方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
- 格式:doc
- 大小:58.00 KB
- 文档页数:10
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度,加标回收率,来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据:HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时,本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg,测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾(KOH)。
4.4 硼氢化钾(KBH4)。
4.5 盐酸溶液:5+95量取 25ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液:1+1量取 500ml 盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾(KBH4)溶液 A:ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。
此溶液当日配制,用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾(KBH4)溶液 B:ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物,对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此,准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量,并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤:微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热,在高温和高压环境中,将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备:将待测土壤或沉积物样品称取一定重量,然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液:将样品转移到微量容器中,添加适量的酸溶液(通常为硝酸和盐酸的混合溶液),使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解:将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内,设定合适的温度和压力,并加热一定时间,以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移:待样品冷却后,将溶液转移到锥形瓶中,然后向溶液中加入适量的去离子水,使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤:原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理,通过测量样品中元素特征波长的荧光强度,来确定元素的含量。
1. 仪器准备:打开原子荧光光谱测量仪,进行预热和调节工作。
2. 校正和标定:选择合适的标准样品,通过逐一加入不同浓度的标准溶液,建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品:将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中,通过仪器的自动吸取功能,将样品引入光谱测量仪中,进行测量。
同时,还需要测量一定数量的空白样品和质控样品,以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理:根据测量结果,使用相应的软件对荧光信号强度进行处理,通过标定曲线得出样品中元素的含量。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法,用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤:
1.样品预处理:将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎,去除杂质和大颗粒物;然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中,加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸,加热至完全消解。
2.沉淀处理:将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液,混匀后静置15分钟,使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中,用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀:将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中,加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸,加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法:将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体(如氩气)中的化学电离和荧光发射原理,采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点,广泛应用于环境监测和化学分析领域。
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法(GB/T 22105.2-2008)方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度,加标回收率,来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据:GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由载气(氩气)导入原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾(KOH):优级纯。
4.4 硼氢化钾(KBH4):优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S):分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。
4.7 三氧化二砷(As2O3):优级纯。
4.8 王水(1+1):取1份硝酸(4.2)与3份盐酸(4.1)混合,然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂:称取 0.2g 氢氧化钾(4.3)放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。
此溶液当日配制,用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液:量取50ml盐酸(4.1),缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
4.11 硫脲溶液(5%):称取10g硫脲(4.5)溶解于200ml水中,摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸(5%):称取10g抗坏血酸(4.6)溶解于200ml水中,摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液:ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液:ρ= 1.00μg/mL用(1+9)盐酸溶液(4.10)稀释砷标准贮备液10倍,然后再稀释100倍得;5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要:一、引言二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法三、微波消解_原子荧光法的原理四、实验步骤五、结果与讨论六、结论正文:一、引言土壤和沉积物是自然环境中汞、砷、硒、铋、锑等元素的重要载体,这些元素对环境和生物体具有重要的生态学意义。
准确、快速地测定这些元素的含量对于环境保护、土壤改良和资源开发具有重要意义。
本文主要介绍了一种用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的方法:微波消解_原子荧光法。
二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法目前,常用的土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法有:原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点,但在实际应用中,需要根据样品特点和测定目的选择合适的方法。
三、微波消解_原子荧光法的原理微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术和原子荧光光谱法相结合的方法。
首先,利用微波消解仪对样品进行快速消解,使样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素转变为气态或离子态;然后,通过原子荧光光谱仪测定样品中这些元素的荧光强度,从而计算出元素的含量。
四、实验步骤1.样品处理:取一定量的土壤或沉积物样品,加入适量的消解剂和抑制剂,然后放入微波消解仪中进行消解。
2.标准溶液的配制:分别配制汞、砷、硒、铋、锑的标准溶液,用于后续的校准和测定。
3.原子荧光光谱测定:将消解后的样品溶液进行原子荧光光谱测定,记录各元素的荧光强度。
4.结果计算:根据荧光强度和标准溶液的浓度,计算出样品中各元素的含量。
五、结果与讨论实验结果表明,微波消解_原子荧光法具有较高的准确性和重复性,可以满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定要求。
同时,该方法具有操作简便、消解速度快、对环境污染小等优点,适用于大批量样品的测定。
六、结论本文介绍了微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑测定中的应用。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和重复性,适用于大批量样品的测定。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
原子荧光法是一种常用的分析土壤中微量元素的方法之一,可以准确、快速地测定土
壤中砷和汞元素的含量。
砷和汞是土壤中常见的有毒重金属元素,其含量的测定对于评估土壤质量和环境污染
具有重要意义。
传统的化学分析方法需要使用大量的试剂和时间,并且操作复杂,而原子
荧光法具有快速、高灵敏度和低检出限的优点,因此在环境分析中得到了广泛应用。
原子荧光法的基本原理是通过激发原子或分子中的电子使其跃迁到高能级,然后从高
能级返回到基态时放出特定波长的荧光辐射。
根据元素的特征荧光谱线可以确定其存在和
含量。
原子荧光法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
在测定土壤中砷和汞元素含量时,首先需要将土壤样品进行预处理。
预处理的目的是
将土壤中的有机物和杂质去除,以减少其对测定结果的干扰。
预处理方法包括干燥、研磨、筛分等步骤。
然后将处理好的土壤样品溶解或提取得到待测液体样品。
对于原子吸收光谱法,将土壤样品溶解或提取后得到的液体样品直接进入原子吸收仪
进行测定。
原子吸收仪通过向样品中通入特定波长的光源,然后通过检测样品中原子吸收
的光强来测定元素的含量。
根据样品中元素的吸收峰高度与标准曲线的对比来计算其浓
度。
测定土壤中砷和汞元素含量时,需严格控制分析操作和条件,以确保测定结果的准确
性和可靠性。
还可以利用质量控制方法,如检测标准物质和平行测定等,对测定的结果进
行验证和监控。
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多,主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等,均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点,得到了广泛的应用。
1.办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光,在一定条件下和浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后,二价汞被还原剂或还原成单质汞,形成汞蒸汽,由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中,测量荧光强度,将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较,求得样品中Hg 的含量。
2.仪器原子荧光光谱仪,仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验;汞特种空心阴极灯。
3.主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液:向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液:0.02%(KBH4)-0.2%KOH,称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中,过滤然后稀释至1L,现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液:HCl:HNO3,H2O=3:1:4,现用现配。
4.操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液,用5%HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中,用5%HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度,以相对荧光强度为纵坐标,汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1~0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中,加少量水潮湿,然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL,摇匀后置于沸水浴中消煮2h,期间摇动二次,取下冷却至室温.用去离子水稀释至刻度定容,放置澄清。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法(Atomic fluorescence spectroscopy,AFS)是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是:当原子经过激发后返回基态时,会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的,因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素,它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高,一旦进入食物链,会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备:将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理,使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理:将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备:准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定:将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪,进行测定。
在测定过程中,仪器会对样品进行激发,并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对,可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点,特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐,需要根据不同的土壤特性进行优化;在测量过程中,可能会受到基体效应的影响,需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法,用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中,需要注意样品制备和测定条件的优化,以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要:1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文:【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去,常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷,如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点,能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度,可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理:取一定量的土壤或沉积物样品,加入适量的消解剂和微波吸收剂,放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定:将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中,根据仪器显示的荧光强度,计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明,微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度,能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时,该方法具有操作简便、耗时短等优点,为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之,微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
第48卷总第442期·275·土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法伍伟超,李梅(广州市谱尼测试技术有限公司,广东广州510520)Determination of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in Soil by LiquidChromatography Atomic Fluorescence SpectrometryWu Weichao,Li Mei(Guang Zhou PONY Testing Technology Co.,Ltd.,Guangzhou510520,China)Abstract:Methyl Mercury(CH3Hg)and Ethyl Mercury(C2H5Hg)are environmental pollutants with neurotoxicity.When using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)to analyze mercury containing solution,it has a strong memory effect,and the cost of LC-ICP-MS is very high,so it is difficult to be widely used.If the method of High Performance Liquid Chromatography Atomic fluorescence spectrometry is used to analyze Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil,it will be a rapid,efficient,low-cost,high accuracy,high precision method suitable for batch analysis in laboratory,which is of great significance to the general investigation of Methyl Mercury and Ethyl Mercury in soil.Keywords:Methyl Mercury;Ethyl Mercury;soil;High Performance Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry1引言甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物,甲基汞和乙基汞主要侵犯中枢神经系统,可严重造成语言和记忆能力障碍等;其损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑,其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。
土壤和沉积物汞砷的测定土壤和沉积物中汞砷的测定可是个很有趣的事儿呢!一、汞和砷的危害汞和砷这俩家伙,在土壤和沉积物里要是含量不正常,那可就麻烦大了。
汞是一种有毒的重金属元素哦,它进入人体后,会损害我们的神经系统、肾脏等重要器官。
就像是一个小恶魔,偷偷地在我们身体里搞破坏。
砷呢,也是个大坏蛋,它会导致人体中毒,长期接触砷污染的东西,可能会引发皮肤癌等严重疾病。
这就好比是土壤和沉积物是我们生活的一部分根基,如果里面汞砷超标,就像根基里藏着定时炸弹一样。
二、测定的重要性为啥要测定土壤和沉积物中的汞砷呢?这就像是给土壤和沉积物做个健康检查呀。
如果我们不知道它们的汞砷含量,就没法判断这片土地是否适合种庄稼、盖房子或者搞其他建设。
比如说,要是在汞砷超标的土地上种庄稼,那长出来的粮食可能就会被污染,我们吃了这样的粮食,身体就会出问题。
而且,对于一些有特殊要求的地方,像自然保护区之类的,测定汞砷含量可以帮助我们更好地保护那里的生态环境,就像给那里的动植物一个安全的家一样。
三、测定的方法1. 原子荧光光谱法这个方法可神奇啦。
它是利用原子在特定条件下会发出荧光的原理来测定汞砷的含量。
就好像是汞砷原子在这种方法下会唱歌,我们通过听它们唱的“歌”(也就是荧光信号)的强弱,就能知道它们在土壤和沉积物里到底有多少。
这个方法的优点呢,就是灵敏度特别高,能够检测出很低含量的汞砷。
不过呢,它也有点小脾气,对仪器的要求比较高,要是仪器没调好,那测出来的数据可能就不准啦。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)ICP - MS听起来就很高级的样子。
它是把样品变成等离子体,然后根据不同元素的质荷比来区分汞砷并且测定它们的含量。
这就像是给汞砷元素们办了个超级严格的身份识别大会,每个元素都得亮出自己独特的身份标识(质荷比)才能被检测出来。
这个方法的优点是能够同时测定很多种元素,而且准确性很高。
但是呢,它的仪器超级贵,操作起来也比较复杂,就像一个超级精密的机器,需要很专业的人才能驾驭得了。
方法验证报告
检 测 项 目: 土壤汞的测定
检测分析方法: 原子荧光法
年 月
检测科室:实验室
实 验 人:
审 核 人:
签 发 人:
土壤汞的测定原子荧光法
一、 方法来源
《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子
荧光法 》 HJ 680-2013
二、 方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
仪器
原子荧光光谱仪:北京谱析PF32
元素灯(汞)。
微波消解仪。
具塞比塞管:50ml。
分析天平:精度为。
孔径筛。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
汞标准储备液 1000mg/L。
汞标准使用液 10μg/L(汞标准储备液逐级稀释)。
硝酸(HNO3):优级纯。
盐酸(HCl):优级纯。
硫酸(H2SO4):优级纯。
氢氧化钾(KOH):分析纯。
硼氢化钾(KBH4):分析纯。
5%(V/V)盐酸溶液(载流液):吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶
中,用水稀释至标线。
%(m/V)硼氢化钾溶液(KBH4):称取2g氢氧化钾,溶解于50ml
水中,称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中,转入1000ml
容量瓶内。
样品
样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集;按照的相关规定
进行沉积物样品的采集。
样品的制备
按照HJ/T166和的要求,经采集后的样品在实验室中风干、破碎、
过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
试样的制备
称取风干过筛的土壤样品~(精确至),用少许水湿润样品,加入
6ml 盐酸,再慢慢加入2ml硝酸,混匀,若有剧烈化学反应,待反应
结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束
后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤
消解液,转移至容量瓶,定容混匀。
步骤
仪器工作条件
光电倍增管负高压:280V;A道灯电流:40mA;辅阴极:40mA;
载气流量:300ml/min;屏蔽气流量:600ml/min;原子化器高度:
10mm;测定方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积:;
载流液体积:;读数时间:30s;延迟时间:;重复次数:2次;A道分
析液单位:ug/L。
标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶,加入10ml汞中间标准溶液,5ml盐酸,
然后用水稀释至刻度,摇匀。
②设置好仪器工作条件,点火预热。
③以%的硼氢化钾作还原剂,5%的盐酸溶液作载流液,按照仪
器自动稀释绘制标准曲线。
表1 汞标准系列
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度(ug/L)
样品测定
取试液()10ml于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸,混匀。室温
放置30min,用水定容至标线,混匀,按与绘制标准曲线相同条件以%
的硼氢化钾作还原剂,5%的盐酸作载流液,按照标准曲线法定量,
进行样品测定。
用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备
全程序空白溶液,并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
计算
土壤样品的结果计算
w汞(mg/kg)=
1000-1dm200VWm
VV)(
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度,ug/L
V0— 样品消解后定容体积,ml
V1— 分取试液的体积,ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量,g
wdm— 样品的干物质含量,%。
沉积物样品的结果计算
w汞(mg/kg)=
1000-1-1200VfmVV)(
)(
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度,ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度,ug/L
V0— 样品消解后定容体积,ml
V1— 分取试液的体积,ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量,g
f— 样品的含水率,%。
结果表示
当测定结果小于1mg/kg时,小数点后数字最多保留至三位;当
测定结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字。
验证
校准曲线
表2 校准曲线
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度(μg/L)
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r2=
图1 汞校准曲线
由表2和图1 可以看出: 得到的曲线r值大于,说明其线性良
好。
精密度和准确度
采用标样浓度为±kg的标准样品(编号GSS-13),重复六次测定其
浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标准偏差,统计结果如下表:
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度(㎎/kg) 六次测定结果(㎎/kg) 平均浓度
(㎎/kg)
相对标准
偏差%
3
由表3可见,本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三 结论
通过实验验证,本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉
积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680-2013