灰分测定法详细步骤

面粉灰分的测定方法
面粉灰分的测定方法一般有以下几种：
1. 陶瓷坩埚法：将一定质量的面粉样品放入已称量好的陶瓷坩埚中，然后将坩埚放入高温炉中燃烧，使面粉中的有机物燃烧殆尽，称量残留在坩埚中的灰分质量。

2. 快速炭化法：将一定质量的面粉样品放入已称量好的铝杯中，然后将铝杯放入高温炉中加热，使面粉中的有机物瞬间炭化，然后进行冷却和称量，计算炭化后残留的灰分质量。

3. 酸洗法：将一定质量的面粉样品放入酸胶式洗涤瓶中，加入稀硫酸或盐酸，加热至沸腾，使有机物质得以分解，然后进行过滤、洗涤、干燥和称重，计算得到的灰分质量。

4. 电热板法：将一定质量的面粉样品平铺在预热好的电热板上加热，直至面粉中的有机物燃烧殆尽，然后进行冷却和称量，计算得到的灰分质量。

需要注意的是，不同的测定方法可能对面粉中的其他物质产生影响，因此在选择测定方法时需要根据具体的实验要求和目的进行选择。

此外，为了保证测定结果的准确性，需要在实验中严格控制实验条件，并进行必要的反应和操作控制。

X= m2m100100 H100除盐干基计计算酸不溶性灰分的测定定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。

酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后，过滤、灰化、称量，测定试样酸不溶性灰分。

三、试剂：盐酸（GB 622）: 1 : 9溶液硝酸银（GB 670）: L溶液仪器：高温电炉（控温于550土25C）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平四、分析步骤：1. 样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。

2. 测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中，加入盐酸溶液15〜25mL盖上表面皿,煮沸10min。

冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL-为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。

于水浴上蒸干并在550C高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。

重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程，直到两次连续称量的质量差小于0.001g，记录最低质量数。

五、计算：（酸不溶性灰分，以干态质量百分率表示）｛（m2-mO-m1*Y）/m1”（1-H”（1-Y）式中：X ——酸不溶性灰分，％m 0 ------ 空坩埚的质量,gm 1 ------ 试样的质量,gm——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH -------- 试样的水分含量，％丫---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。

, 当酸不 1%时, 绝对 2. 允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差 溶性灰分大于 1%时, 绝对偏差不超过 %；当酸不溶性灰分小于 偏差不超过 %。

参照 GB/T12729。

灰分测定方法
乳化液灰分测定方法
1.步骤
1.1在一干净坩埚中加入3粒沸石，放在马弗炉中，800C下煅烧1小时 1.2取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，在分析天平上称量，精确到0.0001g(W1)
1.3在坩埚中加入约25ml乳化液并称重，精确到0.0001g(W2) 1.4将坩埚放在加热板上加热到微沸，取一张定量滤纸小心盖在坩埚上，防止乳化液测出，让乳化液中的水分全部蒸干。

1.5等水分全部蒸干后，将加热板功率调节到最高，把滤纸放入坩埚并点燃1.6直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣，将坩埚移入马弗炉中，在800C煅烧1,2小时，使残渣完全转化为灰烬
1.7取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，称重，精确到0.0001g，再移入马弗炉中800C下继续煅烧20,30分钟，重复进行煅烧、冷却及称量，直至两次称量结果差不大于0.0005g为止，记录称量(W3)
2. 计算乳化液中灰分含量按下式计算:
(W3,W1),1000000/(W2-W1) mg/kg
式中，W1――空坩埚重量(g)
W2――坩埚加乳化液重量(g)
W3――坩埚加灰分重量(g)
3.报告
报告乳化液中的灰分含量，精确到0.1 mg/kg。

煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。

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煤样的灰分测定方法
一般测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。

缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。

一般所需要用到的设备为：、0.1mg 分析天平、玻璃干燥器、盛器皿等。

下面我们简单介绍一下缓慢灰化法测灰分的步骤：
方法要点：称1g空气干燥煤样，放入低于100℃的中，升温至500℃，保温30min，再升至（815±10）℃烧1h至质量恒定。

以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。

1、在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的盛器皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.002g），摇匀、摊平。

2、放入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并在灰化过程中保持良好的通风状态，为此马弗炉必须有烟囱；在一定时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。

继续升温到（815±10）℃，在此温度下灼烧1h。

3、从炉中取出盛器皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却至室温后称量。

或灰分大于15%，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，取蕞后一次灼烧后的质量为计算依据。

柴油灰分测定法GB508-85
1.先打开高温炉，使温度升至775+-25℃。

取一对50ml坩埚，放在高温炉中煅烧10分钟后，取出在空气中冷却3分钟，然后在干燥器中（无干燥剂）冷却30分钟后称量，称至0.0001g。

重复煅烧、冷却、称量，直至连续两次称量间差数≤0.0005g为止。

2.在已恒重的两坩埚内分别称量25g柴油，用两张定量滤纸分别对折两下，卷成圆锥状，把距尖端5—10mm剪去，放入坩埚内，把圆锥状滤纸立插在坩埚内油中，将大部分试样表面盖住，滤纸浸透试样后，点火燃烧。

3.燃烧完成后，把盛有残渣的坩埚移入775+-25℃高温炉中，一般在此炉中煅烧1.5—2小时，然后将坩埚取出放空气中冷却3分钟，在移入干燥器内冷却30分钟后称量，称至0.0001g。

再移入高温炉中煅烧20分钟，重复煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间差数≤0.0005g为止。

计算：灰分X（%）=100*G1/G
G1---灰分的重量，g
G---试样的重量，g
注意事项：1.取样前瓶中试样应剧烈摇动均匀。

2.干燥器内不装干燥剂。

3.燃烧时火焰高度维持在10厘米左右。

灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质，是煤炭中的一个重要指标。

灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性，还直接影响煤炭的利用价值。

因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

一、灰分的干燥法测定。

干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。

首先，将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中，然后放入烘箱中进行干燥，直至煤样的质量不再发生变化。

接着，将坩埚取出，放入已预热的电炉中，将煤样在高温下燃烧，燃烧完毕后冷却至常温，再将坩埚放入干燥器中干燥，直至质量不再变化。

最后，根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。

二、灰分的化学测定法。

化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。

首先，将煤样中的有机物质燃尽，然后将残余物质称为灰分。

常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。

其中，硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量；氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量。

三、灰分的光学显微镜观察法。

光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。

首先，将煤样置于显微镜下进行观察，观察灰分的颗粒形态和颜色等特征，然后根据观察结果来判断灰分的含量。

四、灰分的X射线衍射法。

X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。

通过X射线衍射仪器对煤样进行检测，根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。

综上所述，灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。

在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量，以确保煤炭的质量和利用效果。

总灰分的测定方法引言总灰分是指煤炭中的无机物质含量，是评价煤炭质量的重要指标之一。

测定总灰分的方法多种多样，本文将介绍常用的几种测定总灰分的方法。

1. 火焰灰分法火焰灰分法是一种常用且简便的测定总灰分的方法。

具体步骤如下：1.取适量煤样，将其均匀铺在预先称好质量的铝纸上。

2.将铝纸包裹住煤样，并用金属夹固定。

3.将包裹好的煤样放入坩埚中，并用塞子封好坩埚。

4.将坩埚放入已预热至恒温的电阻炉中，进行高温加热。

5.加热至约800℃时，取出坩埚并冷却。

6.将冷却后的坩埚和残留物质重量与原始样品质量进行比较，计算出总灰分。

火焰灰分法操作简单、快速，在实际应用中得到广泛采用。

但需要注意保持恒定的加热温度和时间，以确保测定结果的准确性。

2. 干燥灰分法干燥灰分法是另一种常用的测定总灰分的方法。

其操作步骤如下：1.取适量煤样，将其均匀铺在预先称好质量的铝纸上。

2.将铝纸包裹住煤样，并用金属夹固定。

3.将包裹好的煤样放入恒温箱中，设置适当的温度和时间进行干燥。

4.干燥后取出煤样，冷却至室温。

5.将冷却后的样品与原始样品质量进行比较，计算出总灰分。

干燥灰分法相较于火焰灰分法更加准确，因为火焰灰分法很难完全将有机物质完全氧化。

但需要注意选择合适的干燥条件和时间，以避免过度干燥导致有机物质挥发。

3. 化学浸提法化学浸提法是一种常用的测定总灰分的方法，其原理是利用化学试剂将有机物质溶解，得到无机物质的残留物。

具体步骤如下：1.取适量煤样，将其粉碎至一定颗粒度。

2.将粉碎后的煤样放入浸取瓶中，并加入足够的浸取液（通常为硝酸和盐酸混合液）。

3.用搅拌棒搅拌一段时间，使煤样充分浸泡在浸取液中。

4.将浸取瓶放入恒温水浴中进行加热，使浸取液充分反应。

5.加热至反应结束后，取出浸取瓶并冷却至室温。

6.将冷却后的残留物与原始样品质量进行比较，计算出总灰分。

化学浸提法能够溶解掉煤样中的有机物质，从而得到准确的总灰分。

但需要注意选择合适的浸取液和加热条件，以避免试剂过度蒸发或反应不完全。

灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。

继续升温至（815 ±0C，并在此温度下灼烧1h。

1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温（越20min后称重。

1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。

2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。

灰分测定法标准操作规程目的：建立灰分操作法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠．适用范围：样品的灰分测定责任人：质量管理部主任、检验员内容：1、仪器与试剂分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、水浴锅、表面皿10％的硝酸铵溶液、稀盐酸2、操作2.1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内．将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至500~600℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）．再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用．2.2、总灰分测定2.2.1、灰化将供试品粉碎，使能过二号筛，混合均匀后，取2～3g(如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至500~600℃，使完全灰化．如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2.2.2、恒重按2.1自“停止加热，待高温炉．．．”起，依法操作，直至恒重2.2.3、结果计算残渣及坩埚重－空坩埚重总灰分（％）＝×100％供试品重2.24、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数字一致，其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。

其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

2.3、酸不溶性灰分测定2.3.1、酸性取上项所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗至滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

2.3.2、炽灼将滤渣连同滤纸移至同一坩埚，干燥，炽灼至恒重。

2.3.3、结果计算残渣及坩埚重－空坩埚重酸不溶性灰分（％）＝×100％供试品重2.3.4、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数字一致，其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。

灰分测定法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。

各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。

禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。

灰分在粮粒中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。

如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。

目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。

测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。

1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。

2）仪器和用具①高温炉。

②分析天平：分度值为0.0001g/分度。

③瓷坩埚：18~20mL。

④备有变色硅胶的干燥器。

⑤坩埚钳：长柄和短柄。

3）试剂：0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。

4）操作方法①坩埚处理：先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过2mg为止。

②测定：用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g（准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。

然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。

在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。

取出坩埚冷却至室温，称量。

再烧30min至质量恒定为止。

最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。

5）结果计算粮食中灰分的质量分数按下式计算，即w（灰分）＝(m1-m0)×100/〔m(1-w)〕式中：w(灰分)——灰分（干基）的质量分数（%）m——试样的质量（g）；m0——坩埚的质量（g）；m1——坩埚和灰分的质量（g）；w——试样的质量分数；双试验允许差不超过0.03%，求其平均数，即为检验结果。

淀粉灰分测定方法嘿，你问淀粉灰分测定方法呀？这事儿咱得好好唠唠。

先说说准备工作哈。

你得有淀粉样品，还有一些实验器材，像坩埚、马弗炉啥的。

坩埚要干净，不能有脏东西，就像你吃饭的碗得干净一样。

把淀粉样品准备好，可不能随便抓一把就来测，得选有代表性的。

然后呢，把淀粉样品放进坩埚里。

别放太多，也别放太少，差不多就行。

就像做饭放盐一样，得掌握好量。

放好之后，把坩埚放在电炉上加热。

这时候要小心哦，别烫着自己。

慢慢地加热，让淀粉样品干燥。

等淀粉样品干燥了，把坩埚放进马弗炉里。

马弗炉就像一个大火炉，可热了。

把温度调到合适的度数，让淀粉样品在里面烧一会儿。

这就像烤红薯一样，得烤得恰到好处。

烧完之后，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。

干燥器就像一个小冰箱，能让坩埚快点凉下来。

等坩埚凉了，再拿出来称重。

这时候的重量就是烧完之后的重量。

接着呢，要计算灰分含量。

用烧完之后的重量减去坩埚的重量，再除以淀粉样品的重量，然后乘以一百，就是灰分含量啦。

这就像算数学题一样，得仔细点，别算错了。

我给你讲个事儿吧。

我有个朋友在食品厂工作，他们经常要测定淀粉的灰分。

有一次，他按照上面的方法做，一开始还不太熟练，结果测出来的结果不太准确。

后来他又做了几次，慢慢掌握了方法。

现在他测的灰分含量可准确了，领导都夸他能干呢。

所以啊，淀粉灰分测定方法其实不难，只要你认真准备，小心操作，仔细计算，就能测出准确的灰分含量。

加油哦！。