下载文档原格式
魔芋中魔芋葡甘聚糖的提取纯化及其含量测定影响因素的分析刘艳华;马妍妮;隋宏
【期刊名称】《宁夏医科大学学报》
【年(卷),期】2012(34)11
【摘要】目的提取纯化魔芋精粉,并测定其多糖含量,以制得纯度高、质量好的魔芋葡甘聚糖.方法采用改进的乙醇-丙酮混合沉淀法提取纯化魔芋精粉,结合酸水解-显色法和紫外分光光度法测定魔芋葡甘聚糖的含量.考察显色时间、水解温度、3,5-二硝基水杨酸添加量等条件对魔芋葡甘聚糖含量测定的影响,建立最佳显色及含量测定方法.应用该方法,测定魔芋精粉和纯化后的魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖的含量.结果纯化后的魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖的含量高达90%以上.结论采用改进的乙醇-丙酮混合沉淀法可制得纯度高的魔芋葡甘聚糖.
【总页数】4页(P1133-1135,1139)
【作者】刘艳华;马妍妮;隋宏
【作者单位】宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004;宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004;宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.磷酸酯化魔芋葡甘聚糖水凝胶的降解性能影响因素研究 [J], 陈立贵
2.魔芋葡甘聚糖/聚丙烯酸水凝胶的溶胀动力学及性能影响因素 [J], 陈立贵;王忠;
付蕾;张营堂;李雷权
3.魔芋胶(魔芋葡甘聚糖)在食品和食品添加剂工业中的应用 [J], 陈运忠;侯章成
4.魔芋胶(魔芋葡甘聚糖)在食品和食品添加剂工业中的应用 [J], 陈运忠;侯章成
5.魔芋葡甘聚糖/乙基纤维素复合膜配方优化及其在蜂蜜包装中的应用 [J], 肖满;唐斌;姜发堂;王浩;郑晗;张莹;谢姣;詹建波
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量目的建立HPLC方法测定魔芋精粉中葡甘聚糖（konjac glucomannan，KGM）含量，并对高效液相色谱（HPLC）法与比色法测定结果进行比较。
方法魔芋葡甘聚糖用2.5 mol/L的H2SO4溶液110℃水解2 h，生成D-甘露糖、D-葡萄糖，经与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）反应得到衍生物。
HPLC法中采用的色谱柱为TOSOH TSK-GEL ODS，流动相A（乙腈）∶流动相B（0.45 g磷酸二氢钾、0.5 ml TEA、100 ml乙腈、900 ml纯水混合，pH=7.5）进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长250 nm，柱温30℃；比色法参照GB/T 18104-2000进行测试。
结果HPLC法测定中D-甘露糖和D-葡萄糖分别在21.2～159.3 μg （r=0.9998）和21.5～154.2 μg（r=0.9999）范围内线性关系良好；KGM平均回收率为98.9%，RSD为2.2%。
与比色法比含量少5%～7%。
结论HPLC法与比色法相比测定KGM含量更准确，可更好地用于魔芋精粉质量控制和分级。
[Abstract]Objective To establish an HPLC method for content determination of konjac glucomannan （KGM）in konjac refined powder，and compare with results of colorimetric assay.Methods KGM was hydrolyzed with H2SO4 （2.5 mol/L）at 110℃for 2 hours，which reacted with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone （PMP）before HPLC separation and formed two monosaccharides，D-mannose and D-glucose.HPLC was performed on the column of TOSOH TSK-GEL ODS with gradient elution of mobile phase A （acetonitrile）and mobile phase B （0.45 g potassium dihydrogen phosphate，0.5 ml TEA，100 ml acetonitrile，900 ml water，pH=7.5）.The flow rate was 1.0 ml/min，detection wavelength was 250 nm，and column temperature was 30℃.Colorimetric method was tested with reference to GB/T18104-2000.Results Linearity of D-mannose was good in range of 21.2-159.3 μg （r=0.9998）；while D-glucose in range of 21.5-154.2 μg （r=0.9999）.The average recovery of KGM was 98.9% （RSD 2.2%）.The contents were less 5%-7% than that by colorimetry.Conclusion HPLC method is more accurate than colorimetry to determine content of KGM in konjac refined powder，and would be better for quality control and grading of konjac refined powder.[Key words]Konjac；Glucomannan；Colorimetry；HPLC；Content determination魔芋精粉是从多年生草本植物魔芋（Amorphophallus rerieri）块根中经干燥、粉碎、风选等步骤后获得。
葡甘聚糖（KGM）含量测定一、实验原理不同芋龄魔芋精粉葡甘聚糖的含量，按2002年农业部颁布的NY/T494-2002标准进行测定(刘佩英等，2002)。
魔芋葡甘聚糖经酸水解后生成D-甘露糖和D-葡萄糖两种还原糖，3, 5-二硝基水杨酸与还原糖在碱性介质中共沸后被还原成棕红色的氨基化合物，在一定范围内，还原糖的量与反应液的颜色强度呈正比例关系，利用分光光度法可测知样品中魔芋葡甘聚糖的含量。
二、实验材料白魔芋与花魔芋的根状茎、一年生、二年生材料的粉三、实验仪器4000r/min以上离心机、电磁搅拌器、分光光度计、分析天平、恒温水浴锅、称量纸、比色皿、棕色试剂瓶1个、500ml烧杯1个、容量瓶（25ml 6+1×3×处理数+3×3×处理数、100ml 1×3×处理数、250m 2个）、刻度吸管（5ml，2ml）四、实验药品苯酚[0.008×（1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数）](g)、氢氧化钠0.004×（100ml×3×处理数）g +、蒸馏水、亚硫酸氢钠[0.00552×（1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数）](g)、酒石酸钾钠[0.18×（1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数）](g)、3,5-二硝基水杨酸溶液[0.704×（1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数）]、甲酸0.004×（100ml×3×处理数）、分析纯葡萄糖(0.006g)、硫酸五、实验方法（一）药剂制备1、3, 5一二硝基水杨酸溶液显色剂：甲液：溶解6. 9g结晶的苯酚于15. 2mL 10%的氢氧化钠溶液中，并稀释至69mL，在此溶液中加入6. 9g 亚硫酸氢钠；乙液：称取225g酒石酸钾钠，加入到300mL 10%的氢氧化钠溶液中，再加入880mL 1% 3, 5-二硝基水杨酸溶液。
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.063分光光度法测定魔芋粉中葡甘露聚糖含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in the Determination of Glucomannan in Konjac Powder bySpectrophotometry◎ 姚 佳，迟天顺（云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650000）Yao Jia, Chi Tianshun(Yunnan Product Quality Supervision and Inspection Institute, Kunming 650000, China)摘 要：对3,5-二硝基水杨酸分光光度法测定魔芋粉中葡甘露聚糖过程中引入的不确定度进行系统分析，结果表明，标准曲线制备、拟合标准曲线以及紫外分光光度计引入的不确定度影响较大，试样制备过程和试样重复测定次之。
当取置信概率为95%时，其测定结果及不确定度为（70.6±1.57）%，k=2。
关键词：不确定度评定；水杨酸分光光度法；魔芋粉中葡甘露聚糖Abstract：The uncertainty introduced in the process of 3,5-dinitrosalicylic acid spectrophotometric determination of glucomannan in konjac powder was systematically analyzed. The results showed that the uncertainty of preparation of standard curve, fitting of standard curve and introduction of ultraviolet spectrophotometer had great influence, and the sample preparation process and sample repeated determination were the second. When the confidence probability is 95%, the result and uncertainty are (70.6±1.57)%, k=2.Key words：Evaluation of uncertainty; Salicylic acid spectrophotometry; Glucomannan in konjac powder.中图分类号：O657.32测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，能够统一的评价测量结果，是对测量结果质量的定量表征。
标准魔芋葡甘聚糖含量测定魔芋葡甘聚糖（KGM）是一种非离子型水溶性高分子多糖，分子式为（C6H10O5）n，由d-甘露糖和d- 葡萄糖通过β-（1,4）糖苷键连接，以摩尔比为1.6 ∶1 或1.4∶1 与乙酰基组成。
乙酰基是葡甘聚糖分子结构的特殊存在，它不仅影响葡甘聚糖的亲水性，还影响葡甘聚糖的胶凝性质。
在碱性条件下，去除乙酰基，可促进葡甘聚糖形成不可逆凝胶。
测定葡甘聚糖含量的主要方法有苯酚比色法、气相色谱斐林滴定法和3,5-二硝基水杨酸比色法等。
其中，3,5-二硝基水杨酸比色法相对简单、成本低，是葡甘聚糖含量测定的理想方法。
葡甘聚糖被广泛应用于食品行业，以及化妆品、生物制药等领域。
总的来说，我国魔芋资源丰富，魔芋中的葡甘聚糖极具开发利用价值，深入研究葡甘聚糖的理化性质对实际应用具有指导意义。
为全面了解葡甘聚糖，本文对魔芋葡甘聚糖的理化性质进行了综述。
1、水溶性和保水性魔芋葡甘聚糖分子中含有大量的羰基、羟基等亲水基团，可以通过分子偶极、氢键、诱导偶极、瞬时偶极等作用力与大量的水分结合，形成巨大分子并且难以自由移动。
魔芋葡甘聚糖溶液为非牛顿流体溶胶，保水量是其自身重量的几十倍甚至上百倍。
但是，在将葡甘聚糖溶于水的过程中，由于水分子的扩散迁移速率远大于葡甘聚糖分子的扩散迁移速率，葡甘聚糖颗粒膨胀，颗粒容易相互黏结成块状。
如果不加热，在一定时间内水溶性较差。
2、增稠性魔芋葡甘聚糖由于分子量大，与水的结合能力强，在水溶液中具有很高的粘度。
1%的魔芋精粉粘度可以达到每秒几十到几百帕斯卡，具有良好的增稠效果。
研究表明，在相同浓度下葡甘聚糖溶胶的粘度远高于阿拉伯胶、卡拉胶、黄原胶等增稠剂。
葡甘聚糖没有电荷，是一种非离子多糖，在食物体系中受盐的影响较小。
此外，葡甘聚糖与其他增稠剂混合时，表现出良好的协同增稠效果。
因此，在食品中应用葡甘聚糖可以减少增稠剂的使用量，节约生产成本。
3、凝胶性葡甘聚糖溶液可以在剪切作用下变稀，降低粘度，具有一定的流动性，静止后，流动性变小，形成凝胶。
魔芋葡甘露聚糖定量分析
贾成禹;陈素文
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】1989(1)1
【摘要】用0.1M甲酸缓冲液(pH3.0-3.2)溶胀魔芋粉,在4000转/分离心分离提取魔芋葡甘露聚糖(KGM)溶液,通过比色测定以上溶液中的游离糖和用2N硫酸水解KGM提取液后的总糖,计算出KGM含量。
此法不需要純化KGM,且重现性好,准确度高,因此本法简单、准确,很适用于不同等级魔芋粉中的KGM定量分析。
【总页数】5页(P42-46)
【作者】贾成禹;陈素文
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O636.1
【相关文献】
1.红外烘烤对魔芋葡甘露聚糖表观黏度以及微观结构的影响 [J], 唐兰兰;张世奇;卫子颜;张盛林;刘雄
2.魔芋葡甘露聚糖的功能特性及应用研究进展 [J], 谭熙蕾;徐燕;周才琼
3.魔芋葡甘露聚糖对草鱼鱼糜凝胶特性的影响 [J], 李丹
4.羧甲基魔芋葡甘露聚糖对豌豆蛋白水分散液的稳定性作用 [J], 陶冉;李瑞琪;郭亚龙;韦越;张洪斌
5.云南省花魔芋葡甘露聚糖提取方法的优化及测定 [J], 魏晓梅;来国丹;何芳;杨丽敏;吴丽芳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
