冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
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水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。
3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院,四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L (硼氢化钾)–2.0 g/L (氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ,原子化器炉温200 ℃,原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L )将其氧化成As (Ⅴ)得以消除,Pb (Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL 硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7,方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD ,n =7)小于4.0%,加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04;收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目(20180816)作者简介: 闫月娥(1981-),女,河南周口市人,工程师,硕士,主要从事钒钛产品检验。
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞摘要:采用原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。
考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。
采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。
荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg?L-1以内呈线性关系,检出限(3s /k)为0.0108μg?L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。
此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为94.0%~98.0%,方法准确简单,测定结果令人满意。
关键词:原子荧光光谱法;测定铜精矿;痕量汞;研究随着工业的持续发展,汞污染逐渐成为全球性环境污染的重点问题,近些年来,世界各地广泛出现的汞污染事故大大提起人类警醒,目前全球环保意识的不断提高,对铜精矿痕量汞测定的要求越来越高。
在测定铜精矿中汞含量的时候,采用冷原子谱法[1],其测定范围在0.0001-0.0505之间,测定下限偏高,无法达到人们需求。
痕量汞的测定也可以利用汞分析仪进行直接测定,或者利用分光光度法进行测定。
然而不是测定设备太专一,利用效率较低,就是操作复杂,导致分析成本过高,无法进行有效分析。
本文中主要利用原子荧光光谱仪对铜精矿中痕量汞进行测定。
用逆王水溶解样品之后,以氯化亚锡作还原剂,用氢气为载气,把生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪予以测定。
此方法不仅可以降低检出限,还不需要使用专用设备,操作简便。
1.实验操作部分1.1仪器与试剂在本实验中,仪器主要就是AFS-2100双道原子荧光光谱仪、汞空心阴极灯。
试剂主要有0.1μg/mL汞标准溶液、0.05%重铬酸钾溶液、5+95硝酸溶液、5+95盐酸溶液、15g/L 氯化亚锡溶液、50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂都是优级纯,实验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器条件选择在50mL容量瓶中加入3mL 0.1μg/mL的汞标准溶液,之后加入0.5mL的重铬酸钾溶液、2.5mL的硝酸溶液,用水稀释到刻度线,摇匀,制成6mg/mL的标准溶液。
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时,检出限为6.6×10-6mg/m3,测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中,用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下:有机汞反应式如下:元素汞通过巯基棉采样管时,主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后,用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞,经氯化亚锡还原为金属汞,用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水,GB/T 6682,二级。
4.1 高纯氮气:ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
4.3 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。
4.4 盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
4.5 硝酸:ρ (HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液:w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾(4.2),溶于水,稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液:(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸(4.3),缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液:c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸(4.4),用水稀释至1 000 ml,混匀。
4.9 盐酸溶液:c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸(4.4),用水稀释至1 000 ml,混匀。
4.10 盐酸溶液:pH=3。
烷基汞测定的研讨烷基汞是一类有机汞化合物,它是一种有毒的物质,可能会对人体和环境造成严重的危害。
烷基汞的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将探讨烷基汞的测定方法,包括常见的分析技术、测定原理、样品处理方法等,以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
一、烷基汞简介烷基汞是一种有机汞化合物,是由有机基团(R-)和汞原子(Hg)组成的化合物。
其化学结构中的有机基团可以是甲基、乙基、丙基等,而汞原子则以+2价存在。
烷基汞在自然界中并不常见,主要是由人类活动引起,例如工业生产、废水排放等过程中所产生的废水和废气中含有烷基汞。
烷基汞在环境中的存在会对水体、土壤和生物体产生危害,因此对其进行准确、快速的测定显得尤为重要。
二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种常用的烷基汞测定方法。
该方法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理,通过检测荧光强度来测定样品中烷基汞的含量。
该方法具有高灵敏度、高选择性和低检出限的优点,适用于不同类型的样品,如水体、土壤和生物组织等。
但是在使用该方法时,需要严格控制样品的制备和仪器的操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高效分离和测定烷基汞的方法。
该方法首先利用气相色谱技术将混合物中的烷基汞化合物分离出来,然后通过质谱仪对其进行逐一检测和定量分析。
这种方法具有分离效果好、灵敏度高、定量准确等优点,但是需要较长的分析时间和复杂的仪器操作,所以通常用于对烷基汞进行深度分析和研究。
3. 流动注射-冷原子吸收光谱法流动注射-冷原子吸收光谱法是一种快速测定烷基汞的方法。
该方法通过将样品与还原剂和氢化物生成剂混合后,使产生的气态汞原子进入原子吸收光谱仪进行测定。
这种方法具有操作简便、分析速度快的优点,适用于对大量样品进行快速分析。
1. 原子荧光光谱法的测定原理原子荧光光谱法利用热原子蒸汽通过激发态产生荧光的原理来测定样品中烷基汞的含量。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理:原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中,样品中的汞原子被激发成为高能态的原子,然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度,可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤:
1.准备标准溶液:取一定量的纯汞溶液,将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品:将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸,加热至沸腾,使汞物质被氧化成为Hg2+,然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析:将样品加入原子荧光光谱仪中,通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度,计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量:将样品含量与标准溶液含量进行比较,得出样品中总汞含量。
实验结果:经过多次实验,得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论:利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量,本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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化妆品中汞含量的测定方法研究摘要:了解化妆品中汞含量测定的方法,样品前处理方法是采用压力罐.以硝酸和高氯酸作为混合消化剂.在温度为95和135各恒温2h,一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法,微波消解法,双道氢化物发生原子荧光法,ICP-MS法,冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论,用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞,用微波消解法消解样品,具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词:化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ICP-MSAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic;Mercury; AAS;Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
冷原子荧光法测定水样中汞的含量介绍冷原子荧光法是一种常用的测定水样中汞含量的方法。
它基于汞蒸气吸收紫外光后产生荧光的原理,通过测量荧光强度来确定水样中汞的含量。
冷原子荧光法具有较高的灵敏度和准确性,广泛应用于环境污染监测、工业生产和科学研究领域。
原理冷原子荧光法的原理基于汞的荧光特性。
当汞蒸气吸收具有特定波长的紫外光后,会发生跃迁并产生荧光。
冷原子荧光法利用紫外光激发汞蒸气产生荧光,并测量荧光强度来确定汞的含量。
测量步骤冷原子荧光法的测量步骤主要包括以下几个部分:1. 采集水样首先,需要采集待测水样,并确保水样的取样过程符合规范要求。
2. 预处理对采集得到的水样进行处理,去除干扰物质,以确保测量结果的准确性。
3. 生成汞蒸气将经过预处理的水样转化为汞蒸气,这可以通过热原子蒸发、氢化物蒸发或氢气蒸气化等方法实现。
4. 激发荧光利用特定波长的紫外光激发汞蒸气产生荧光。
激发光的波长应与汞的荧光峰相对应,以提高测量的准确性。
5. 测量荧光强度使用荧光测量仪器测量汞蒸气产生的荧光强度。
荧光强度与汞的含量呈正相关关系,可以通过比较样品荧光强度与标准曲线来确定样品中汞的含量。
6. 计算结果根据样品的荧光强度和标准曲线,利用计算公式计算样品中汞的含量。
考虑到各种因素对测量结果的影响,如灵敏度、仪器误差等。
优点和应用冷原子荧光法具有以下优点:•高灵敏度:冷原子荧光法可以检测非常低浓度的汞,对环境监测和生态保护非常重要。
•高选择性:该方法可以排除水样中的其他干扰物质,准确测定汞的含量。
•简便快速:冷原子荧光法操作简单,测量时间短,适用于大规模样品检测。
冷原子荧光法在以下领域得到广泛应用:1.环境监测:用于测定水体、土壤和大气中的汞含量,评估环境汞污染程度。
2.工业生产:用于监测工业废水和废气中的汞含量,指导工艺改进和环境治理。
3.科学研究:用于汞相态变化的研究,了解汞在环境中的迁移和转化规律。
结论冷原子荧光法是一种准确、灵敏、简便的测定水样中汞含量的方法。
冷原子荧光光谱法测定中成药中总汞含量的方法研究摘要:目的:为了测定中成药复方制剂中的总汞含量。
方法:采用微波消解法处理样品,以硝酸-氢氟酸-过氧化氢为消解溶剂,冷原子荧光光谱法测定复方制剂中总汞的含量。
结果:测得六批次麝香接骨胶囊样品的总汞含量分别为4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g,样品的加标回收率为90%、87%。
结论:中成药的复方制剂中总汞含量偏高,有必要加强对其进行质量监控。
关键词:总汞;微波消解法;冷原子荧光光谱法汞对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏,此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。
金属汞进入人体后,很快被氧化成汞离子,汞离子可与体内酶或蛋白质中许多带负电的基团如巯基等结合,使细胞内许多代谢途径,如能量的生成、蛋白质和核酸的合成受到影响,从而影响了细胞的功能和生长。
汞通过核酸、核苷酸和核苷的作用,阻碍了细胞的分裂过程,引起染色体异常并具有致畸作用。
汞对人体的损害与进入体内的汞量有关,中成药中的汞是人体的主要摄入来源,因此,对中成药中总汞的含量检测对保障市民饮食安全意义重大而深远,然而,我国尚未有对此项研究的规范检验标准。
此次研究采用冷原子荧光光谱法,成功对六批次麝香接骨胶囊样品中总汞含量进行测定。
1 实验部分1.1 仪器及试剂AFS-8330原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);MARS微波消解仪;METTLER电子天平;Hg单元素标准液(1000mg/L,国家标准溶液);还原剂:0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾混合液(氢氧化钾、硼氢化钾,GR,天津市科密欧化学试剂有限公司);载流:5%盐酸(GR,天津市科密欧化学试剂有限公司);0.5g/L重铬酸钾-5%硝酸溶液(重铬酸钾:AR,天津市凯通化学试剂有限公司;硝酸:GR,BAKER ANALYZED);氢氟酸(GR,天津市风船化学试剂有限公司);过氧化氢(AR,天津市启邦化学试剂有限公司)。
汞的测定方法汞,这可是个让人又爱又恨的家伙呀!它在很多领域都有着重要的作用,但同时也可能对环境和健康带来不小的威胁。
那怎么来测定汞的含量呢?这可真是个关键的问题呢!咱先来说说原子吸收光谱法吧!就好像我们能通过一个人的独特特征来识别他一样,原子吸收光谱法能精准地捕捉到汞原子的特征,从而确定汞的存在和含量。
这方法就像是一个超级侦探,不放过任何蛛丝马迹!它的灵敏度那是相当高啊,能检测到极其微小的汞量。
还有冷原子吸收光谱法呢!这个方法就像是一个精准的猎手,专门针对汞来施展它的本领。
它能把汞从其他物质中分离出来,然后准确地测量。
这可真是神奇得很呐!再讲讲原子荧光光谱法。
想象一下,汞原子在特定条件下会发出独特的荧光,就像夜空中闪烁的星星一样,而这个方法就能捕捉到这些荧光,进而确定汞的情况。
是不是很厉害呀!比色法也不能落下呀!它就像是一个有着敏锐眼光的艺术家,通过颜色的变化来判断汞的含量。
看到颜色的变化,就仿佛看到了汞在向我们“打招呼”呢!这些测定方法各有各的特点和优势,就如同不同的工具,在不同的场景下都能发挥重要的作用。
那到底该选哪种方法呢?这就得根据具体的情况来决定啦!是要极高的精度?还是要快速得出结果?或者是要适应复杂的样品呢?总之,选择合适的方法就像是给一个任务挑选最合适的工具,得好好斟酌一番呢!在实际应用中,我们需要根据不同的需求和条件,灵活运用这些方法。
它们就像是我们手中的武器,帮助我们更好地了解汞的存在和变化。
而且,随着科技的不断进步,测定汞的方法也在不断地发展和完善,就像一棵不断成长的大树,越来越枝繁叶茂。
汞的测定方法真的很重要啊!它们不仅关乎科学研究,更关乎我们的生活和环境。
只有准确地掌握了汞的情况,我们才能更好地应对可能出现的问题,保护我们自己和我们的地球家园呀!这难道还不值得我们高度重视和深入研究吗?。
食品中的汞测定方法和区别食品中的汞是一种常见的重金属污染物,它会对人体健康产生严重的危害。
因此,准确快速地测定食品中的汞含量对于保障人们的食品安全至关重要。
在食品中,汞存在于鱼、贝类、海产品、米和大豆等食物中,通过一些现代化的分析仪器和技术,可以对食品中的汞含量进行准确分析。
以下将介绍几种常见的食品中汞测定方法和它们之间的区别。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是最常用的食品中汞测定方法之一。
它是利用汞元素的比较特殊的吸收光谱特性来进行分析。
首先,将样品中的汞溶解或蒸发成气态,并获得元素汞。
然后,使用AAS仪器测定元素汞在特定波长下的吸光度,通过与标准品比对,计算出样品中汞的含量。
与其他方法相比,AAS具有操作简单、准确度高的优点。
然而,该方法的样品预处理较为费时费力,同时只能测定汞的总量,不能区分有机汞和无机汞。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)ICP-MS是一种功能强大的分析技术,可以同时测定多种金属元素,包括汞。
该方法将样品中的汞与质谱仪中的气体等离子体反应产生离子,并通过质谱仪的质量光谱仪器中测定离子质量比,最终得出样品中汞的含量。
相较于AAS方法,ICP-MS测定汞元素的灵敏度更高,可测定更低水平的汞含量,并且可以提供准确的同位素比值来判断有机汞和无机汞。
3. 气相色谱-原子荧光法(GC-AFS)GC-AFS是一种结合气相色谱和原子荧光技术的方法,主要用于有机汞的测定。
首先,样品中的有机汞经过分离得到,然后进入到原子荧光仪器进行测定,最终得出有机汞的含量。
相比于其他方法,GC-AFS的优点是具有高分辨率、高选择性和测量精确度,可以实现对有机汞的快速测定。
4. 原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种新型的分析技术,利用原子荧光光谱特征来进行分析。
该方法可以检测食品样品中的无机汞和有机汞。
首先,样品中的汞被还原成无机汞,并获得原子级别的汞。
然后,通过激发样品中的原子汞产生荧光或磷光,再通过荧光或磷光的特征光谱进行测定。
空气中有害无机物的测定-汞空气中的污染物质对人们的健康和环境造成越来越大的影响,其中汞是一种常见的有害无机物,它不仅会对人体健康造成危害,还会对环境产生不良影响。
因此,对空气中汞的浓度进行准确的测定是非常重要的。
汞的来源及环境影响汞在自然环境中存在多种形态和种类,其中包括元素汞、无机汞及有机汞等多种形式。
汞的来源主要包括石化工业、燃煤、电子、氯碱化工、冶金等行业。
这些行业在生产过程中都会排放汞,然后汞随着空气被扩散到周围的环境中。
汞可以通过空气、水、土壤等途径进入食物链,从而影响人体健康和环境。
长期接触高浓度的汞会导致人体出现神经系统、肾脏等方面的疾病,同时,汞也会对水体、土壤等环境造成污染,破坏生态平衡。
汞在空气中的特性汞在空气中具有一定的挥发性,会经由自然或人为排放进入空气中,但是它分布不均,其中含量也因地区的不同而存在差别。
在一些工业集中区、公路、高速等人口密集区,空气中的汞含量可能会高于其他地区。
测定汞的方法测定空气中汞的浓度有多种方法,其中包括以下两种:原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是目前最常用的测定空气中汞的方法之一。
它的优点是测定灵敏度高、分析精度高、检测时间短,还可以实现对多个元素的联合分析。
这种方法的基本原理是利用化学方法将气态中的汞转化为液态,然后使用单色仪测量所吸收的特定波长的光线。
这种方法的限度低至2ng/m3。
原子荧光分光光度法加有机锡化学方法原子荧光分光光度法加有机锡化学方法,有时也被用于空气中汞的测定。
这种方法利用有机锡与二价汞反应生成相应的化合物,然后再使用原子荧光分光光度法进行分析。
这种方法的优点是测定前处理简单、测定灵敏度高、检测限制特别低,可达到0.015ng/m3。
但是,由于有机锡化学剂的毒性及有机锡化合物的不稳定性,当前已经逐渐被淘汰。
测定汞的应用关于汞污染的问题在全球范围处于高度关注的状态,因为它会对环境和人体健康造成极大的危害。
测定空气中汞的浓度不仅可以对污染源进行管控,还能够对污染物的传输和迁移进行研究,进而找到有效的对策。
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二
○一二年第三十期
华章
Magnificent Writing
楚臻君,河南省平顶山市环境监测中心站。
作者简介:冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
楚臻君
(河南省平顶山市环境监测中心站,河南平顶山467000)
[摘要]测汞的方法很多,有双硫腙分光光度法,冷原子吸收法和原子荧光法。
目前,原子荧光法因为干扰因素
少,灵敏度高,成为分析水中痕量汞的特效方法。
[关键词]冷原子;热原子;荧光法原子荧光法在水中汞的测定时,又有冷原子荧光法和热原
子荧光法两种,它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰,下面就两法测试水中汞进行比较。
1、实验部分
1.1原理。
在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞,用氩气作载气将其带入原子化器,在特制汞空心阴极灯的照射下,基态汞原子被光辐射激发,产生共振荧光,在低浓度范围内,荧光强度与汞的含量成正比。
1.2仪器。
AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公司)。
汞编码空心阴极灯。
1.3试剂及材料;纯水:蒸馏去离子水;盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);氢氧化钾(优级纯);硼氢化钾(分析纯);硼氢化钾溶液:称取一定量的氢氧化钾,溶于纯水中,配成5g/L 的氢氧化钾溶液。
然后分别称取一定量的硼氢化钾,溶于上述氢氧化钾溶液中,分别配成10g/L (热法)、0.1g/L (冷法)的硼氢化钾溶液,注意配置前后顺序,临用现配。
溴酸钾——溴化钾溶液:称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾,溶于纯水中并定容至1000mL ,置棕色瓶中冰箱保存。
盐酸羟胺溶液:称取10g 盐酸羟胺,溶于纯水稀释至100mL 。
汞标准固定液:将0.5g 重铬酸钾(优级纯)溶于950mL 纯水中,再加50mL 硝酸。
汞标准使用液:准确吸取一定量的汞标准储备液
[g/mL 。
载流:5%(v/v )盐酸。
载气:高纯氩气,浓度大于99.99%。
1.4分析步骤。
1.4.1标准系列的配置:分别吸取汞标准使用液0.00、1.00、
2.00、4.00、8.00、10.00ml 于100mL 容量瓶中,加纯水至50mL ,然后向标准系列加入5mL 盐酸,摇匀,加5mL 溴化剂,摇匀,放置20min ,用盐酸羟胺溶液逐滴滴至黄色褪尽为止,加水至100mL 。
各相应浓度为0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、
1.00
g/L 的标准溶液连续
测定11次的结果进行相对标准偏差计算。
由表3可见,低浓度时相对标准偏差较大,稳定性不好;高浓度时相对标准偏差较小,稳定性较好。
冷法和热法相对标准偏差差别不大,都在5%以内,说明测量样品时稳定性、重复性较好,但是冷法的荧光强度更高,灵敏度更好。
2.5准确度的比较。
取地表水样品加入一定量的标准物质汞,按操作步骤测定样品的加标回收率。
由表4可见,高浓度的硼氢化钾回收率范围较大,因为氢气的产生量较大,使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来,继而在原子化时形成气相干扰。
而冷法测定时,硼氢化钾浓度低,只能使汞元素还原出来,气相干扰很少。
据资料,在复杂水样中,硼氢化钾浓度越大越容易引起液相干扰,因此应尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。
通过试验数据得出结论:冷原子荧光法比热原子荧光法测汞,灵敏度更高,检出限更低,干扰因素更少,更适合于测定水中痕量汞。
【参考文献】
[1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法(第4版)[M ].北京:中国环境出版社.
[2]原子荧光应用手册.北京吉天仪器有限公司.[3]谢勇坚.华南预防医学,2002.6.
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二○一二年第三十期
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M a g n i f i c e n t W r i t i n
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