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原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
【摘要】根据gb/t 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》，对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证，该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内，线性良好；用国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样，砷测定值为228μg/l、标准值为（226±17）μg/l，测定值在标准范围内；水样加标回收率测定中，砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样，相对标准偏差均小于1.0%，精密度较好。从以上数据可以看出，该方法检测水中砷，结果准确可靠，可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
【关键词】原子荧光光度法水砷方法应用
1 引言
原子荧光法测砷作为a类检测方法，在行业内得到了广泛的应用。我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前，对此检测方法进行了分析方法的适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性，验证该方法的实际适用性。
2 仪器
北京吉天afs-9330双道原子荧光光度计。
3 试剂
试剂用水为纯化水。
硝酸：优级纯。
盐酸：优级纯。
硼氢化钠（钾）：含量≥94% 。
硫脲：分析纯。
抗坏血酸：分析纯。
砷标准溶液是：100.0 mg / l （gbwe080117，11084）。
4 检测方法的验证
4.1 线性分析范围评价
4.1.1 砷标准使用溶液的配置
砷标准储备溶液（1.0mg/l）：
准确吸取1.00 ml砷标准溶液（100.0 mg/l）至100 ml容量瓶，用2%硝酸定容。
砷标准使用溶液（10.0 μg/l）：
准确吸取1.00 m l砷标准储备溶液（1.0mg/l）至100 ml容量瓶，再加 1.0g抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 ml 浓hcl，用纯水定容。
4.1.2 标准曲线绘制
选择砷元素的分析方法，将10.0μg/l标准使用溶液按浓度从低到高分别进行自动稀释，测量各浓度下的荧光值。用荧光值和相对应的浓度绘制标准曲线，制作回归方程。1.0μg/l、2.0μg/l、4.0μg/l、8.0μg/l、10.0μg/l标准使用溶液对应的荧光值分别为：287.60、571.99、1150.37、2307.70、2874.87。
砷回归方程如下：
曲线方程为：i=287.9320*c-0.9618
相关系数：r2=1.0000>0.9990
由以上数据可知，砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内，线性良好。
4.2方法的检测限评价
根据gb/t 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中规定，对于光学分析方法，当置信水平约为90%时，检出限（dl）=3δ/k（δ为空白平行测定（批内）标准偏差，k为标准曲线的斜率）。
11次空白测定荧光强度值如下：3.76、1.73、4.22、4.55、6.10、7.88、6.12、4.92、6.71、6.88、6.47。
砷的空白浓度标准偏差为1.7533，计算得，砷的检出限为0.018μg/l。
测定下限为4倍左右检出限0.072μg/l，砷测定下限为1.0μ
g/l。
4.3 方法的准确度与精密度评价
用标准加标回收及标准参考物质实验验证方法的准确度，用平行实验验证方法的精密度。
4.3.1 标准加标回收实验
称取同一样品，进行2个浓度水平的砷含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。
检测数据如下：样品中砷的检测值为2.60μg/l，加标值为2.0μg/l的加标样中砷的检测值为4.58μg/l，回收率为99%；加标值为5.0μg/l的加标样中砷的检测值为7.44μg/l，回收率为97%。
试验结果表明，砷的加标回收率在97%～99%之间。
注：加标液配制如下：
砷1：分别取10.00 mg/l汞标准液0.20 ml，各用已知水样稀释至1000 ml。
砷2：分别取10.00 mg/l汞标准液0.50 ml，各用已知水样稀释至1000 ml。
4.3.2 标准参考物质测定
用本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88，200435-1砷标准样，测定平均值为228μg/l，标准值为（226±17）μg/l，测定值在标准范围内。
4.3.3 精密度验证实验
取2个砷样品1（浓度为 2.0μg/l）和砷样品2（浓度为8.0μ
g/l）标准溶液分别连续测7次，用所得浓度值的相对标准偏差（rsd）表示。
砷样品1（浓度为 2.0μg/l）测定值分别为（单位：μg/l）：1.99、2.01、2.01、2.01、2.03、2.01、2.01。
砷样品2（浓度为 8.0μg/l）测定值分别为（单位：μg/l）：8.09、8.04、8.13、8.07、8.11、8.11、8.12。
从以上数据，计算得出：
砷2.0μg/l标准液相对标准偏差为0.5%；砷8.0μg/l标准液相对标准偏差为0.4%。
注：标液配制如下：
砷2.0μg/l：分别取10.00μg/l汞标准液10.00 ml，用纯水稀释至50 ml。
砷8.0μg/l：分别取10.00μg/l汞标准液40.00 ml，用纯水稀释至50 ml。
5 结论
通过验证，该方法砷标准的检测浓度在（1.0-10.0）μg/l范围内，线性良好；
砷测定下限定为1.0μg/l。
用国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样，砷测定值为228μg/l、标准值为（226±17）μg/l，测定值在标准范围内。
水样加标回收率测定中，砷加标回收率在97%～99%之间。
砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样，相对标准偏差均小于1.0%，精密度较好。
从以上数据可以看出，该方法检测水中砷，结果准确可靠，可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
参考文献
[1] 魏复盛，编著.水和废水监测分析方法（第四版）.北京：中国环境科学出版社 [m].2002
[2] gb/t 5750-2006生活饮用水标准检验方法[s].2006
