微波消解-原子荧光光谱法测定砷价态的变化
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微波消解—原子荧光法测定水中砷建立了水中砷总量的微波消解-原子荧光分析方法。
优化了水中砷的消解方法、硼氢化钾浓度、载流浓度、原子荧光分析仪工作参数。
方法优化后砷的回收率为97.6~101.2%,線性相关系数为0.9999,检出限为0.3ug/L。
研究结果表明,该方法检测快速,且测得水中砷的数据准确、可靠。
标签:微波消解;原子荧光法;砷Abstract:An atomic fluorescence spectrometry (AFS)method for the determination of arsenic in water by microwave digestion was established. The methods of arsenic digestion in water,the concentration of potassium borohydride,the current carrying concentration and the working parameters of atomic fluorescence analyzer were optimized. The recoveries of arsenic were 97.6-101.2%,the linear correlation coefficient was 0.9999,and the detection limit was 0.3 ug/L. The results show that the method is rapid and the data are accurate and reliable.Keywords:microwave digestion;atomic fluorescence spectrometry;arsenic在自然环境中,砷是广泛存在的,它具有多种形态,形成了多种多样的化合物[1]。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物,对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此,准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量,并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤:微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热,在高温和高压环境中,将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备:将待测土壤或沉积物样品称取一定重量,然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液:将样品转移到微量容器中,添加适量的酸溶液(通常为硝酸和盐酸的混合溶液),使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解:将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内,设定合适的温度和压力,并加热一定时间,以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移:待样品冷却后,将溶液转移到锥形瓶中,然后向溶液中加入适量的去离子水,使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤:原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理,通过测量样品中元素特征波长的荧光强度,来确定元素的含量。
1. 仪器准备:打开原子荧光光谱测量仪,进行预热和调节工作。
2. 校正和标定:选择合适的标准样品,通过逐一加入不同浓度的标准溶液,建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品:将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中,通过仪器的自动吸取功能,将样品引入光谱测量仪中,进行测量。
同时,还需要测量一定数量的空白样品和质控样品,以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理:根据测量结果,使用相应的软件对荧光信号强度进行处理,通过标定曲线得出样品中元素的含量。