环境空气和废气 砷、砷及其化合物的测定 原子荧光法

砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。

样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。

本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。

首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。

该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。

2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。

常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。

3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。

该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。

前处理的方法同样根据样品的特点而定。

2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。

激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。

3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

最后，电化学法也可以用于砷的测定。

空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。

2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。

2.2 中流量采样器。

2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。

2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。

3.2 硝酸（HNO3）：1+1。

3.3 硝酸（HNO3）：1+19。

3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。

3.5 5%盐酸（HCL）。

3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.8盐酸溶液：1+1。

3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。

此溶液现用现配。

3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。

原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。

具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。

2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。

3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。

4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。

5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。

原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。

工作场所空气中砷及其化合物的测定方法1 范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 氢化物—原子荧光光谱法3.1 原理空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

3.2 仪器3.2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前1 天，将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。

3.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

3.2.4 空气采样器，流量0～5L/min。

3.2.5 微波消解器。

3.2.6 具塞刻度试管，25ml。

3.2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。

3.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

3.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

3.3.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

3.3.3 浸渍液：称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。

或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，摇匀。

3.3.4 过氧化氢（优级纯）。

3.3.5 盐酸溶液,1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。

原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。

本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。

一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。

虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。

砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。

砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。

二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。

测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。

三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。

2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。

3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。

4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。

5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。

四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。

2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。

3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。

4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。

方法验证报告方法名称：环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法（HJ 1133-2020）编制日期审核日期批准日期环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法（HJ 1133-2020）验证报告一、目的对本公司实验室《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》（HJ 1133-2020）扩项测试中的能力予以验证。

二、实验室基本情况1、基本情况1.1人员基本情况1.2仪器基本情况1.3标准（物质）溶液及试剂情况1.4环境条件验证情况2、验证参数校准曲线 检出限 测定下限 精密度 准确度三、实验过程1、适用范围本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。

本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。

2、方法原理用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原反应，生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中元素的含量成正比。

3、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。

3.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。

3.3 氢氧化钾（KOH）。

3.4 氢氧化钠（NaOH）。

3.5 硼氢化钾（KBH4）。

3.6 硫脲（CH4N2S）。

3.7 抗坏血酸（C6H8O6）。

3.8盐酸溶液：5+95量取50 ml 盐酸（3.1）溶于约500 ml 水中，再用水稀释并定容至1 L。

3.9 盐酸溶液：1+1量取500 ml 盐酸（3.1）溶于约400 ml 水中，再用水稀释并定容至1 L。

空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。

2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。

2.2 中流量采样器。

2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。

2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。

3.2 硝酸（HNO3）：1+1。

3.3 硝酸（HNO3）：1+19。

3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。

3.5 5%盐酸（HCL）。

3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.8盐酸溶液：1+1。

3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。

此溶液现用现配。

3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。

原子荧光法测定工作场所空气中的砷及其无机化合物的方法改进及影响因素发布时间：2021-07-08T08:55:03.163Z 来源：《科技新时代》2021年4期作者：陶艳萍1 田甜1 张娟1 师真2 刘银权2 [导读] 其余部分按照国标法进行，并对两种方法测定结果进行了比较。

(1．云南省冶金医院，650216 昆明；2.昆明市疾病预防控制中心，650228 昆明；)【摘要】：目的探讨简便快捷的工作场所空气砷的测定方法及影响因素。

方法将国标法的样品消解法改为直接在微控电热板上加热消解，标准系列制备方法改为直接配制标准系列，不同温度下放置不同时间测定，并在与国标法进行比较分析。

结果加入预还原剂后放置2h后，荧光值较稳定，不同温度下测定对荧光值无影响。

改进方法可靠，RSD为0.0987%-2.465%，采用SPSS 19.0软件进行统计处理，进行t 检验，与国标法比较差异无统计学意义(P>0.05)。

结论与国标法相比较，改进方法简便，快速，有效的提高工作效率。

【关键词】：工作场所空气；砷测定；影响因素中图分类号：R12 Improvement of Atomic Fluorescence Method for Determination of Arsenic and Its Inorganic Compounds in Workplace Air and Its Influencing FactorsTao Yanping 1, Tian Tian 1, Zhang Juan 1 ,Shi Zhen 2 ,Liu Yinquan 2;(1 Yunnan Metallurgical hospital, 650216 Kunming;2 Kunming Center for Disease Control and Prevention, 650228 Kunming) [Abstract]: Objective To explore a simple and rapid method for the determination of arsenic in workplace air and its influencing factors. Methods the sample digestion method of the national standard method was changed to heating digestion directly on the micro control electric heating plate, and the preparation method of the standard series was changed to direct preparation of the standard series. The samples were placed at different temperatures for different times for determination, and then compared with the national standard method. Results the fluorescence value was stable after adding pre reducing agent for 2 hours, and there was no effect on the fluorescence value at different temperatures. The improved method was reliable with RSD of 0.0987% - 2.465%. SPSS 19.0 software was used for statistical processing and t test, and there was no significant difference compared with the national standard method (P > 0.05). Conclusion compared with the national standard method, the improved method is simple, rapid and effective.【Key words】:workplace air, arsenic determination, influencing factors.1 前言砷是一种非人体必需元素，该元素能在体内蓄积，通过皮肤、呼吸道、消化道进入人体，一般情况下，土壤、水、空气、化妆品、植物和人体都含有微量的砷[1]，砷能与蛋白质和酶中巯基结合，抑制体内很多生化过程，特别是与丙酮酸氧化酶的巯基结合，使其失去活性，引起细胞代谢的严重紊乱。

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.31－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。

2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理氢化物—原子荧光光谱法空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

4.仪器4.1浸渍微孔滤膜：在使用前1天，将孔径为0.8μm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。

4.2采样夹，滤料直径为40mm。

4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.4空气采样器，流量0～5L/min。

4.5微波消解器。

4.6具塞刻度试管，25ml。

4.7原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。

5.试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

5.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

5.3浸渍液：称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml丙三醇，再加水至100ml。

或溶解9.5g碳酸钠于100ml水中，加入5ml丙三醇，摇匀。

5.4过氧化氢（优级纯）。

5.5盐酸溶液,1.2mol/L：10ml盐酸用水稀释至100ml。

5.6预还原剂溶液：称取12.5g硫脲，加热溶于约80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。

5.7硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。

5.8标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限表A各元素的方法检出限和测定下限元素环境空气无组织排放监控点空气有组织排放废气滤膜滤筒方法检出限（ng/m3）测定下限（ng/m3）方法检出限（ng/m3）测定下限（ng/m3）方法检出限（μg/m3）测定下限（μg/m3）方法检出限（μg/L）测定下限（μg/L）方法检出限（μg/L）测定下限（μg/L）砷0.20.80.4 1.60.10.40.20.80.3 1.2硒0.4 1.6280.10.40.6 2.40.6 2.4铋0.20.80.4 1.60.10.40.20.80.20.8锑284160.7 2.82828注：环境空气采样体积为150m3（实际状态），无组织排放监控点空气采样体积为50m3（标准状态），有组织废气采样体积为0.600m3（标准状态干烟气），滤膜消解后定容体积为50.0ml，滤筒消解后定容体积为100.0ml，分取消解液体积5.0ml，定容体积10.0ml。

10附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度表B-1方法的精密度数据元素名称砷硒铋锑空气颗粒物标准物质模拟样品1#X(ng/m3)11.6/0.2 1.4 RSD i(%) 2.7～5.6/ 3.3～13 4.2～11 RSD’(%) 4.4/9.715 r(ng/m3) 1.3/0.10.3 R(ng/m3) 1.8/0.10.6空气颗粒物标准物质模拟样品2#X(ng/m3)34.50.40.6 3.9 RSD i(%) 3.5～6.4 4.2～11 3.0～8.4 2.1～9.4 RSD’(%) 4.18.5 5.517 r(ng/m3) 4.10.10.10.8 R(ng/m3) 5.40.10.2 2.0空气颗粒物标准物质模拟样品3#X(ng/m3)66.40.6 1.3 6.7 RSD i(%) 1.2～5.7 2.3～11 2.2～5.7 1.4～6.6 RSD’(%) 5.49.37.415 r(ng/m3)8.10.10.10.8 R(ng/m3)12.50.20.3 2.8废气颗粒物标准物质模拟样品4#X(μg/m3)0.9/// RSD i(%) 2.5～15/// RSD’(%)8.6/// r(μg/m3)0.2/// R(μg/m3)0.3///废气颗粒物标准物质模拟样品5#X(μg/m3) 2.6/0.1/ RSD i(%) 2.5～10/ 3.8～6.3/ RSD’(%) 4.2/ 3.9/ r(μg/m3)0.4/0.1/ R(μg/m3)0.5/0.1/废气颗粒物标准物质模拟样品6#X(μg/m3) 5.2/0.10.6 RSD i(%) 1.9～9.3/ 2.2～8.3 2.1～12 RSD’(%) 5.8/ 2.212 r(μg/m3)0.7/0.10.1 R(μg/m3) 1.1/0.10.2实际滤膜样品X(ng/m3)18.09.7 3.624.0 RSD i(%) 1.4～5.6 2.0～8.0 1.3～5.9 1.9～5.8 RSD’(%)1817 4.627r(ng/m3) 1.7 1.10.4 2.7R(ng/m3)9.3 4.80.618.211续表元素名称砷硒铋锑废气颗粒物模拟样品（飞灰样品）X(μg/m3)0.7/ 5.79.6 RSD i(%) 2.4～17/ 1.8～8.2 1.4～13 RSD’(%)18/1618 r(μg/m3)0.1/0.5 2.1 R(μg/m3)0.3/ 2.6 5.1注：空气颗粒物标准物质模拟样品1、2、3为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤膜中，废气颗粒物标准物质模拟样品4、5、6为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤筒中，废气颗粒物模拟样品为称取30mg飞灰置于空白滤筒中。

工作场所空气有毒物质测定-砷及其化合物方法确认报告氢化物-原子荧光光谱法1.方法依据采用中华人民共和国国家标准GBZ/T 160.31-2004 氢化物原子荧光法。

2.方法原理空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

3.主要仪器、试剂3.1 天瑞AFS200N 原子荧光光度计（配有砷空心阴极灯），仪器参数见表1；表1 仪器参数负高压250V 载气流量300mL/min灯电流40mA 屏蔽气流量800 mL/min读数时间13s 空白判别值 5延迟时间1s 测量方式标准曲线法测量重复次数 2 读数方式峰面积3.2 25 mL具塞比色管；3.3 浸渍微孔滤膜；3.4 载流溶液：（1+9）盐酸溶液；3.5 还原剂：硼氢化钾-氢氧化钠溶液；3.6 硫脲—抗坏血酸溶液；3.7 过氧化氢（优级纯）；3.8 浸渍液；3.9 空气采样器；3.10 砷标准使用溶液（C As=1.00 μg/mL）；3.11 硝酸。

4. 试验报告4.1标准曲线按下表绘制校准曲线，测定结果如表2所示：表 2 标准曲线数据表浓度（ug/L）0 4 8 16 20荧光值0 415.462 776.09 1564.355 1932.308以砷浓度（μg/L）为横坐标，对应的荧光值为纵坐标进行线性回归，得线性回程方程：Y=96.437X+11.845，r =0.99974.2方法检出限对空白对照溶液进行11次重复测定，结果如表3：表3 检出限数据记录表123456 7891011荧光值 139.62 136.88 137.24 141.28 135.37 134.00 130.78 133.71 127.46 141.26 141.54平均值 136.29 标准偏差 4.59 检出限（ug/L ）0.14由上述数据计算：标准偏差00075.01)(12=--=∑=n A A S ni i 4.59 原子荧光法测定砷的检出限017.01314.000075.03=⨯==b KS L 0.14 ug/L 式中：K ─根据一定置信水平确定的系数，K 值为3；S ─ n 次空白测定值的标准偏差； b ─ 标准曲线回归方程的斜率4.3 方法精密度在同等条件下，对同种样品进行砷含量测定，连续重复测定六次，结果表4所示：表4 精密度数据记录表1 2 3 4 5 6 荧光值 402.31 407.75 414.92 419.51 415.36 403.27 浓度（ug/L ） 4.054.114.184.234.184.06平均值（ug/L ） 4.13 标准偏差 0.07 相对标准偏差（%）1.78测得其相对标准偏差为1.78％。

环境空气和废气砷、砷及其化合物的测定原子荧光法1. 适用范围及原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气（氩气）进入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光强度和砷含量成正比。

得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再有数据处理系统得到结果。

其相关化学反应式如下：本方法抗干扰性能力强，100倍于砷的钾、钙、镁、锌、汞、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、锡、铜不干扰2.0µg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接测定。

方法检出限为0.36µg/L。

当采样30m3，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4×10-6~3.3×10-4mg/m3。

2. 仪器2.1 原子荧光光度计：带砷灯，配有断续流动氢化物发生装置。

2.2 总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器。

2.3 中速定量滤纸：直径9cm。

2.4 红外灯。

2.5 电热板。

3. 试剂实验用水均为二次蒸馏水。

3.1 三氧化二砷(As2O3)：分析纯。

3.2 聚乙烯氧化吡啶（C2H3C5H4NO)n：简称P204，分析纯。

3.3 甘油(C3H8O3)：分析纯。

3.4 氢氧化钾(KOH)：分析纯。

3.5 硝酸(HNO3)：优级纯。

3.6 盐酸(HCL)：优级纯。

3.7 浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，加水100ml，混合均匀后，将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用。

3.8 5%(V/V)盐酸溶液（载流液）：吸取25ml盐酸于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.9 1%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4)：称取2.5g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取5g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配。

原子荧光光度计空气检测标准一、检测范围和限制本标准规定了使用原子荧光光度计进行空气检测的方法和流程。

适用于测定空气中的挥发性有机物（VOCs）和无机物（如砷、锑、铋、硒、汞等）。

不适用于测定固体或高浓度样品。

二、检测原理和方法原子荧光光度计（AFS）通过高温热解样品，将待测元素转化为原子态。

在光源的作用下，原子态的待测元素被激发为高能态。

当其返回基态时，会发射出特定波长的荧光。

荧光光强与待测元素的浓度呈线性关系，因此可以定量测定样品中的元素含量。

三、检测前准备1. 确保实验室环境干燥、清洁，通风良好。

2. 检查原子荧光光度计工作状态，确保仪器正常。

3. 准备必要的试剂和样品容器。

4. 了解待测元素的特性及其最佳测定条件。

四、采样方法和程序1. 根据待测元素特性选择合适的采样方法，如被动采样或主动采样。

2. 确定采样点位置，如室内、室外、工业区等。

3. 按照采样方法进行采样，记录采样时间、地点、气象条件等信息。

4. 妥善保存采样样品，防止污染和变质。

五、样品处理和保存1. 将采集的样品进行预处理，如过滤、浓缩等，以便进行分析。

2. 样品应妥善保存，防止变质和污染。

如有必要，可冷冻保存。

3. 在样品处理过程中，需遵循相关安全操作规程，防止意外事故发生。

六、仪器校准和维护1. 使用标准溶液对原子荧光光度计进行校准，确保仪器准确性。

2. 定期检查仪器的各项指标，如灵敏度、线性范围等。

3. 对仪器进行日常维护，保持仪器清洁和良好状态。

4. 根据使用情况对仪器进行定期保养和维修，确保仪器正常运行。

七、数据处理和报告1. 根据仪器读数和处理后的数据，计算待测元素的浓度。

2. 对数据进行统计和分析，比较不同时间和地点的浓度水平。

3. 根据分析结果编写检测报告，包括检测项目、样品信息、测定结果等内容。

4. 检测报告应规范、清晰，并按照相关要求进行格式化。

八、安全和质量控制1. 在样品处理和检测过程中，需遵循安全操作规程，防止意外事故发生。

测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。

砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。

因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。

本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。

一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。

该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。

首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。

原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。

它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。

但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。

二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。

该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。

常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。

分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。

它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。

然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。

三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。

该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。

ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。

ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。

它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。

然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。

四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。

该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。

原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。

它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。

页码序号第1页/共4页标题环境空气砷的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的砷。

方法检出限为0.36μg/L。

当采样30m³，取1/2张样品滤纸测定时，测定浓度范围为2.4*10^-6~3.3*10^-4mg/m³。

2.方法原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液将溶液中的五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生产的砷化氢由载气（氩气）送人原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光，其荧光强度与砷含量成正比。

得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、调解，再由数据处理系统得到结果。

3.干扰本方法抗干扰强，100倍与砷的钾、钠、钙、镁、锌、汞、锡、硒、铝、铁、铍、铬、镉、锰、镍、铅、铜不干扰20.0μg/L砷样的测定，由于空气中上述物质的含量低，所以在实际测定中不需要考虑其他因素的干扰，可直接进行测定。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：优级纯。

4.2盐酸（HCL）：优级纯。

4.3聚乙烯氧化吡啶（CH3C5H4NO）n：简称P204，分析纯。

24.4甘油（C3H8O3）：分析纯。

4.5浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，加水100ml，混合均匀后，将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用。

4.6 5%硫脲和5%抗坏血酸混合液。

可于4℃保存4d。

4.7砷标准贮备液，100mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.8砷标准中间液，1.00μg/ml移取5.00ml砷标准贮备液（4.7）于500ml容量瓶中，加入100ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物2007-5-25 14:17:30 来源:中华人民共和国卫生部1 范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 氢化物—原子荧光光谱法3.1 原理空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

3.2 仪器3.2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前1 天，将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。

3.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

3.2.4 空气采样器，流量0～5L/min。

3.2.5 微波消解器。

3.2.6 具塞刻度试管，25ml。

3.2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。

3.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

3.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

3.3.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

3.3.3 浸渍液：称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。

或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中，加入5ml丙三醇，摇匀。

3.3.4 过氧化氢（优级纯）。