Electron backscattering diffraction study

织构体积分数计算 ebsd（原创实用版）目录1.EBSD 的概述2.织构体积分数的定义和计算方法3.EBSD 在织构体积分数计算中的应用4.EBSD 技术的优势和局限性正文1.EBSD 的概述EBSD（Electron Backscattering Diffraction）即电子背散射衍射，是一种广泛应用于材料微观结构分析的技术。

通过 EBSD 技术，可以对材料内部的晶粒、晶界、相区等微观结构进行精确的定量分析。

在材料科学研究中，EBSD 技术已经成为不可或缺的重要手段。

2.织构体积分数的定义和计算方法织构体积分数（Texture Volume Fraction，TVF）是指某一织构方向上的晶粒体积占总体积的比例，通常用百分比表示。

它可以反映材料在不同方向上的晶粒取向分布特征。

织构体积分数的计算方法有多种，如基于EBSD 数据的计算方法、基于 X 射线衍射数据的计算方法等。

3.EBSD 在织构体积分数计算中的应用EBSD 技术在织构体积分数计算中的应用具有显著的优势。

首先，EBSD 可以对材料进行大面积、高通量的微观结构分析，获取大量的晶粒取向数据。

其次，EBSD 技术具有较高的空间分辨率和时间分辨率，可以准确地反映材料在不同温度和应力条件下的微观结构变化。

最后，通过 EBSD 数据处理软件，可以方便地计算出各种织构体积分数，为材料研究和应用提供有力的数据支持。

4.EBSD 技术的优势和局限性EBSD 技术在织构体积分数计算中具有明显的优势，但也存在一定的局限性。

首先，EBSD 技术对样品的要求较高，需要保证样品的表面光洁度和厚度均匀性。

其次，EBSD 技术的数据处理过程较为复杂，需要对数据进行严格的质量控制和统计分析。

最后，虽然 EBSD 技术可以获取大量的微观结构信息，但仍然无法替代其他表征手段，如 X 射线衍射、扫描电子显微镜等，在材料研究中需要综合运用多种表征手段。

晶体表面的低能电子衍射图集当低能电子束照射到晶体表面时，会产生一种独特的衍射现象。

这种低能电子衍射技术为晶体学研究提供了新的视角，尤其在表面结构、界面反应和电子性质等领域具有广泛的应用价值。

本文将详细介绍低能电子衍射的原理、特点及其在晶体表面研究中的应用，并分析相关实验结果，旨在展示低能电子衍射在晶体学领域的重要性。

关键词：低能电子衍射，晶体表面，应用价值，表面结构，界面反应，电子性质在过去的几十年中，随着科学技术的发展，低能电子衍射技术逐渐成为研究晶体表面性质的有效手段。

与传统的X射线衍射技术不同，低能电子衍射更加表面原子的排列和电子状态，因此对于表面科学、能源、电子学等领域的研究具有重要意义。

低能电子衍射技术主要基于布拉格方程，通过测量电子束在晶体表面反射的角度，推导出晶体表面的结构信息。

由于电子的波长比X射线短得多，因此低能电子衍射可以对表面原子进行高分辨率的成像。

低能电子衍射还可以揭示原子间的电荷分布和相互作用，对于研究表面的化学反应和电子性质具有独特优势。

在具体实验中，低能电子衍射技术通常采用场发射电子枪或紫外光源发射电子束打到晶体表面。

这些电子束的角度和能量可以通过能量分析和望远镜系统进行精确测量。

当电子束打到晶体表面时，会产生反射和散射，通过对这些散射波进行测量和分析，可以获得晶体表面的结构信息。

在晶体表面的低能电子衍射实验中，实验结果不仅可以揭示表面原子的排列方式，还可以推算出表面原子的电子状态和化学键合情况。

例如，通过对晶体表面进行低能电子衍射实验，可以确定表面的化学反应活性，预测材料的光电性质和电子传输性能。

这些信息的获取对于材料科学、能源、电子学等领域的研究具有重要价值。

低能电子衍射技术在研究晶体表面结构和电子性质方面具有独特的优势，为晶体学研究提供了新的视角和方法。

通过深入研究和应用低能电子衍射技术，我们可以更好地理解晶体的表面现象和性质，为材料科学、能源、电子学等领域的发展提供有力支持。

TRIP钢中相似结构相的区分及定量表征洪慧敏;牛亚慧;张珂;汪兵【摘要】为了对钢铁样品中不同相进行准确区分,建立了一种较为直观的定量分析方法.试验以TRIP钢为例,采用光学显微镜、X射线衍射仪及电子背散射衍射技术对试验钢的微观组织、物相及相似结构相进行了表征.结果表明:电子背散射衍射技术不仅可以区分出TRIP钢中的体心立方和面心立方结构,而且能通过菊池带衬度图像对结构相似的铁素体、贝氏体以及马氏体3种相进行进一步细分,并最终得出定性分布和定量结果:铁素体为45.10％,贝氏体为47.80％,奥氏体为5.23％,马氏体为1.87％,说明其在区分相似结构相方面优势显著.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)004【总页数】5页(P1-5)【关键词】电子背散射衍射;TRIP钢;菊池带衬度;相似结构相【作者】洪慧敏;牛亚慧;张珂;汪兵【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625【正文语种】中文【中图分类】TB31;TG115.21+5.7钢铁材料的力学性能与其内部的多相结构有着密切的联系。

例如，马氏体相变程度被认为是影响相变诱导塑性（TRIP）钢抗拉强度与延伸率的重要因素［1］，因此，有必要对钢铁中多相结构进行有效的区分及精确的定量分析。

迄今为止，区分多相的方法主要包括X射线衍射法（XRD）［2］、透射电子显微术法（TEM）、彩色金相法等。

其中，XRD一般用来定性分析相；TEM对样品要求较高且难以得到统计性的结果；彩色金相法可区分相的种类有限。

电子背散射衍射（EBSD）是在扫描电镜上广泛使用的一种重要技术，可以得到晶体微区取向和晶体结构［3］。

目前，EBSD技术已被广泛应用于钢铁的结构分析中，其中包括晶界分析、织构分析、晶体的取向分布和相鉴别等方面［4－6］。

马氏体钢奥氏体化原位ebsd 马氏体钢是以钢为基体，通过添加适量合金元素和进行适当的热处理制得的一种特殊的钢。

马氏体钢具有优异的强度、硬度和耐磨性能，广泛应用于汽车制造、工具制造、机械制造等领域。

而马氏体钢的奥氏体化原位EBSD（Electron Backscattering Diffraction）是一种常用的研究材料微结构和相变行为的应用技术。

本文将对马氏体钢奥氏体化原位EBSD进行详细介绍。

马氏体钢的奥氏体化原位EBSD是一种利用电子背散射衍射技术来研究材料微结构与相变过程的方法。

该技术通过电子束在材料上的散射模式来确定晶体的晶向信息，从而得到材料的晶粒取向分布、晶体排列、晶界特征等信息。

其基本原理是电子束入射材料后，与晶体原子发生相互作用，被散射回来的电子通过衍射模式可以反映出材料的晶体结构。

马氏体钢的奥氏体化原位EBSD可以通过以下步骤进行：1.样品制备：选择一块具有代表性的马氏体钢试样，并进行表面抛光和腐蚀处理，以提高电子束的穿透深度和信号强度。

2. EBSD实验仪器设置：将制备好的样品装置在EBSD实验仪器中，调整好样品与电子束之间的距离和角度。

根据需要设置电子束的加速电压和电流。

3.参数设定：根据具体研究的目的，设置好数据采集的相关参数，包括扫描速度、扫描范围、图像分辨率等。

4.数据采集：开始进行数据采集，通过电子束扫描材料表面，记录每个像素点的散射衍射图案。

采集的数据可以包括晶体取向图、晶界分布图、晶粒大小分布图等。

5.数据分析和处理：对采集到的数据进行分析和处理，得到所需要的结果。

常见的分析方法包括晶体取向分析、晶界特征分析、晶粒大小统计等。

马氏体钢奥氏体化原位EBSD的研究可以从以下几个方面入手：1.马氏体形成过程的研究：通过实时监测马氏体形成过程中的晶粒取向演化和晶界特征变化，可以深入了解马氏体形成的机制和相变行为。

2.马氏体的尺寸和分布研究：通过奥氏体化原位EBSD，可以对马氏体的尺寸和分布进行精确测量和统计分析，从而得到马氏体的相对密度、平均尺寸、形状等信息。

ebsd 截距法摘要：1.EBSD 截距法的概述2.EBSD 截距法的原理3.EBSD 截距法的应用4.EBSD 截距法的优缺点5.EBSD 截距法的未来发展正文：【1.EBSD 截距法的概述】EBSD（Electron Backscattering Diffraction）截距法，即电子背散射衍射截距法，是一种广泛应用于材料学研究的表征技术。

该方法主要通过分析电子束在材料中的背散射特性，获取材料的结构信息，从而为研究材料的性能提供有力依据。

【2.EBSD 截距法的原理】EBSD 截距法的原理主要基于电子与晶体相互作用过程中的背散射现象。

当电子束射入材料表面时，部分电子会与材料内部的原子核发生相互作用，产生散射。

其中，背散射是指电子与原子核作用后，沿着与入射方向相反的方向散射。

通过分析背散射电子的分布，可以获取材料的结构信息。

【3.EBSD 截距法的应用】EBSD 截距法在材料学研究中具有广泛的应用，主要包括：（1）晶体结构分析：通过EBSD 截距法可以获取材料的晶体结构参数，如晶粒大小、晶向、晶界等。

（2）应变分析：利用EBSD 截距法可以对材料的应变分布进行定量分析，从而为研究材料的力学性能提供依据。

（3）面相变和相图研究：EBSD 截距法可以用于研究材料的面相变行为，以及构建相图。

（4）纳米材料研究：对于纳米材料，EBSD 截距法可以提供其晶体结构和应变信息，有助于研究其性能与微观结构的关系。

【4.EBSD 截距法的优缺点】EBSD 截距法的优点包括：（1）高分辨率：EBSD 截距法具有较高的空间分辨率，可以获得详细的材料结构信息。

（2）非破坏性：EBSD 截距法是一种非破坏性表征技术，对材料性能的影响较小。

（3）快速和简便：EBSD 截距法的实验操作相对简便，数据处理也较为快速。

缺点包括：（1）对电子束的要求较高：为了获得高质量的背散射数据，需要高能电子束和精细的聚焦系统。

（2）样品要求：EBSD 截距法对样品的厚度和质量要求较高，否则会影响数据质量。

冷拔连续铸造单晶和多晶铜线材的退火行为陈建;严文;刘建康;李炳;范新会【摘要】采用光学金相以及电子背散射衍射技术,对单晶连续铸造以及传统连续铸造2种技术制备的单晶和多晶铜线材冷拔变形组织的再结晶温度、完全再结晶后的晶粒尺寸以及再结晶组织的孪晶界等进行分析,并比较两者之间的差异.研究结果表明,与多晶铜线材相比,单晶铜线材的再结晶温度较高,完全再结晶的晶粒尺寸较大；随变形量的增加,两者之间的再结晶温度以及再结晶后晶粒尺寸的差异减小.随退火温度以及塑性变形量的增加,冷拔铜线材单个晶粒的孪晶数量减少.与冷拔多晶铜线材相比,单晶铜线材再结晶后孪晶数量明显增多,随塑性变形量以及退火温度的增加,冷拔单晶与多晶铜线材单个晶粒内孪晶数量的差异明显减小.【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2011(016)005【总页数】6页(P641-646)【关键词】单晶铜;再结晶;冷拔;电子背散射衍射【作者】陈建;严文;刘建康;李炳;范新会【作者单位】西安工业大学材料与化工学院,西安710032;西北工业大学应用物理系,西安710072;西安工业大学材料与化工学院,西安710032;西安工业大学材料与化工学院,西安710032;西安工业大学材料与化工学院,西安710032【正文语种】中文【中图分类】TG114.3随着电子工业和通讯技术的迅猛发展，要求超细丝的直径越来越细。

21世纪初，集成电路的键合丝直径已小至20～25 μm，目前已达12～15 μm。

虽然我国超细丝的需求居全球第一，但制备直径在15 μm以下的金属丝还比较困难，且断线率较高，每轴丝的长度小于1 000 m，而国外已达3 000 m。

超细丝采用冷拔变形获得，材料的品质是超细丝制备的关键因素之一。

在变形过程中，晶界不仅阻碍位错运动，还是杂质聚集之处，这会显著降低线材的拉丝性能。

因此，单晶金属线材是制备超细丝的理想材料[1-4]。

制备单晶金属线材所用的单晶连铸技术(Ohno continuous casting，简称OCC)由日本学者大野笃美发明并投入应用[5-6]。

电子背散射衍射法在晶粒度分析中的应用Application of Electron Backscattered Diffraction in Grain Size Analysis朱剑（苏州市质量技术监督综合检验检测中心,江苏苏州215104）Zhu Jian(Suzhou City Quality and Technical Supervision Comprehensive Inspection and Testing Center,Jiangsu Suzhou215104）摘要：研究分析了在ASTM E112及ASTM E1382标准规定下，使用电子背散射衍射法(EBSD)对三种不同的金属材料进行晶粒面积及分布的测定，并进行晶粒度分析的试验过程，探索了电子背散射衍射法在晶粒度测定中的应用。

关键词：电子背散射衍射法；晶粒度中图分类号：TG115.9文献标识码：B文章编号：1003-0107(2018)05-0059-06Abstract:Analyzed the test process of grain area and distribution from three different metallic materials by using Electron Backscattered Diffraction(EBSD)under the provisions of ASTM E112and ASTM E1382stan-dards,explored the application of Electron Backscattered Diffraction in the determination of grain size.Key words:Electron Backscattered Diffraction;Grain sizeCLC number:TG115.9Document code:B Article ID：1003-0107(2018)05-0059-060引言电子背散射衍射法(Electron Backscattered Diffrac-tion，EBSD)是一项应用于材料研究领域的新技术，该技术兴起于上世纪90年代初，主要应用于扫描电子显微镜(SEM)。

第51卷第8期2022年8月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.51㊀No.8August,2022电子背散衍射花样的数学特征杨成超,陈亮维,骆婉君,梁㊀琦,宋宏远,刘㊀斌,虞㊀澜(昆明理工大学材料科学与工程学院,昆明㊀650093)摘要:电子背散衍射(EBSD)花样揭示了材料的物相成分㊁晶体结构㊁晶粒取向㊁晶粒大小和晶界的信息㊂EBSD 花样非常复杂,通常需要借助专门的计算软件才能解析㊂本文系统地研究了EBSD 花样的数学特征,建立了任意晶体取向与EBSD 花样之间的数理关系,推导了面心立方㊁体心立方和六方晶体的基本晶带轴的理论EBSD 花样的数学特征,以及面心立方晶体的(001)<110>取向和(001)<100>取向的理论菊池(Kikuchi)花样特征㊂在实测EBSD 花样的分析中与各晶系各点阵的基本晶带轴的理论EBSD 花样特征比较,即通过图像特征对比,就可以直接确定实测EBSD 花样所属的晶系㊁点阵和Kikuchi 线交点对应的晶带轴[uvw ],再由基本晶带轴的坐标计算出晶体取向,还能提供基本晶面信息,如原子密排晶面在样品中的空间分布,这有利于晶体的变形或生长机理研究㊂EBSD 为单晶芯片质量检验提供了新方法㊂关键词:电子背散衍射;晶体结构;晶体取向;晶粒大小;结构表征;数学特征;菊池花样;晶带轴中图分类号:O722㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2022)08-1437-08Mathematical Characterization of Electron Backscattering Diffraction PatternsYANG Chengchao ,CHEN Liangwei ,LUO Wanjun ,LIANG Qi ,SONG Hongyuan ,LIU Bin ,YU Lan (School of Material Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China)Abstract :Electron backscattering diffraction (EBSD )patterns reveal information about the phase component,crystal structure,grain orientation,grain size and grain boundaries of the material.EBSD patterns are very complex and usually require special computing software to analyze.A systematic study of the mathematical characteristics of EBSD patterns is carried out in this paper.A mathematical relationship between arbitrary crystal orientation and EBSD pattern is established,mathematical characteristics of EBSD patterns at pattern center of the basal zone axes of face-centered cubic,body-centered cubic,and close-packed hexagonal crystals are derived,as well as the theoretical Kikuchi patterns of (001)<110>orientation and (001)<100>orientation of face-centered cubic crystals.The theoretical EBSD pattern characteristics of the basic crystal zone axes of each lattice are compared in the analysis of the measured EBSD patterns,that is,by comparing the image features,the crystal system,lattice and the crystal zone axes [uvw ]corresponding to the intersection points of some Kikuchi lines of the measured patterns can be directly determined.The crystal orientation or texture can be calculated from the coordinates of the basic crystal zone axes,and the spatial distribution of the basic crystal plane can also be provided,such as atomic close-packed plane in the sample,which is beneficial to the study on the deformation or growth mechanism of the crystal.EBSD provides new methods for single-crystal chip quality inspection.Key words :electron backscattering diffraction;crystal structure;crystal orientation;grain size;structural characterization;mathematical characteristic;Kikuchi pattern;zone axis ㊀㊀收稿日期:2022-05-23㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51462017,51962017)㊀㊀作者简介:杨成超(1998 ),男,安徽省人,硕士研究生㊂E-mail:yangcc_cc@ ㊀㊀通信作者:陈亮维,博士,教授㊂E-mail:elegantbaby@0㊀引㊀㊀言日本科学家Kikuchi 在1928年运用薄的云母样品首次观察到了电子背散衍射(electron backscatter1438㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷diffraction,EBSD)现象,认为这是由发散光源引起的,故电子背散衍射花样被命名为Kikuchi 花样[1]㊂Humphreys 和Dingley 等利用EBSD 菊池(Kikuchi)花样求解晶体取向或织构[2-5],Michael 等[6]利用CCD 探头获得Kikuchi 花样来鉴定物相及其晶体结构,Russ 等[7]对Kikuchi 花样进行了Hough 数学变换,Wright 和Adams 等在Kikuchi 花样的自动化解析方面做过独创性工作[8-10]㊂目前EBSD 得到了广泛的应用,已成为一种常规的晶体检测设备,但EBSD 商用分析软件大多只提供分析结果,缺少分析过程与原始数据,给学习者制造了断层式障碍[11-13]㊂然而普通EBSD 用户对原始Kikuchi 花样揭示的信息缺乏了解,较难理解和掌握在Kikuchi 花样解析中进行的Hough 数学变换,根据晶体结构及取向直接计算Kikuchi 花样的数理特征的文献鲜有报道㊂陈亮维等[14-17]利用晶体极射投影计算了立方和六方晶系金属材料常见织构的理论极图,重新计算了欧拉空间与织构类型的表达式,对Bunge 和Roe 的表达式进行了完善和补充[18],利用倒易矢量数学方法建立了已知取向的晶体与理论透射衍射花样之间的数理关系[19-20]㊂在此基础上,本文利用心射投影原理,从晶体结构和晶体取向出发,运用纯数学方法去推导Kikuchi 花样的数学特征,一方面与分析软件的分析结果相互验证,另一方面使读者更加清楚分析过程㊂这为读者解析原始的EBSD 花样信息提供了参考,也为设计新的EBSD 数据分析软件提供了依据,同时为单晶芯片质量检验提供了新方法㊂1㊀EBSD 花样的数学特征1.1㊀EBSD 花样与晶体取向的关系EBSD 花样与样品的晶粒取向有唯一的对应关系㊂已知样品的晶体结构和取向,可以推算出其理论的EBSD 花样;根据实测的EBSD 花样可以计算晶体结构与取向㊂每条Kikuchi 线是对应晶面产生的衍射圆锥与观察荧光屏的交线(见图1)㊂晶面间距d hkl 满足布拉格方程:2d hkl sin θ=nλ(1)式中:λ是入射电子的波长;d hkl 是晶面间距;θ是衍射角(见图2);n 是衍射级数㊂图1㊀电子背散衍射示意图Fig.1㊀Schematic illustration of the electron backscatteringdiffraction 图2㊀衍射角示意图Fig.2㊀Diffraction angle schematic z ∗是电子从样品垂直入射到荧光屏的距离,入射点PC 就是图形中心(pattern center),过PC 点作衍射菊池线的垂线,PC 点到衍射菊池线两个交点的距离分别是r 和rᶄ,两个交点之间的距离,就是菊池线宽l =rᶄ-r ㊂由此计算衍射角θ为:θ=arctan rᶄz ∗()-arctan r z ∗()2(2)将式(2)代入式(1),可以计算出晶面间距d hkl 为:d hkl =λ2sin arctan(rᶄ/z ∗)-arctan(r /z ∗)2[](3)查表后得出可能对应的晶面指数hkl ㊂从式(3)看出菊池线宽与对应的晶面间距呈负相关,即晶面间距越大对应的菊池线越窄㊂一组实际的平行晶面产生的衍射线与双曲线更接近㊂EBSD 花样满足心射切面投㊀第8期杨成超等:电子背散衍射花样的数学特征1439㊀影的规律(见图3)[17]㊂图3㊀一套菊池花样的心射切面投影示意图Fig.3㊀Illustration of a Kikuchi pattern as a gnomonic projection 晶体放置在参考球心O 点,任意一个晶带轴投影在指定的切面上形成一个交点;当任意一组平行晶面的衍射结构因子不为零时,在指定切面上形成一条有宽度的线,这条线的宽度与其对应的晶面间距成反向关系㊂EBSD 花样中每条线与产生衍射的一个晶面对应,EBSD 花样中的交点对应一个晶带轴㊂从心射切面投影的特征可知,所有晶带轴指数[uvw ]中的u 和v可以是两个方向,但所有w 只能是一个方向㊂从球心到任意两条晶带轴对应的点组成的两条线的夹角等于这两个晶带轴之间的夹角㊂衍射线条之间的夹角与对应的一组晶面夹角有关系,但两个角不一定相等,因为投影切面并不一定垂直于这两个晶面㊂由图3可知,心射切面投影的参考球的半径ON 为R ,晶向OD 与切面的交点是D ,其夹角øNOD =τ,可得N ㊁D 两点的距离l ND 为:l ND =R tan τ(4)根据式(4)和晶体结构知识就可以绘制任意晶系㊁任意点阵和任意取向的理论EBSD 菊池花样㊂1.2㊀面心立方、体心立方和六方晶体的基本晶带轴的EBSD 花样特征每条电子背散射衍射线是满足衍射条件的晶面产生的,即结构因子F ʂ0㊂每两条衍射线的交点是对应的两个晶面的交线(晶带轴)㊂当已知能产生衍射的两个晶面的指数,运用矢量叉积,可计算对应的晶带轴㊂面心立方晶体能产生衍射的晶面指数必须符合面心立方晶体的消光规律,即只有{111}㊁{200}㊁{220}㊁{311}㊁{204}㊁{331}等晶面族才能产生衍射线条㊂面心立方晶体[111]㊁[101]和[001]晶带轴投影于图案中心的理论菊池花样如图4所示㊂图4(a)中(220)㊁(202)和(022)3个晶面的晶带轴是[111],沿[111]方向观察发现该晶体三次对称,当[111]晶带轴刚好垂直于EBSD 的荧光屏时,得到相邻两条衍射线夹角是60ʎ的菊池花样,由于是等效晶面族产生的衍射线,线宽㊁线型也完全等效;以[101]为晶带轴的8个晶面(202)㊁(313)㊁(111)㊁(131)㊁(020)㊁(131)㊁(111)和(313)完全满足衍射条件,但衍射线宽不一样,当[101]晶带轴刚好垂直于EBSD 的荧光屏时,在第一象限内衍射线间夹角ø1㊁ø2㊁ø3㊁ø4分别是13.26ʎ㊁22ʎ㊁29.5ʎ和25.24ʎ,且衍射线宽与对应的晶面间距呈反向关系,如图4(b)所示;以[001]为晶带轴的(200)㊁(020)㊁(220)和(220)等4个晶面满足衍射条件,当[001]晶带轴刚好垂直于EBSD 的荧光屏时,得到相邻衍射线夹角是45ʎ的菊池花样,因为(240)㊁(240)㊁(420)和(4-2-0)等4个晶面产生的衍射线强度弱,线又较宽,故忽略,如图4(c)所示㊂当[111]㊁[101]和[001]晶带轴的投影不在PC 点时,投影倾斜导致衍射线间夹角发生变化㊂图4㊀面心立方晶体基本晶带轴投影于图案中心的菊池花样示意图Fig.4㊀Illustration of Kikuchi patterns of face-centered cubic basal directions projection at the pattern center 用相似的绘制方法可得体心立方和六方晶体基本晶带轴投影于图案中心的菊池花样特征如图5和图6所示㊂1440㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷图5㊀体心立方晶体基本晶带轴投影于图案中心的菊池花样示意图Fig.5㊀Illustration of Kikuchi patterns of body-centered cubic basal directions projection at the patterncenter 图6㊀密排六方晶体基本晶带轴投影于图案中心的菊池花样示意图Fig.6㊀Illustration of Kikuchi patterns of hexagonal close-packed crystal basal directions projection at the pattern center 1.3㊀面心立方晶体的(001)[110]取向和(001)[100]取向的理论EBSD 花样的计算计算面心立方晶体的(001)[110]取向理论EBSD 花样时,根据定义ND =[001],RD =[110],样品摆放时倾斜方向为RD 方向,假定参考球心到EBSD 花样中心PC 的距离z ∗是50mm;计算相关晶面或晶带轴间的夹角如表1所示,[001]与[114]的夹角是19.47ʎ,接近20ʎ,因此可以认定[114]晶带轴的投影点是EBSD 花样中心PC 点,确定了PC 点的位置后,根据心射切面投影的原则,就可以确定其他晶带轴的位置,同时根据各晶带轴的相对位置,确定各点的具体位置㊂如:晶带轴[001]㊁[114]㊁[112]㊁[111]和[332]共面(220),晶带轴[101]㊁[112]和[011]共面(111),晶带轴[001]㊁[101]和[103]共面(020),晶带轴[001]㊁[011]和[013]共面(200),晶带轴[114]㊁[013]㊁[125]㊁[112]和[323]共面(131),晶带轴[114]㊁[103]㊁[215]㊁[112]和[233]共面(311),晶带轴[101]㊁[323]㊁[111]和[121]共面(202),晶带轴[011]㊁[233]㊁[111]和[211]共面(022),晶带轴[101]㊁[215]㊁[114]㊁[013]和[112]共面(131),晶带轴[011]㊁[125]㊁[114]㊁[103]和[112]共面(311)㊂常见晶带轴与[114]晶带轴的夹角㊁与荧光屏的交点到PC 点的距离如表2所示㊂在绘制(001)[110]取向的理论菊池花样时,首先确定[114]点的位置,它代表[114]晶带轴与荧光屏的交点,然后根据表2确定与其他晶带轴对应的点位置,共面的晶带轴在菊池花样上共线,该线与产生衍射的晶面指数有一一对应的关系,面心立方晶体的(001)[110]取向理论EBSD 花样如图7所示㊂表1㊀立方晶体晶面或晶向夹角Table 1㊀Angle of the crystal plane or crystal direction in a cubic crystalCrystal plane or crystal direction Angle /(ʎ)0011141121110111011100010.0019.4735.2654.7445.0045.0090.0011419.470.0015.7935.2633.5633.5670.5311235.2615.790.0019.4730.0030.0054.7411154.7435.2619.470.0035.2635.2635.2601145.0033.5630.0035.260.0060.0060.0010145.0033.5630.0035.2660.000.0060.00㊀第8期杨成超等:电子背散衍射花样的数学特征1441㊀表2㊀常见晶带轴与[114]晶带轴的夹角(A)和距离(D)Table2㊀Angle(A)and distance(D)between the common zone axis and the[114]zone axisZone axis001112111103101323125112A/(ʎ)19.5015.8035.3014.3033.6031.308.2039.70D/mm17.7814.1035.4012.8033.2030.407.2041.50绘制面心立方晶体的(001)[100]取向理论EBSD花样的方法与(001)[110]取向的完全相同㊂假定参考球心到EBSD花样中心PC的距离z∗是50mm,计算相关晶面或晶带轴间的夹角见表1㊂晶向[4011],其中u=4㊁v=0㊁w=11,与晶向[001]的夹角为19.98ʎ㊂取晶向[4011]与荧光屏的交点为PC点,则常见晶带轴与[4011]晶带轴的夹角㊁与荧光屏的交点到PC点的距离如表3所示㊂根据对称性及表3的数据,面心立方晶体(001)[100]取向的理论EBSD菊池花样如图8所示㊂其他任意取向的理论菊池花样都可以用相同的方法绘制㊂表3㊀常见晶带轴与[4011]晶带轴的夹角(A)和距离(D)Table3㊀Angle(A)and distance(D)between the common zone axis and the[4011]zone axisZone axis001103101301011111211013 A/(ʎ)20.00 1.6025.0051.6048.4042.3048.5026.90D/mm18.20 1.4023.3063.0056.2045.5056.5025.40图7㊀面心立方晶体(001)[110]取向的理论EBSD菊池花样Fig.7㊀Theory EBSD Kikuchi patterns of(001)[110]orientation in face-centered cubic crystal2㊀结果与讨论利用面心立方晶体[111]㊁[101]和[001]晶带轴投影于图案中心的理论菊池花样,及图7和图8中各晶带轴的花样特征,对实测面心立方晶体菊池花样指数标定非常有帮助㊂图9是镍的2个实测EBSD花样,对照面心立方晶体基本晶带轴的理论EBSD花样,很容易标定与菊池线交点对应的晶带轴指数,已添加在图9中㊂测量时PC点的坐标是已知的,基本晶带轴对应的交点坐标可以在实测图中获得,基本晶带轴指数可以对照基本晶带轴的理论菊池花样特征获得,利用心射切面投影的数学原理,就可以计算获得晶体的取向信息㊂将图4的理论花样倾斜20ʎ投影就可得到ND分别是[111]㊁[101]和[001]的理论菊池花样,在实际检1442㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷测中,精确统计这3个方向的晶粒取向信息,就可以获得主要晶粒取向的演变规律㊂图8㊀面心立方晶体(001)[100]取向的理论EBSD 菊池花样Fig.8㊀Theory EBSD Kikuchi patterns of (001)[100]orientation in face-centered cubiccrystal 图9㊀镍的实测EBSD 花样[10]Fig.9㊀EBSD patterns measured in nickel [10]孪晶有具体的定义,孪晶的理论EBSD 花样可以通过计算获得,并经实验验证孪晶的EBSD 菊池花样与普通取向的花样是有区别的㊂因此,EBSD 方法可以检测孪晶㊂由于电子束可以会聚至微米以下,甚至达到纳米级,通常在电子束作用范围内的晶体是单晶体,电子在样品上随机扫描时,很容易获得单晶取向的菊池花样㊂如果一个小区域内各点的菊池花样完全相同,则该区域就是一个特定取向的单晶,对样品进行区域扫描,获得该区域内各晶体的大小㊁取向及晶界的信息,可以根据统计相同取向晶粒面积的百分含量来评估织构的含量㊂从图7和图8可知,一张实测的EBSD 菊池花样与一个具体的晶体取向即织构有一一对应的关系㊂因此可以用实测的EBSD 菊池花样直接表示织构的信息,不需通过数学变换计算成多个极图或晶粒取向分布函数截面图即ODFs 图[14-18]㊂EBSD 与电子透射衍射虽然都满足衍射方程,但有显著的区别㊂EBSD 的光源是符合心射切面投影规律[10],在某一取向下可以观察到多个晶带轴的花样,如图9(b)所示,菊池花样中的不同交点,都是代表了不同的晶带轴(当然有等效的晶带轴),仅凭一个取向的EBSD 花样就可以解析出与之对应的晶体结构与物相㊂电子透射衍射的光源是平行光源,在某一取向下只能观察到一个晶带轴的斑点花样,因此至少需要3个不同㊀第8期杨成超等:电子背散衍射花样的数学特征1443㊀方向的晶带轴透射衍射花样信息,才能确定其晶体结构与物相[19-20]㊂图10㊀面心立方B=[001],AB=AC=2时的TEM花样Fig.10㊀TEM diffraction patterns of face-centered cubic crystal at B=[001],A B=A C=2当某晶带轴刚好投影在PC点时的理论菊池花样与在相同晶带轴下的透射电子衍射斑点花样有相似的特征㊂对照图10与图4的[001]菊池花样可知,面心立方晶体B=[001]的透射电子衍射斑点与中心斑连线后线与线之间的夹角㊁衍射斑点指数和菊池线的指数与面心立方[001]晶带轴位于PC点的理论菊池花样有特定的对应关系㊂在图9(b)中[001]的实测花样与图4的[001]理论菊池花样对比多了4条较宽的且信号弱的衍射线,从图10可知,这4条衍射线对应的晶面指数分别是(240)㊁(240)㊁(420)和(4-2-0)㊂在绘制图4的[001]理论菊池线时考虑到多数面心立方晶体的{240}晶面的衍射峰强度较弱,晶面距较小,故意忽略㊂把图10中所有的衍射斑点与中心斑的连线,就能获得完整的[001]晶带轴位于PC点的理论菊池花样㊂可见,单晶透射衍射和电子背散衍射既有区别又有内在的联系㊂利用EBSD方法可以检验出单晶芯片材料原子级别的晶体结构缺陷㊁如原子排序的错误或原子缺失等晶体结构缺陷㊂利用电子背散衍射现象可以从约0.5nm大小的晶胞中获得直径约35mm大小的菊池花样,即通过观察分析直径约35mm大小的菊池花样,就可以获得约0.5nm大小的晶胞内的原子排列信息㊂这构建了从微观到宏观的桥梁㊂理论上对电子背散衍射样品的大小没有特殊要求,仅受样品观察室大小的限制㊂通常样品厚度可达3mm至5mm,边长可达20mm至30mm,这相当于一个实际单晶芯片产品的尺寸㊂对电子背散衍射样品的唯一要求是样品观察表面的光洁度要优于100nm㊂与透射电镜样品的制备(样品厚度小于100nm,样品的直径约为3mm)相比,电子背散衍射样品的制备非常简单㊂另外,对单晶芯片材料而言,成分是已知的,晶体结构参数是已知的,电子背散衍射花样与芯片材料取向(原子排列)的数理关系是已知的,检验仪器设备与检验图像分析处理软件都可以被设计出来,从而实现国产化㊂3㊀结㊀㊀论利用心射切面投影的数学原理建立了晶体结构㊁取向与EBSD菊池花样之间的对应关系㊂每个晶系每种点阵的基本晶带轴在PC点的EBSD菊池线花样都有固定的特征㊂按每种晶体3个基本晶带轴,14种布拉维点阵计算,最多只有42种EBSD菊池花样特征,这些花样的数值特征完全可以做成标准数据,利用图像识别技术,简化EBSD分析㊂(1)金属材料通常只有面心立方㊁体心立方和简单六方晶体等3种结构,基本晶带轴的EBSD花样数学特征只有9种,金属材料的EBSD花样分析相对更简单㊂1444㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第51卷(2)晶体取向与EBSD菊池花样有一一对应的关系,已知晶体的点阵和取向信息,就可以计算出理论的EBSD菊池花样特征㊂(3)把实测的EBSD菊池花样与基本晶带轴在PC点的菊池花样特征对照,很容易识别出与实测的菊池线交点对应的基本晶带轴[uvw],从仪器参数可知与基本晶带轴对应的菊池线交点坐标和PC点的坐标,由此可计算出晶体的取向和主要晶面在样品中的空间分布㊂(4)利用EBSD可以检验单晶芯片的结晶质量㊂参考文献[1]㊀KIKUCHI 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