食品中水分和灰分含量的测定

食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。

三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。

四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。

2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3、石英坩埚或瓷坩埚。

4、干燥器（内有干燥剂）。

5、电热板。

6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。

7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。

本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。

淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。

灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。

以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。

样品通常是食品、饲料、燃料等。

根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。

2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。

这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。

3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。

这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。

通常烘烤时间为1-2小时。

4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。

然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。

5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。

以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。

m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。

例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。

在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。

这对保证食品质量是十分重要的。

总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。

即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。

本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。

二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。

三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。

通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。

2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。

3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。

置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。

取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。

重复灼烧至恒重。

（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。

简述食品中灰分测定的原理食品中灰分测定是食品行业常用的检测方法之一，它可以帮助实验室检测出样品里可燃物质含量，指导原材料制备过程，控制产品质量，保证用户安全。

灰分是指物质在高温持续热处理后，氧化作用使其不可燃的有机成分的未经氧化的剩余物。

又称「不完全燃烧灰分」、「未燃烧灰分」、「未燃烧物」和「无氧灰分」。

一、灰分测定原理灰分测定所用仪器为「灰分热松弛分析仪」(TGA)，是一种升温热分析仪。

它可以精确测量样品在温度上升到一定程度时，热弹性之比，以及经加热处理后样品所产生不可燃灰分的量，从而可以确定样品中各组分对于加热的反应。

1. 分析样品首先，将样哮品放入热松弛分析仪的容器中，由控制器控制温度，以慢速升温，并记录加热结果，加热速率可以根据样品特性来调整。

2. 热塑性分析在样品的加热过程中，样品在温度升高过程中，可以检测到热塑性参数，包括热塑性开始温度、热塑性结束温度和它们之间差值。

3. 热失重分析样品经加热后，在恒定温度下，比测定它原始重量时失重的程度来判定，系数越大，则表示灰分含量越高；反之则表示灰分含量越低。

二、灰分测定技术优点1. 灰分测定用仪器简单，操作简便，效率高；2. 灰分测定的检测结果生动直观，精度可靠；3. 适用于宽面的物料，特别适用于粉末，液体，纤维等含量较高的样品；4. 对多重含量组分人，可准确测定各组分在热处理过程中的热弹性；5. 灰分测定可以检测样品表面有多少干油成分；6. 灰分测定还可以检测复杂综合有机化合物的灰分、游离水分和挥发性有机化合物等。

三、总结灰分测定是一种常用的检测技术，它可以检测出食品中的可燃物质，控制产品质量，保证用户安全，而且操作简单，效率高，检测结果直观，有较高的应用价值。

它不仅适用于多重含量组分分析，也可以用于检测样品表面的干油成分，以及复杂综合有机物的灰分检测。

第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。

2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。

3．分析影响测定准确性的因素。

二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。

三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。

2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。

并重复干燥至恒重。

2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。

放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。

打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。

2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。

热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。

实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。

同时做空白试验。

2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。

食品灰分测定实验报告食品灰分测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过灰分测定的方法，了解食品中的无机物含量，为食品质量评价提供依据。

二、实验原理食品灰分测定是通过加热食品样品，使有机物燃烧而转化为无机物的过程。

灰分是指食品在高温下完全燃烧后残留下来的物质，主要由无机盐类组成。

灰分含量高低可以反映食品中的无机物含量，是评价食品质量的重要指标之一。

三、实验仪器和试剂1. 仪器：电热恒温器、电子天平、烧杯、石英坩埚等。

2. 试剂：无水硫酸、无水氯化钠。

四、实验步骤1. 准备工作：将石英坩埚清洗干净并烘干，称取约3g食品样品。

2. 烧杯预处理：将烧杯置于电热恒温器中，加热至300℃，保持30分钟，使其完全干燥。

3. 灰分测定：将称取好的食品样品倒入烧杯中，加入适量的无水硫酸和无水氯化钠，搅拌均匀。

4. 加热过程：将烧杯放入电热恒温器中，设置温度为550℃，加热至样品完全燃烧为止。

5. 冷却和称重：将烧杯取出，放置于冷却器中，使其冷却至室温。

然后使用电子天平称重，记录下烧杯和灰分的质量。

6. 计算灰分含量：用灰分的质量减去烧杯的质量，得到实际的灰分质量。

最后，用实际灰分质量除以食品样品的质量，乘以100%，即可得到食品的灰分含量。

五、实验结果与分析根据实验测定的数据，我们可以得到食品样品的灰分含量。

通过对不同食品样品的灰分含量进行比较，可以了解食品中无机物的含量差异。

较高的灰分含量可能意味着食品中添加了无机盐类或者受到了外界污染，而较低的灰分含量则可能是因为食品经过了精细加工或者使用了高纯度原料。

六、实验误差分析在实验过程中，可能会存在一些误差，影响灰分测定结果的准确性。

首先，由于食品样品中可能含有水分，因此在称取样品时需要保证样品的干燥。

其次，在加热过程中，需要控制加热温度和时间，以免过高的温度或过长的时间导致样品的烧焦或挥发。

此外，实验中使用的仪器和试剂也可能存在一定的误差，需要注意使用时的准确性和精确度。

食品水分测定标准
食品水分的测定标准可以根据不同的食品类型和测定方法而有所不同。

以下是一些常见的食品水分测定标准：
1.常压干燥法：这是一种常用的食品水分测定方法，适用于大多数食品。

其原理是在101～105℃下，将样品中的水分蒸发掉，然后通过计算失去的重
量来确定水分含量。

该方法具有操作简单、结果准确可靠的优点，但不适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。

2.减压干燥法：该方法适用于含有挥发性成分或高温易分解的食品。

其原理是在减压条件下，降低水的沸点，避免样品中的挥发性成分损失，从而更
准确地测定水分含量。

3.蒸馏法：该方法适用于富含水分的食品，如水果、蔬菜等。

其原理是将样品中的水分蒸馏出来，然后收集并测量蒸馏出的水量，从而确定水分含量。

4.卡尔·费休法：该方法是一种化学方法，适用于测定微量水分。

其原理是通过卡尔·费休试剂与水分发生化学反应，从而测定水分含量。

该方法具有
灵敏度高、准确度高的优点，但操作较为繁琐。

需要注意的是，不同的食品类型和测定方法可能会有不同的水分测定标准。

因此，在进行食品水分测定时，应根据具体情况选择合适的测定方法和标准，并遵循相关的操作规程和注意事项，以确保结果的准确性和可靠性。

同时，还需要注意样品的保存和运输过程中可能引起的水分变化，以避免对测定结果的影响。

实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。

二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。

二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。

五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。

实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。

二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。

灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。

②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。

无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。

包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。

钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。

人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。

血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。

钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。

文件制修订记录水分的测定1、本测定依据GB5009.3—2010直接干燥法2、本方法适用于小麦粉、美食糊、多味核桃、核桃粉中水分的检测3、仪器和设备 玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱干燥器：内附硅胶干燥剂 天平：感量为0.1㎎ 4分析步骤4.1取称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2㎎，即为恒重。

4.2用万能粉碎机将混合均匀的试样磨细至颗粒小于2㎜，称取2g 试样（精确至0.0001g ）放入称量瓶中，试样厚度不超过5㎜，如为疏松试样（小麦粉，美食糊，核桃粉），厚度不超过10㎜，加盖，精密称量。

4.3将装有试样的称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h —4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量不超过2㎎，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称重值。

5、分析结果计算 水分含量为（X ）：1003-12-1×=m m m m X 式中： X —试样中水分的含量，单位为g/100g ；m 1—称量瓶和试样的质量，单位为g ； m 2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g ； m 3—称量瓶的质量，单位为g 。

注：水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字，水分含量≤1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。

6、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5％灰分的测定1、仪器和用具高温电炉、分析天平（感量0.0001g ）瓷坩埚（18~20ml ），备有变色硅胶的干燥器，坩埚钳。

试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。

3、操作方法 3.1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500—550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧，冷却，称重w 0，直至前后两次重量不超过0.0002g 为止。