尺寸的晶体；
其主要实验依据为晶体双折射效应和偏 振光特性。
传播方向
E
振动面
二、实验原理
偏振光是如何产生的？ —偏振片
偏振光的产生原理： ➢ 偏振片中存在着某种特征性的方向叫做偏振化方向； 偏振片只允许∥偏振化方向的振动光通过，同时吸收
⊥该方向振动的光； 所以，自然光经过偏振片后成为具有一定振动方向的
偏振光。
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
自然光
三、仪器和试剂
1. Olympus BX51型热台偏光显微镜显 微镜、LinkamTMS94热台、电脑。 2.球晶聚合物试样：聚乳酸。
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；球晶黑十字 的成因；制样方法。
2. 实验步骤
➢ 放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样， 样品冷却。
➢ 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
4 结果分析
球晶情况（大小均匀性、对称性、密集 情况）；
消光现象：黑十字、
四、实验要求
5 实验报告 按照常规实验报告的要求分别完成偏光
显微镜实验； 附偏光显微镜实验原始记录； 写出对聚合物结晶/熔融行为的全面理
解和综合分析。
四、实验要求
3. 注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以
使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力， 防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变 化太大； 调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。
四、实验要求
进入P2时再度发生分解，形成与P2
相互的四种偏光。其中⊥P2的偏光
不能透过，而∥P2的光可全透过，并
P1
相互干涉到目镜。
二、实验原理
正交PLM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构 单元是折叠链晶片。这些晶片中 的大分子沿与球晶半径相切的方 向择优排列，如图所示。
● 球晶的Maltase黑十字