方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。

3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾（KOH）。

4.4 硼氢化钾（KBH4）。

4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。

4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂。

4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。

因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。

本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。

其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。

它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。

1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。

2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。

同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。

该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。

2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。

然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。

3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。

4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。

冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。

该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。

的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。

本方法检出限为 0.01mg/kg。

3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。

4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。

4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。

4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用的测定于测定砷。

4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：一、引言二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法三、微波消解_原子荧光法的原理四、实验步骤五、结果与讨论六、结论正文：一、引言土壤和沉积物是自然环境中汞、砷、硒、铋、锑等元素的重要载体，这些元素对环境和生物体具有重要的生态学意义。

准确、快速地测定这些元素的含量对于环境保护、土壤改良和资源开发具有重要意义。

本文主要介绍了一种用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的方法：微波消解_原子荧光法。

二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法目前，常用的土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法有：原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。

这些方法各有优缺点，但在实际应用中，需要根据样品特点和测定目的选择合适的方法。

三、微波消解_原子荧光法的原理微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术和原子荧光光谱法相结合的方法。

首先，利用微波消解仪对样品进行快速消解，使样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素转变为气态或离子态；然后，通过原子荧光光谱仪测定样品中这些元素的荧光强度，从而计算出元素的含量。

四、实验步骤1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和抑制剂，然后放入微波消解仪中进行消解。

2.标准溶液的配制：分别配制汞、砷、硒、铋、锑的标准溶液，用于后续的校准和测定。

3.原子荧光光谱测定：将消解后的样品溶液进行原子荧光光谱测定，记录各元素的荧光强度。

4.结果计算：根据荧光强度和标准溶液的浓度，计算出样品中各元素的含量。

五、结果与讨论实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的准确性和重复性，可以满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定要求。

同时，该方法具有操作简便、消解速度快、对环境污染小等优点，适用于大批量样品的测定。

六、结论本文介绍了微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑测定中的应用。

实验结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性，适用于大批量样品的测定。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
原子荧光法是一种常用的分析土壤中微量元素的方法之一，可以准确、快速地测定土
壤中砷和汞元素的含量。

砷和汞是土壤中常见的有毒重金属元素，其含量的测定对于评估土壤质量和环境污染
具有重要意义。

传统的化学分析方法需要使用大量的试剂和时间，并且操作复杂，而原子
荧光法具有快速、高灵敏度和低检出限的优点，因此在环境分析中得到了广泛应用。

原子荧光法的基本原理是通过激发原子或分子中的电子使其跃迁到高能级，然后从高
能级返回到基态时放出特定波长的荧光辐射。

根据元素的特征荧光谱线可以确定其存在和
含量。

原子荧光法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

在测定土壤中砷和汞元素含量时，首先需要将土壤样品进行预处理。

预处理的目的是
将土壤中的有机物和杂质去除，以减少其对测定结果的干扰。

预处理方法包括干燥、研磨、筛分等步骤。

然后将处理好的土壤样品溶解或提取得到待测液体样品。

对于原子吸收光谱法，将土壤样品溶解或提取后得到的液体样品直接进入原子吸收仪
进行测定。

原子吸收仪通过向样品中通入特定波长的光源，然后通过检测样品中原子吸收
的光强来测定元素的含量。

根据样品中元素的吸收峰高度与标准曲线的对比来计算其浓
度。

测定土壤中砷和汞元素含量时，需严格控制分析操作和条件，以确保测定结果的准确
性和可靠性。

还可以利用质量控制方法，如检测标准物质和平行测定等，对测定的结果进
行验证和监控。

土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。

原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。

1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。

2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。

3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。

1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。

2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。

3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。

4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。

分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。

标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。

在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。

2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。