食品中灰分的测定

食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。

国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。

一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。

为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。

二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。

2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。

3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。

三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。

2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。

3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。

四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。

灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。

灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。

2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。

3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。

(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。

(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。

重复灼烧2小时，再次称重。

重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。

5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。

（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。

食品中灰分的测定国标灰分是指食品中的有机和无机物之和，它是食品材料中不可溶性物质的重要部分，也是食品质量检查中最常用的指标之一。

根据《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）的规定，当温度为705℃时，将食品样品的重量称出，放入隔热管中，接着置入炉内，并以恒定温度（705℃）加热6小时，然后冷却至室温，将它称出，计算得到灰分含量。

《食品中灰分的测定国标》涉及的食品样品有：各种粮食，如小麦、大麦、玉米、稻谷、豆类、大豆和豌豆等；动物性食品，如蛋类、肉类、乳制品等；水果，如苹果、梨、橙、芒果、番茄、柑橘类水果等；蔬菜，比如土豆、根茎类、花菜和叶菜类等。

灰分测定的特点是：（1）一次性可测定多种样品；（2）试过程不受分子量影响；（3）样品本身无损害；（4）果准确，可靠。

国家重视灰分测定，根据《食品安全法》，有关食品安全检查指标包括灰分含量。

国家强制标准《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）规定，食品中灰分含量应控制在一定的范围内，不能超过技术要求的一定值。

灰分测定的主要仪器和设备有：（1）灰分炉：用于测量食品中的灰分含量；（2）隔热管：为灰分炉放射性热量而设；（3）称重仪器：用于称取样品的重量；（4）记录仪器：用于记录灰分测定过程中的记录结果；（5）实验室辅助设备：包括瓶装分装器、研磨机、千分表、抗菌瓶、倒角器、净重罐等。

此外，《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）还规定了有关灰分测定的一些实验程序：（1）实验样品的准备：先均匀混合，然后分装；（2）实验仪器的校准：根据厂商提供的说明书，进行仪器的校准；（3）灰分测定：根据仪器使用说明，按规定的程序进行测定；（4）结果处理：根据所测结果，进行数据分析，判定灰分含量是否合格。

在食品安全检测中，灰分测定仪器的准确性、稳定性和灰分测定方法的操作都是十分重要的。

只有正确操作，并严格按照《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）的规范要求进行测试，才能准确准确地测定出食品中的灰分含量，最终确保食品安全。

m m0* 100X2 m3 - m0m2 -m0实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。

例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。

在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。

这对保证食品质量是十分重要的。

总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。

即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。

本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。

二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（ 30mL），可耐1200 C高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。

三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1 ）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。

通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g；油脂取50g。

2 ）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70 C）后高温（95-105C）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。

3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为 20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。

置于马弗炉中，在600 C灼烧0.5h。

取出，冷却至 200C以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。

重复灼烧至恒重。

（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。

食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。

如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。

食品中灰分的测定一实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

二 试剂和材料1 材料：牡蛎粉2 试剂：乙酸镁[(CH3COO)2Mg ·4H2O]。

3 试剂配制 ：乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2 乙酸镁溶液(240g/L ）:称取24.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

三 仪器和设备高温炉:最高使用温度≥950 ℃、分析天平:感量分别为（0.1mg ）、 石英坩埚或瓷坩埚、干燥器(内有干燥剂)、电热板。

四 分析步骤1 坩埚预处理取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出放入干燥器中冷却30min,准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

2 测定称取牡蛎粉样品2g,精确至0.0001g 。

称取试样后,加入1.00mL 乙酸镁溶液(240g/L)使试样完全润湿。

放置10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4h 。

冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

3空白试验： 吸取1份1.0mL 乙酸镁(240g/L)溶液,做试剂空白试验。

过程与样品相同。

五 试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样，按式计算: 100-23021⨯--=m m m m m X 式中: X---加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m 1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m 2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m 0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);m 3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数试样中灰分含量≥10g/100g 时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g 时,保留两位有效数字。