实验四 原子荧光法测定砷含量d

原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。

砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。

常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。

因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。

而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。

原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。

在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。

原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。

气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。

水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。

在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。

原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。

2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。

3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。

4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。

4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量作者：姜梦云刘旭衣然来源：《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要：本文使用原子荧光光谱法，比较了干法、低温湿法、高温湿法和微波消解法4种前处理方法测定螺旋藻中的总砷含量。

通过考查正确性、精密度以及回收率3个指标确定了高温湿法为最佳前处理方法，同时通过双人比对和仪器比对验证了该法具有良好的重复性，说明高温湿法-原子荧光光谱法是一种有效的测定螺旋藻总砷含量的方法。

关键词：螺旋藻；总砷；原子荧光光谱法Comparison of Four Pretreatment Methods for Total Arsenic in Spirulina by Atomic Fluorescence SpectrometryJIANG Mengyun1， LIU Xu2， YI Ran1（1.CFAPA Testing Technology Company Limited of Dalian， Dalian 116021， China;2.SGS-CSTC Standards Technical Services Co.， Ltd.， Dalian Branch， Dalian 116000，China）Abstract： Determination of total arsenic in Spirulina by atomic fluorescence spectrometry. The best pretreatment method for Spirulina was selected among dry method， low temperature wet method， high temperature wet method and microwave digestion method based on the correctness，precision and recovery. The repeatability of the method was verified by personnel comparison and instrument comparison test， which indicated that the atomic fluorescence spectrometry with high temperature wet method is an effective method for the determination of total arsenic content in Spirulina.Keywords： Spirulina; total arsenic; atomic fluorescence spectrometry螺旋藻（Spirulina）属蓝藻门、颤藻科，是一种光合作用放氧的丝状蓝细菌[1]。

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。

3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。

2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。

综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。

共振荧光强度大，分析中应用最多。

在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。

同时，砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。

例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

原子荧光法测定砷
【原创实用版】
目录
1.引言：砷元素的毒性和检测重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的应用实例
4.结论：原子荧光法在砷检测中的优势与展望
正文
砷元素是一种具有较高毒性的重金属元素，其在自然界中广泛分布，尤其是在土壤、水体和食物中。

砷元素能引起人体各种疾病，如皮肤病、神经系统疾病等，甚至导致癌症。

因此，砷元素的检测在环境监测、食品安全和生物医学等领域具有重要意义。

原子荧光法是一种非破坏性、高灵敏度、高精度的分析方法，可以有效地测定砷元素。

原子荧光法的基本原理是：将样品中的砷原子转化为砷原子蒸气，通过特定波长的光源激发砷原子，使其产生荧光，通过测量荧光强度来确定砷元素的浓度。

原子荧光法测定砷的应用实例广泛。

在环境监测领域，可以用于检测土壤、水体中的砷含量，为环境保护提供科学依据。

在食品安全领域，可以检测粮食、蔬菜、水果等食物中的砷残留，保障人们的饮食安全。

在生物医学领域，可以检测人体内的砷元素含量，为诊断和治疗疾病提供参考。

原子荧光法在砷检测中具有明显优势。

首先，它具有高灵敏度和高精度，能够准确测量砷元素的浓度。

其次，它具有快速、简便、易于操作的特点，可以提高检测效率。

最后，它具有非破坏性，可以避免对样品的损害，使得检测结果更加可靠。

总之，原子荧光法是一种非常有效的砷元素检测方法。

一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。

2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。

3. 提高分析化学实验技能。

二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。

本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。

该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。

2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。

（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。

2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。

（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。

（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。

（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。

（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。

2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。

2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。

（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。

（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。

[实验目的]：了解原子荧光光谱法的基本原理。

掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。

[方法原理]：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。

各元素都具有其特定的原子荧光光谱。

因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。

同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。

但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。

本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EH n+H2其中E为可形成氢化物的元素。

反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。

同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧光。

其荧光强度与原子浓度成正比：I f=ФI, I=I0[1-e KLN], 即：I f=ФI0[1-e KLN]I为吸收光强，I0为发射光强，I f为荧光光强，Ф为原子荧光量子效率，K为峰值吸收系数，L为吸收光程，N为单位长度内基态原子数。

将所得式子按泰勒级数展开，在N很小时忽略高次项，可简化为：I f=ФI0KLN 即：在低浓度时，荧光光度I f与浓度c呈线性关系。

因此，测定一系列标准溶液浓度，可绘制工作曲线。

[仪器药品]1、AFS-3100原子荧光光度计2、砷空心阴极灯3、载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)，标准砷溶液：1，2，4，8，10ng/mL。

仪器结构示意图：[实验步骤]：开氩气，压力0.25~0.30Mpa开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉开电脑，进《原子荧光光度计》界面选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”仪器自检石英炉点火点击“运行”——“测试”——“预热”预设完毕点“停止”测空白值：点“空白”——“标准空白”压紧泵管，观察泵管是否有液体等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定点击“标准”，测标液由稀到浓（3~8位），绘制工作曲线洗针，测试水样，平行4次测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”，清洗2~3次松开右泵下压块，使水排出待气液分离室无水，松开所有压块熄火关气[数据处理]：w(样)=[I f(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 )[结果讨论]：本次实验成效如下：1、掌握了原子荧光光度法的原理。

原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。

本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。

一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。

虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。

砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。

砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。

二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。

测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。

三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。

2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。

3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。

4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。

5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。

四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。

2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。

3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。

4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。

236本方案针对目前在汞含量和砷含量测定中空白值波动较大、负高压和灯电流数值的不确定、标准曲线达不到方法要求等问题进行研究，从而确定合适的灯电流和负高压，找出合适的空白值变化范围，做出合格的标准曲线，确保分析数据的准确性。

1 实验部分1.1 原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢和汞原子。

氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（砷、汞）灯发射灯的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

1.2 仪器与试剂原子荧光光谱仪；元素灯（汞、砷），载流夜（优级纯盐酸或硝酸），还原剂（硼氢化钾溶液），汞和砷标准溶液。

1.3 原子荧光条件载气：氩气 压力0.25~0.30MPa；载气400ml/min；屏蔽气1000ml/min，汞：原子化高度12mm，A强度（空白值）在400左右；砷：原子化高度8mm，A强度（空白值）在200左右。

1.4 工作曲线的配制砷、汞工作曲线浓度：采用实验确定的最佳条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

砷、汞标准系列质量浓度（ug/L）。

1.5 样品处理样品采集后尽快用0.45um滤膜过滤，弃去初始滤液50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

砷和汞的样品按样品：盐酸=9：1的比例配制后混合均匀。

1.6 分析过程的质量控制（1）预热时间。

元素灯使用前应预热一段时间，使灯的发光强度达到稳定，预热时间随灯元素不同而不同，一般20~30分钟以上。

（2）校准曲线。

每个样品分析时必须同时绘制校准曲线，相关系数r大于0.9990方可继续分析样品，否则要重新配置标准溶液做曲线，直到相关系数达到要求。

1.7 样品干扰消除及注意事项（1）酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲抗坏血酸溶液可以基本消除；常见阴离子不干扰测定。

原子荧光法测定地表水中的痕量砷
近年来，随着经济的发展，社会的进步和环境污染的严重程度，人们对环境中的有毒物质的量的控制变得越来越重要。

其中，砷元素是一种特别危险的污染物质，它可以引起健康问题，如病毒性性病，神经毒性和癌症。

此外，地表水是人类消耗的绝大部分水，砷的污染会严重影响水质，因此，环境科学家和水质管理专家研究对砷污染物的检测和测量十分重要。

原子荧光光谱法是一种测量砷污染物的有效方法，可以用来测定物体中含量少于微克每升水中的痕量砷。

该方法的工作原理是在检测样品的砷吸收光谱图中，电子从不同的原子态跃迁到固体电子光谱仪中，在仪器中，电子释放出荧光光谱，以指示砷的存在。

该方法对检测砷污染物具有很高的灵敏度和精确度，并可以检测到超低浓度的砷污染物。

此外，该方法操作简单，无需进行复杂的步骤，并且可以用来检测各种样品，可以提供定性和定量结果。

在实际应用中，原子荧光法测定地表水中的痕量砷大大简化了砷监测的繁琐步骤，对消除环境污染具有重要意义。

首先，在处理原始样品之前，样品中的有机污染物应当被去除或完全分解。

其次，由于砷的体积小，比大多数其他污染物小，因此在进行分析时需要严格控制各种因素，以确保精确测量结果。

最后，在检测结束后，样品应按照当地法律法规，妥善处理和处置污染物，以保护环境。

总之，原子荧光法是一种有效的检测痕量砷污染物的方法，并且可以用来测量地表水中痕量砷污染物。

它具有灵敏度高、准确度高、
操作简单、无毒性等优点，但操作中也存在若干问题。

因此，应根据当地法律法规，建立可行的检测技术和管理制度，以确保检测和测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光法测定工业废水中砷、汞含量发布时间：2021-07-06T11:36:17.660Z 来源：《基层建设》2021年第11期作者： 1.王树平 2.刘林林[导读] 摘要：原子荧光光谱法是在原子发射光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法。

1、身份证号：32082119900806XXXX2、身份证号：32072219870730XXXX摘要：原子荧光光谱法是在原子发射光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法。

该方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、仪器结构简单等优点，能够进行多元素的同时测定。

利用原子荧光光谱测定水中砷、汞的原理是基于砷、汞与硼氢化钾发生化学反应生成氢化物或单质汞。

在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，将二价汞还原成单质汞，由载气带入原子化器，形成的砷化氢、汞蒸汽被相应的特征光辐射激发，产生特征原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、汞的含量成正比。

关键词：原子荧光法；测定；砷、汞含量1 试验部分1.1 仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光)，附砷、汞空心阴极灯。

1.2 试剂所用试剂均为优级纯，稀释用水为去离子水;砷、汞标准储备液均为:1 000μg/m L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);标准使用液:临用前砷稀释至100μg/L，汞稀释至50μg/L。

(1)盐酸(ρ1.19 g/m L)。

(2)硝酸(ρ1.42 g/m L)。

(3)高氯酸(ρ1.77 g/m L)。

(4)盐酸溶液(5+95):量取5 m L盐酸加入95m L水中，混匀。

(5)盐酸溶液(1+1):量取50 m L盐酸加入50m L水中，混匀。

(6)盐酸-硝酸溶液:分别量取300 m L盐酸和100 m L硝酸，加入400 m L水中，混匀。

(7)硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸和高氯酸混合配制，用时现配。

(8)硼氢化钾溶液(20 g/L):称取10 g硼氢化钾，加入预先溶有2.5 g氢氧化钾的500 m L水中，转移至塑料瓶中，完全溶解后摇匀备用，用时现配。

《仪器分析》实训指导书实训项目名称原子荧光法测定地表水中砷的含量学时2学时实训班级课次实训时间实训目的1.会原子荧光光度仪的基本操作2.会配制原子荧光分析的流动相与试剂3.会原子荧光光度计的维护保养和运行记录填写1.原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+），加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。

2.材料与仪器设备2.1 试剂2.1.1 本方法所用水均指去离子水或同等纯度的水。

2.1.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。

2.1.3盐酸（HCl）：ρ=1.18 g/ml，优级纯。

2.1.4 高氯酸（HClO4）：ρ=1.67 g/ml，优级纯。

2.1.5 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。

2.1.6 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

2.1.7 50 %盐酸溶液 (体积分数)：量取 50 ml盐酸 (2.1.3)，缓慢加入5O mL水中，摇匀。

2.1.8 5 %盐酸溶液 (体积分数):量取 50 mL盐酸 (2.1.3 ) ，缓慢加入950 ml水中，摇匀。

2.1.9 硫脲 (50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液:称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200 mL水中，用时现配。

2.1.10 20 g/L硼氢化钾 (或硼氢化钠)溶液:称取l0 g硼氢化钾 (或硼氢化钠)，溶于500 mL 0.5 %氢氧化钾 (2.1.6 )溶液中，摇匀。

2.1.11 砷标准储备液(1000 mg/L)，购置或自配:准确称取1.3200 g(准确至0.l mg)预先在硅胶干燥器内干燥至恒重的三氧化二砷，溶解于25 ml 20 %氢氧化钾溶液，用20 %硫酸(优级纯)稀释至1000 m1,摇匀，此溶液砷的浓度为1000 mg/ L。

原子荧光光度法测定小米中砷的含量一．原理食品试样经干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

在最新国标GB 2762-2017中规定谷类总砷限量为0.5mg/Kg（以As计）。

二.实验试剂及仪器1.试剂：氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。

硼氢化钾（20g/L):称取硼氢化钾20.0 g,溶于5g/L氢氧化钾溶液1 000 mL 中,混匀。

硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0 g 硫脲，加约80 mL 水，加热溶解待冷却后加入10.0 g 抗坏血酸，稀释至100 mL,现用现配;硫酸溶液(1:9)：量取100mL,小心倒入水900 mL中,混匀；氢氧化钠溶液(100g/L)：称取10.0 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL；硝酸镁(150g/L)：称取15.0 g 硝酸镁,溶于水并稀释至100 mL；硝酸溶液(2:98)：量取硝酸20 mL缓缓倒人980 mL水中，混匀；盐酸(1:1) ：量取100 mL盐酸缓缓倒人100 mL 水中,混匀；标准品：三氧化二砷（As2O3）纯度大于等于99.5%。

2.仪器：原子荧光光度计、分析天平、高速粉碎机、组织匀浆器、控温电板（50-200℃）、马弗炉。

三.实验步骤（1）试样预处理将小米洗净去除杂质后烘干，再将干燥后的小米置于高速粉碎机中粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中待用。

（2）标准溶液配制砷标准储备液( 100 mg/ L，按As 计):准确称取于100℃干燥2 h 的三氧化二砷0.013 2 g，加100 g/L氢氧化钠溶液1mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加人适量盐酸调整其酸度近中性加水稀释至刻度。

砷标准使用液( 1.00 mg/ L按As 计): 准确吸取1.00 mL.砷标准储备液( 100 mg/L)于100 mL容量瓶中.用硝酸溶液(2:98)稀释至刻度。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
原子荧光法是一种常用的分析土壤中微量元素的方法之一，可以准确、快速地测定土
壤中砷和汞元素的含量。

砷和汞是土壤中常见的有毒重金属元素，其含量的测定对于评估土壤质量和环境污染
具有重要意义。

传统的化学分析方法需要使用大量的试剂和时间，并且操作复杂，而原子
荧光法具有快速、高灵敏度和低检出限的优点，因此在环境分析中得到了广泛应用。

原子荧光法的基本原理是通过激发原子或分子中的电子使其跃迁到高能级，然后从高
能级返回到基态时放出特定波长的荧光辐射。

根据元素的特征荧光谱线可以确定其存在和
含量。

原子荧光法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

在测定土壤中砷和汞元素含量时，首先需要将土壤样品进行预处理。

预处理的目的是
将土壤中的有机物和杂质去除，以减少其对测定结果的干扰。

预处理方法包括干燥、研磨、筛分等步骤。

然后将处理好的土壤样品溶解或提取得到待测液体样品。

对于原子吸收光谱法，将土壤样品溶解或提取后得到的液体样品直接进入原子吸收仪
进行测定。

原子吸收仪通过向样品中通入特定波长的光源，然后通过检测样品中原子吸收
的光强来测定元素的含量。

根据样品中元素的吸收峰高度与标准曲线的对比来计算其浓
度。

测定土壤中砷和汞元素含量时，需严格控制分析操作和条件，以确保测定结果的准确
性和可靠性。

还可以利用质量控制方法，如检测标准物质和平行测定等，对测定的结果进
行验证和监控。

方面就有一定优势。

张俊彬等应用AFLP技术在笛鲷仔鱼进行了分类学研究，研究表明在南沙群岛采获的11种笛鲷属的后期仔鱼都能系统的分开，可以阐述笛鲷属鱼类的系统进化和遗传亲缘关系。

4.微卫星DNA（Microsatellite DNA）分子标记也称为短串联重复序列(simple tandem repeats，STRs)或简单重复序列（simple sequence repeats，SSRs），一般是以2个～6个碱基为核心序列，首尾相连串联重复，具有数量多、在基因组中分布均匀、多态性丰富、共显性遗传、遵循孟德尔遗传定律以及具有一定的保守性等优点。

微卫星多被用于遗传多样性分析，但也可用于种质鉴别。

由于鱼类微卫星属共显性遗传，可以准确计算出所有等位基因的频率，因此，在种质鉴定中具有一定的优越性。

宋红梅等用该方法对三种罗非鱼进行鉴定和遗传结构分析，结果表明，尼罗罗非鱼群体的遗传多样性水平较高，奥利亚罗非鱼群体遗传多样性较低；聚类分析显示奥利亚和橙色莫桑比克罗非鱼群体的亲缘关系近。

原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告热比古丽·沙吾提 杨帆（新疆维吾尔自治区水产科学研究所 农业部西北地区渔业资源环境科学观测实验站 乌鲁木齐 830000）摘要：采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷。

本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87%～103%、相对标准偏差为3.7%。

说明采用HJ 694-2014来测定水质中的砷，从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量。

关键词：原子荧光法；砷砷是人体非必需元素，砷及其化合物广泛存在于环境中，砷的毒性较低，而砷的化合物均有毒性。

砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。

如摄入量超过排泄量，砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，造成代谢障碍，诱发一系列病症。

为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，而对其检测显得非常重要。

原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验，建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法，通过介绍实验方法的原理及测量仪器，重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响，并总结了实验结果，为砷含量的测定提供了科学的依据。

【关键词】原子荧光法；砷含量；还原剂；结果分析随着城市工业建设的快速发展，采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。

砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有准金属性，砷的化合物具有较强的毒性，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。

目前，砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。

但环境水样组成的成分复杂，在测定过程中难免受到许多因素的影响，造成测定结果出现误差。

因此，本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法，通过优化水样前处理方法和实验条件，测得标准曲线的相关系数为0.9998，检出限为0.0159ug/L，标准偏差为7.29，相对标准偏差为0.73%。

1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，硫脲-抗坏血酸把As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原，在氢化物发生系统中生成砷化氢（AsH3）气体：砷化氢借助载气（氩气）和反应中产生的氢气导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化，分解为原子态砷：砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后，氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来，荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系，通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。

1.2 仪器及试剂仪器：AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。

测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。

砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。

因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。

本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。

一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。

该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。

首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。

原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。

它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。

但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。

二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。

该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。

常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。

分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。

它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。

然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。

三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。

该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。

ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。

ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。

它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。

然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。

四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。

该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。

原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。

它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。

原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量【摘要】本文结合实验研究的方式，建立了一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，通过介绍实验的方法原理及仪器设备，重点探讨了酸浓度和硫脲-抗坏血酸对环境水样中砷含量测定的影响，并对实验结果进行总结，为往后砷含量测定工作提供借鉴的意义。

【关键词】原子荧光光谱法；实验方法；酸浓度；砷含量0 引言随着我国城市工业化进程的加快，工业废水中的重金属及其化合物的影响越来越大。

砷是一种常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有金属性。

砷的化合物有较强的毒性，不仅会对生态环境有着重要的影响，而且也会通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁，这对环境水样中砷含量的测定工作要求也越来越高。

目前，测定环境水样中砷的方法有很多，主要包括分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法作为一种新兴的检测方法，具有灵敏度高、精密度好、干扰少、操作简便等优点，在医药、环保和卫生等领域有所应用。

本文通过建立一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，希望对砷含量的测定工作有所帮助。

1 实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，样品溶液中的待测元素与还原剂（一般为硼氢化钠或硼氢化钾）反应，在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H++Em+→EHn+H2↑式中：Em+—待测元素；EHn—气态氢化物。

以氩气作为载气将氢化物带入石英炉原子化器中原子化。

以特种空心阴极灯作激发光源，使待测元素的原子发出荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与待测元素的含量成正比。

1.2 试剂与仪器As标准贮备液（100mg·L-1）：采用GBW（E）080117标准溶液（国家标准物质研究中心）；盐酸（优级纯，上海振兴化工厂），硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾（优级纯，国药集团上海化学试剂有限公司），硼氢化钠（98%，国药集团上海化学试剂有限公司）。