偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态

研究聚合物结晶形态的主要方法：电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，其中偏光显微镜法是常用的方法。

球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。

在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴向方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图像。

所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到黑十字消光图像上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。

因此利用偏光显微镜可以观察出球晶的形态、大小等。

表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用W c，a标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。

①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度W c，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区（下标x代表X射线衍射方法）面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为W c，x②密度测量法计算聚合物的结晶度W e，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。

再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔH m，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔH m标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔH m值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔH m标准。

高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。

二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。

聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。

球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。

球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。

因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。

偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。

球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。

光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。

但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。

但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。

a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。

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球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态导读：就爱阅读网友为您分享以下“偏光显微镜法观察聚合物球晶形态”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!一、实验目的1. 了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2. 了解球晶黑十字消光图案的形成原理。

3. 观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。

二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。

随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。

而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。

在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。

球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。

球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。

球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。

聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。

有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。

对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。

结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。

如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。

因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。

球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。

偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时，首先要准备好样品，一般采用水介质，将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥，形成薄膜。

然后，需要在偏光显微镜上对样品进行观察，首先调整好聚光条件，将偏光片从镜头上取下，用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏，然后将偏光片再放回到镜头上。

之后，用滤目镜盒进行调节，使镜头聚光，将样品放在镜头上，通过调节聚光条件，将样品放大，调整显微镜下文字的叠层状况，将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。

最后，用偏光镜进行观察，调节偏光片，使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见，以获得更加准确的信息。

偏光显微镜测定聚丙烯球晶形态及生长速度实验目的：(1)了解偏光显微镜的结构及使用方法；(2)观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；(3)观测聚合物球晶的生长速度。

实验原理：聚合物结晶时，片晶(晶叠)向四面八方生长，并不断分叉，发展成为一个球状聚集体，得到的晶体形态就是球晶。

球晶中的分子链总是垂直于球晶半径方向，这种取向排列使球晶在光学上显示各向异性，即双折射效应。

球晶的形成可分为两个阶段：成核阶段和生长阶段，在成核阶段，首先形成热力学上稳定的晶核。

成核方式有两种：均相成核和异相成核。

均相成核是指处于无定形的高分子靠热运动形成有序排列链束（晶核）的过程；异相成核是指高分子被吸附在固体杂质表面或熔体中存在的未被破坏的晶种表面而形成晶核的过程。

异相成核可以在较高温度下发生，但均相成核只能在稍低的温度下发生，这是因为在温度太高时，分子的热运动要破坏晶核的产生。

在生长阶段，球晶的生长速率取决于链段向晶核扩散的速率。

成核速率与球晶生长速率对温度的依赖性都是单峰形。

偏光显微镜的光源发出的自然光经过起偏器（偏振片）后转化为线偏振光，照射到聚丙烯样品上，由于晶体双折射效应，被分解为两束线偏振光，方向互相垂直。

由于双折射的折射率不同，这两束光通过样品的速度不同，产生光程差。

检偏器与起偏器处于正交位置关系。

通过球晶的光线经过检偏器后，转化为振动方向、频率相同的两束光，发生干涉现象，最终形成亮暗区域。

实验步骤：1. 接通照明电源，调节光源，使得从目镜观察时视野明亮。

2. 把标准显微镜刻度尺置于载物台上，调节手轮，使物镜聚焦在标尺上，适当移动位置，使其像与目镜标尺部分重叠，用以标定目镜标尺的刻度（注意此时不可接通电源，否则会损坏标准刻度尺）标定完毕，把标准尺取下，放回原处。

3. 接通加热电源，控温220℃处。

4. 干净的载玻片置于热载台上，加少量PP 粉，并加盖一片擦净的盖玻片（注意勿将物料洒在载物台上）。

5. 调节手轮，使物镜聚焦在其中一片样品上。

实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。

众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。

在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。

球晶可以长得很大。

对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。

聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。

一、目的要求1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2．观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。

二、基本原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分。

自然光的光振动（电场强度E的振动）均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。

这种光称为平面偏光，或偏振光如图6-1（2）所示。

偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。

如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。

由起偏振物质产生的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏振轴并不是单独一条直线，而是表示一种方向。

如图6-1（2）所示。

自然光经过第一偏振片后，变成图6-1偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°，使它们的偏振轴相互垂直。

这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。

实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一.实验目的通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。

二．实验原理聚合物的性能主要决定于它的结构。

高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。

如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。

不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。

但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三．实验试剂与实验仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。

总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。

不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。

当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。

上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。

因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。

在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。

把载物台旋转360º，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。

偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。

在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。

呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。

图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。

设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。

图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。

显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。

由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。

三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。

3、等规聚丙烯粒料。

四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。

保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。

高分子物理实验讲义材料学院2008.5目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2)实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5)实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9)实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13)实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16)实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23)实验七高聚物的应力松弛测定 (26)实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29)实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35)参加本实验讲义编写人员如下：实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。

结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。

在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。

结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。

因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。

一、实验目的：1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。

2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。

3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。

实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。

研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。

其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。

一、实验目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。

2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。

二、实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。

在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。

当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。

有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。

图3-1 片晶的排列与分子链的取向图3-2 球晶形状三、仪器与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。

2、试样聚丙烯（颗粒状），工业级。

四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。

保温2分钟，然后迅速放入140一150℃甘油浴中，结晶2小时后取出。

（2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。

2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。

3、显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。

载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。