原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
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水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。
3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒在最佳的实验条件下,采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒,通过一系列的实验比对,实验结果表明,对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。
因此,可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。
标签:砷;硒;地表水;原子荧光法砷、硒是地表水常规监测项目,且在地表水中的含量较低[1、2]。
砷化物属剧毒物质,并且容易在人体内蓄积,引起中毒反应。
硒是人体所必须的微量元素,但过多的摄入也会对健康造成损害。
因此,在环境监测中,特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。
文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素,实验结果表明,本方法准确可靠,且节约时间及成本。
1 仪器SA-20型双道原子荧光光度计(北京吉天),高强度砷、硒空心阴极灯(北京吉天)1.1 试剂(1)5%盐酸溶液:量取50mL盐酸(优级纯,默克),加入1000mL的容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。
(2)硼氢化钾溶液。
(3)硫脲-抗坏血酸溶液。
(4)砷标准储备液:移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的砷标准储备液。
(5)硒标准储备液:移取1.0mL100mg/L 的硒标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的硒标准储备液。
(6)砷、硒混合标准工作液:分别取2.0ml砷、硒标准储备液,于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)盐酸,40mL硫脲-抗坏血酸溶液,并稀释至刻线,摇匀,室温放置30min,既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。
同时,按照所述方法,分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。
1.2 地表水试样选取吉林省5个地表水试样,取5mL试样于10mL比色管中,加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液,1mL(1+1)盐酸,混匀,室温放置30min,待测。
2 分析步骤2.1 仪器条件通过实验优化,得到最优的仪器条件为负高压270V、加热温度200℃、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、测量高度8mm、测量方法Std.curve、砷灯电流60mA、硒等电流80mA,在最优的实验条件下,仪器信号稳定并且有较高的灵敏度。
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素,作为毒性元素是环境监测中必测的项目,也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一,在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐,准确性较差、灵敏度较低,再加上排污河水体中污染物相对较多,成分复杂,因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点,近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1,2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法,并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明,在优化的条件下,本方法灵敏度强、准确度高,能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计(具砷空心阴极灯):北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制(编号:103009)。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品(编号:200432、200433、200434)。
1.3标准使用液(浓度为100μg/L)取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中,加入10g硼氢化钾,溶解后,用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定,最好现用现配[4]。
1.5硫脲(10%)称取硫脲10g,低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液(优级纯)稀释配制。
1.7氩气:纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V,灯电流60mA,载气流量400ml/min,载气流量1000ml/min,氩气压力0.02MPa,原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水,可直接取样进行测定。
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目,研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量,选择最佳的仪器条件,实验表明,该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高,可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求,适合水样的大批测定。
关键词:氢化物-原子荧光法;砷;硒;测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标,是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素,元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒,并且容易在人体内蓄积,引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素,具有活化免疫系统、预防癌症的功效,但过量的硒能引起人体中毒,导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法,据此,本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒,通过选择了最佳的仪器条件,进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验,结果令人满意。
此方法操作简便,精密度高,可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物,载气(氩气)将其带入原子化器中,基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态,高能态在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯,自动进样器,计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水,实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯),缓慢加入950mL超纯水中,定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中,加入10.0g硼氢化钾并使之溶解,用超纯水定容至500mL容量瓶中。
2021年12月Dec.2021第45卷第6期Vol.45,No.6热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING原子荧光法测定水中砷的方法验证①张芹1)安东2)秦容1)张潇天1)(1重庆市生态环境监测中心重庆渝北401102;2重庆市璧山区生态环境监测站重庆璧山402760)摘要根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ694-2014)测定水中砷进行方法验证,验证的主要内容包括校准曲线、方法检出限、测定下限、准确度及精密度等。
结果表明,标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度以及样品的双样平行和加标回收率均满足标准方法要求。
关键词原子荧光法;检测;砷;方法验证中图分类号TU991.2;O657.31Method Verification of Atomic Fluorescence Spectrometry forDetermination of Arsenic in WaterZHANG Qin 1)AN Dong 2)QIN Rong 1)ZHANG Xiaotian 1)(1Chongqing Ecological Environment Monitoring Center,Chongqing 401102;2Chongqing Bishan Ecological Environment Monitoring Station,Chongqing 402760)Abstract In this paper,the determination of arsenic in water by atomic fluorescence spectrometry in Water Quality-Determination of Mercury,Arsenic,Selenium,Bismuth and Antimony-Atomic Fluorescence Spec ‐trometry (HJ 694-2014)was verified.The main contents of verification included calibration curve,method detection limit,determination limit,accuracy and precision.The results showed that the linear relationship of standard curve,detection limit,determination limit,precision,accuracy and double parallel and standard addition recovery of actual samples met the requirements of standard method.Keywords atomic fluorescence spectrometry ;determine ;arsenic ;method validation按照实验室资质认定相关要求,生态环境监测机构初次使用标准方法前,应进行方法验证[1-2]。
新项目试验报告项目名称:水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人:审批日期:一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L,测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法:原子荧光法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(砷)。
可调温电热板。
恒温水浴装置:温控精度±1℃。
抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平:精度为0.0001g。
采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml,优级纯硝酸:1.42 g/ml,优级纯高氯酸:1.68 g/ml,优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液:1+1盐酸溶液:5+95硝酸溶液:1+1硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸()和高氯酸()混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠()溶于100 ml水中,加入2.0 g 硼氢化钾(),混匀。
此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。
注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲()和抗坏血酸()各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液:100 mg/L购买市售有证标准物质,或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷()溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪,能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中,首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤,将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中,通过激发样品中的砷和汞原子,并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点:
1. 高灵敏度:原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测,能够实现非常低的检测限,
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性:原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测,从而
实现对多个元素的同时测定,并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析:原子荧光光谱法具有快速分析的特点,一次测定可以在几分钟内完成,大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围:原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品,具有宽线性范围,能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是,在进行原子荧光光谱测定时,应注意样品的选取和预处理步骤的控制,以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护,以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法,适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点,可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种常用的分析方法,可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物,对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时,首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后,通过原子荧光光谱仪,通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态,之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比,通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近,而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数,可以分别选择不同的激发波长,使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中,测定环境水样中砷和汞的步骤如下:1. 采集水样:选择合适的采样点位,使用专用采样瓶采集环境水样,并避免样品污染。
2. 前处理:根据样品的不同性质,对水样进行必要的前处理,例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试:根据样品的特性和测定要求,调节原子荧光光谱仪的参数,包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制:使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液,分别测定其荧光强度,并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品:将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中,测定样品的荧光强度。
根据标准曲线,可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制:测定过程中需要进行质控,包括测定空白试样、加标回收实验等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点,已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。
2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法,其原理是利用激发源(如离子激发源、紫外激发源或激光激发源)发出激发谱线照射样品,样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线,这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。
4. 样品要求4.1 样品要求(1)样品的量:dH2O样品量不少于200mL。
(2)样品的采集和储存:a. 采集dH2O样品时,应使用静电封闭式采样瓶;b. 样品应在采集后24h内分析,否则应冷藏或冷冻储存,储存期不超过14d。
c. 样品比色:样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪:能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。
5.2 测定用具和耗材:按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。
6. 样品前处理6.1 样品放空:a. 采样瓶中的dH2O样品,应在测定前静置放空,放空时间不少于30min;b. 如果样品中的气体浓度较大,则应使用静电封闭式放空装置,保证样品中的气体不超过5%。
6.2 样品冷却:将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下,冷却时间不少于30min。
6.3 样品准备:将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中,经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。
7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时,应在液柱中进行,分析步骤如下:a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪;b.按照仪器用户手册的操作界面,设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数;c. 启动仪器进行测定;d. 记录测定的发射谱线强度;e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度,并绘制谱图。
原子荧光光度法在水质检验中的应用摘要:随着GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的实行,以及水质检验技术的不断发展完善,原子荧光光度法逐渐成为水质检验的必备光谱分析技术。
借助原子荧光光谱技术的优势来解决一些水质检验标值的问题,有效拓展了水质检验的线性范围,并可以同时针对水质中的多元素进行分析,成为了水质检验中几种金属元素项目的主荐分析技术。
关键词:原子荧光光度法;水质检验;应用方法;采用原子荧光光度法可以对水质中的汞、砷、硒等多种元素进行检验。
其检验方法主要是利用氢化物发生技术与原子荧光光谱技术进行结合,对水中金属元素进行检测。
通过这种检验技术,可以针对多种类型的水质开展相应的监测活动。
并能够发挥出其检验技术的便捷性、检测水样量少、检验灵敏度高、自动化等做优化进行大批量水质检验,有效提升了水质检验工作效率与质量。
1原子荧光光度法简述原子荧光光度法主要是通过对待测元素中的原子蒸气进行检测,借助特制空心阴极灯照射,将待测元素有效激发,让元素并生荧光发射,再通过其所产生的荧光强度来分析所检测元素的一种技术。
这种检验技术与传统的分光光度法等检验方法对比,其灵敏度更高,稳定性更好,而且对于检验范围也呈现出更理想的表现,能完全胜任现行生活饮用水卫生标准的最低检出值要求。
采用原子荧光光度法进行水质检验,其待测水样不需要通过分离、富集、显色等复杂操作,通过简便的过程操作就可以完成水质检验。
但此检验方法的应用范围并不够广泛,使用这种技术对于部分金属离子检测存在问题,因为这些金属物质无法形成荧光,需要在检验过程中添加荧光物质来进行分析,但所添加的荧光物质只能对某些金属离子产生反应。
比如:Hg2+、Cu2+、Ag+、Pb2+和Co2+等离子就不能产生固定荧光。
由于受到这个问题的限制,对部分离子的检测并不能起到良好的效果。
但采用原子荧光光度法来对水质中的汞、砷、硒这几种金属元素进行检测,其灵敏度和稳定性是非常高的。
分析原子荧光法测定水中砷的不确定度摘要:砷中毒是一种化学疾病,其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。
根据有关资料显示,我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中,20世纪末期,我国新疆地区发现了砷中毒现象,随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象,砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活,为调查砷中毒现象如何产生,找到高砷污染源,国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。
因此,本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。
关键词:原子荧光法;水中砷;不确定度引言:砷是地表水常规监测项目,且在地表水中的含量较低。
砷化物属剧毒物质,并且容易在人体内蓄积,引起中毒反应。
砷是饮用水中一种重要的污染物,是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和自矿石溶出,地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因,砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,也是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性,因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中,对它作了十分严格的限制,如饮用水中的砷均不得超过0.01mg/L,地表水中的砷不得超过0.05mg/L。
水中砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点,回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
一、实验原理在消解处理水样中加入硫脲,可以使砷被还原为三价,硒被还原为四价。
利用在酸中加入硼氢化钾会产生新生态氢的原理,我们把碱性硼氢化钾溶液加入到酸性介质中,从而产生砷化氢和硒化氢,这些砷化氢和硒化氢是由三价砷和四价硒生成的,经高纯氩气进入原子化器原子化。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种应用广泛的化学分析技术,可以用来测定水中的砷和汞,这两种元素在环境中普遍存在,对人类健康和环境造成了严重影响。
因此,对水中砷和汞的监测和控制非常重要,而原子荧光光谱法是一种准确、快速、灵敏的分析方法,可以满足这方面的需求。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是一种基于原子能级跃迁原理的分析方法。
它利用电极产生的电子束轰击样品,使样品中原子内层电子被激发到高能级,然后这些激发态原子会通过自发辐射跃迁回到基态,释放出特定波长的能量,即所谓的原子荧光。
这种原子荧光信号的强度与样品中某种元素的浓度成正比关系,因此从样品中测量原子荧光信号的强度,就可以确定样品中该元素的浓度。
1. 样品的制备环境水样需要经过一系列处理步骤以去除干扰物质,并增加砷和汞的测量灵敏度。
首先,水样需要过滤以去除固体颗粒和杂质。
然后,加入盐酸和硝酸,使水样中的有机物和硫化物被氧化,砷和汞被转化为阴离子化合物,并加入还原剂,使氯离子和亚硝酸还原为氯化物和氮气。
最后,将水样的体积稀释至一定程度,以便在原子荧光光谱仪中进行测量。
2. 仪器的操作将样品制备好后,可以使用原子荧光光谱仪进行测量。
具体操作步骤如下:(1)设置仪器参数:设置激发波长和荧光检测波长,确定荧光信号的增益和放大器增益,以及荧光光谱的扫描速度和积分时间。
(2)进行样品校准:使用标准品进行校准,根据标准品的荧光信号强度和浓度之间的关系,确定砷和汞的浓度,并绘制出荧光强度和浓度之间的标准曲线。
(3)测量样品:按照预设参数进行荧光测量,将样品中的荧光信号与标准曲线进行比较,计算出样品中砷和汞的浓度。
优点:(1)灵敏度高:原子荧光光谱法灵敏度高,可以检测较低的浓度,通常在微克/升的级别。
(2)准确性高:原子荧光光谱法在测量过程中可以消除许多干扰物质,保证测量结果的准确性。
(3)多元分析:原子荧光光谱法可以同时测量多种元素,因此省时省力,而且测量结果可靠。
原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
【摘要】根据gb/t 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对
水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证,该方法砷标
准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内,线性良好;用国家环境保
护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样,砷测定值为228
μg/l、标准值为(226±17)μg/l,测定值在标准范围内;水样
加标回收率测定中,砷加标回收率在97%~99%之间。砷标准溶液低
浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密
度较好。从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,
可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
【关键词】原子荧光光度法 水 砷 方法 应用
1 引 言
原子荧光法测砷作为a类检测方法,在行业内得到了广泛的应用。
我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前,对此检测方法进行了分
析方法的适用性检验,以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性,
验证该方法的实际适用性。
2 仪器
北京吉天afs-9330双道原子荧光光度计。
3 试剂
试剂用水为纯化水。
硝酸:优级纯。
盐酸:优级纯。
硼氢化钠(钾):含量≥94% 。
硫脲:分析纯。
抗坏血酸:分析纯。
砷标准溶液是:100.0 mg / l (gbwe080117,11084)。
4 检测方法的验证
4.1 线性分析范围评价
4.1.1 砷标准使用溶液的配置
砷标准储备溶液(1.0mg/l):
准确吸取1.00 ml砷标准溶液(100.0 mg/l)至100 ml容量瓶,
用2%硝酸定容。
砷标准使用溶液(10.0 μg/l):
准确吸取1.00 m l砷标准储备溶液(1.0mg/l)至100 ml容量
瓶,再加 1.0g抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 ml 浓hcl,用纯水定容。
4.1.2 标准曲线绘制
选择砷元素的分析方法,将10.0μg/l标准使用溶液按浓度从低
到高分别进行自动稀释,测量各浓度下的荧光值。用荧光值和相对
应的浓度绘制标准曲线,制作回归方程。1.0μg/l、2.0μg/l、4.0
μg/l、8.0μg/l、10.0μg/l标准使用溶液对应的荧光值分别为:
287.60、571.99、1150.37、2307.70、2874.87。
砷回归方程如下:
曲线方程为:i=287.9320*c-0.9618
相关系数:r2=1.0000>0.9990
由以上数据可知,砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内,
线性良好。
4.2方法的检测限评价
根据gb/t 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量
控制》中规定,对于光学分析方法,当置信水平约为90%时,检出
限(dl)=3δ/k(δ为空白平行测定(批内)标准偏差,k为标准
曲线的斜率)。
11次空白测定荧光强度值如下:3.76、1.73、4.22、4.55、6.10、
7.88、6.12、4.92、6.71、6.88、6.47。
砷的空白浓度标准偏差为1.7533,计算得,砷的检出限为0.018
μg/l。
测定下限为4倍左右检出限0.072μg/l,砷测定下限为1.0μ
g/l。
4.3 方法的准确度与精密度评价
用标准加标回收及标准参考物质实验验证方法的准确度,用平行
实验验证方法的精密度。
4.3.1 标准加标回收实验
称取同一样品,进行2个浓度水平的砷含量加标回收率试验,并
且每个浓度做2个平行。
检测数据如下:样品中砷的检测值为2.60μg/l,加标值为2.0
μg/l的加标样中砷的检测值为4.58μg/l,回收率为99%;加标值
为5.0μg/l的加标样中砷的检测值为7.44μg/l,回收率为97%。
试验结果表明,砷的加标回收率在97%~99%之间。
注:加标液配制如下:
砷1:分别取10.00 mg/l汞标准液0.20 ml,各用已知水样稀释
至1000 ml。
砷2:分别取10.00 mg/l汞标准液0.50 ml,各用已知水样稀释
至1000 ml。
4.3.2 标准参考物质测定
用本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88,
200435-1砷标准样,测定平均值为228μg/l,标准值为(226±17)
μg/l,测定值在标准范围内。
4.3.3 精密度验证实验
取2个砷样品1(浓度为 2.0μg/l)和砷样品2(浓度为8.0μ
g/l)标准溶液分别连续测7次,用所得浓度值的相对标准偏差(rsd)
表示。
砷样品1(浓度为 2.0μg/l)测定值分别为(单位:μg/l):1.99、
2.01、2.01、2.01、2.03、2.01、2.01。
砷样品2(浓度为 8.0μg/l)测定值分别为(单位:μg/l):8.09、
8.04、8.13、8.07、8.11、8.11、8.12。
从以上数据,计算得出:
砷2.0μg/l标准液相对标准偏差为0.5%;砷8.0μg/l标准液相
对标准偏差为0.4%。
注:标液配制如下:
砷2.0μg/l:分别取10.00μg/l汞标准液10.00 ml,用纯水稀
释至50 ml。
砷8.0μg/l:分别取10.00μg/l汞标准液40.00 ml,用纯水稀
释至50 ml。
5 结论
通过验证,该方法砷标准的检测浓度在(1.0-10.0)μg/l范围
内,线性良好;
砷测定下限定为1.0μg/l。
用国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样,
砷测定值为228μg/l、标准值为(226±17)μg/l,测定值在标准
范围内。
水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%~99%之间。
砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均
小于1.0%,精密度较好。
从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以
适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
参考文献
[1] 魏复盛,编著.水和废水监测分析方法(第四版).北京:中
国环境科学出版社 [m].2002
[2] gb/t 5750-2006生活饮用水标准检验方法[s].2006