原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法(精)

原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。

本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。

2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。

因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。

3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。

它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。

通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。

原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。

在砷元素测定中，常用的是AFS法。

4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。

首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。

4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。

常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。

测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。

5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。

5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。

5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。

5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。

6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。

通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。

6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。

3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。

2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。

综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。

共振荧光强度大，分析中应用最多。

在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。

同时，砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。

例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。

2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。

3. 提高分析化学实验技能。

二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。

本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。

该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。

2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。

（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。

2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。

（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。

（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。

（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。

（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。

2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。

2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。

（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。

（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。

以氢化物发生原子荧光光度法测定保健品中的砷元素摘要:目的:对氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中的砷元素残留进行方法学研究。

方法:选用砷标准溶液对氢化物发生-原子荧光光度法测定砷残留进行方法学研究,并对我公司生产的鳕鱼肝油软胶囊中的砷进行检测。

结果:氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中残留的砷具有较高的灵敏度,0ng/ml至0.2ng/ml浓度范围内的线性、精密度良好,以该方法检验的鳕鱼肝油软胶囊产品中砷元素残留量,供试品溶液2小时内的稳定且重现性良好。

结论:氢化物发生-原子荧光光度法能够用于保健品中的砷元素测定,以监控其质量。

关键词:氢化物发生-原子荧光光度法保健品砷元素砷[1]为剧毒物质,可通过消化道、呼吸道以及皮肤接触方式进入人体并在体内蓄积,其潜伏期可高达几十年。

体内砷蓄积危害巨大,它可以引发神经系统症状,消化系统症状,皮肤病变以及各种癌症。

随着环境污染的加剧,食品安全问题被广泛关注[2]。

本文对氢化物发生-原子荧光光度法用于测定保健品中砷残留的方法进行研究,具体试验方法如下。

1 试验部分1.1 仪器与试药微波消解炉(奥谱勒仪器有限公司)氢化物原子荧光分光光度计(广州北锐精密仪器有限公司)硝酸、硫酸、盐酸、三氧化二砷为优级纯氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲均为分析纯1.2 样品的制备[3]按照GB／T5009．11-2003《食品中总砷及无机砷的测定进行铅及总砷的测定》检验。

砷标准储备液(100μg/ml)的制备:取经100℃干燥2小时的三氧化二砷精密称取0.1320g,置1000ml量瓶中,加10%的氢氧化钠溶液10ml 使溶解,加10%硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度。

样品采用湿法消解,取鳕鱼肝油软胶囊捣碎后,精密称取约5g,置消解罐内,加硝酸40ml、硫酸1.25ml,置微波消解炉中进行消解处理。

待消解完全后取出,置电热板上蒸至硫酸开始冒白烟,冷却后加水25ml,继续蒸至硫酸开始冒白烟为止,冷去至室温。

分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑　植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘　要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。

结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。

因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。

关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coefficient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with different concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic fluorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。

原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量近年来，人们对茶叶中重金属的污染越来越关注。

砷和汞是威胁人体健康的两种重金属，砷含量超标会给人体造成慢性中毒，汞含量超标会引起神经系统损伤。

为了检测和监管茶叶中重金属的含量，原子荧光光谱法是目前最常用的检测方法。

本文将介绍原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量的原理和实验流程，并分析其灵敏度和准确性。

一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)是以原子荧光技术为核心的分析测量技术，具有良好的灵敏度、准确度和可靠性，适用范围广，常应用于细微的量的测定。

原子荧光光谱测定的基本原理是：样品被加热或解离，使重金属原子进入高能状态，并在其释放能量时，发出指定波长的荧光，这种荧光强度受测定元素含量的影响，根据荧光强度大小可以估算出砷或汞的含量。

二、原子荧光光谱法检测茶叶中砷和汞的实验流程1、样品制备：将茶叶采收后经过筛选，处理，制备成样品，可采用悬浮液或粉末，并保证质量量的稳定。

2、样品添加：将样品添加至设置在检测仪中的小容器内，砷和汞样品需添加标准品与弱酸性溶剂，如硫酸铵或溴代乙酸盐溶液。

3、模拟炉加热：将样品放入模拟炉内，加热至解离温度，解离温度由检测仪设定，一般为150-200℃，以便释放出荧光光子。

4、原子荧光检测：在模拟炉加热的情况下，将解离出的原子吸入原子荧光仪，由检测仪对各荧光光子的强度进行检测，从而确定砷和汞的含量。

三、灵敏度和准确性分析原子荧光光谱法的灵敏度比较高，可检测茶叶中砷和汞的微量含量，其最低检出限分别可达0.01μg/L和0.001μg/L。

同时，该技术还能够实现自动操作和精密对比，不受砷和汞含量高低的影响，准确性高。

综上所述，原子荧光光谱法是检测茶叶中砷和汞含量的常用方法。

它具有较高的灵敏度和准确性，可以快速准确的检测出茶叶中的砷和汞的含量。

不仅如此，有利于提高茶叶中重金属的检测标准，以确保茶叶的质量和安全性。