水质 甲醇的测定 静态顶空 直接进样气相色谱法(DB61 T971-2015)

低浓度甲醇分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了低浓度甲醇分析的技术要求、试验方法、检验规则。

本标准适用于油气田开发过程中气田产出水中甲醇含量的分析。

分子式：CH3OH相对分子质量：32.042(按2001年国际相对原子质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 2307 气相色谱分析法标准格式GB 8170 数值修约规则3 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。

分析中所用的标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T603制备。

4材料和试剂4.1 水，GB/T 6682，三级4.2 甲醇（色谱级）5 设备参数设备参数：具有FID检测功能的气相色谱仪H2流速：47mL/min 空气流速：500mL/min进样模式：分流流量控制模式：线速度总流速：29.5mL/min 柱流速：1.26mL/min线速度：33.2cm/sec 隔膜吹扫流速：3.0mL/min分流比：20.0 载气：氦气(2)柱型：WCOT柱长：30m 内径：0.53mm(3)温度设置进样口：150.0℃柱箱温度：120.0℃检测器温度：150.0℃6 分析步骤6.1 仪器的启动6.1.1 打开空气发生器及氢气发生器电源，使色谱仪压力控制在13psi，调节流量到规定流量值，同时检查连接管的密闭性。

6.1.2 打开载气（He），依次开启色谱仪电源、计算机电源与显示屏电源，并且在面板上将所需温度进行设定。

6.2 样品的分析6.2.1 进入计算机主页，然后进入工作站系统，编辑、方法、仪器以及样品类型、进样量等”，最后点击“注册样品”。

6.2.2 待色谱仪稳定后，用微量注射器进行进样，每次1vl，待分析完后，点击“报告”，即可查看报告、结果。

工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析摘要：该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量，克服了传统检测方法的缺陷，获得了较好的准确度和灵敏度。

关键词：气相色谱法聚甲醛灵敏度甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈气味的刺激气体，略重于空气,易溶于水，其35%～40%的水溶液通称福尔马林。

甲醛是生产聚甲醛合成的重要原料，如何快速、准确的检测甲醛溶液，是聚甲醛合成单体产品产出的可靠保证。

该装置聚甲醛工业过程甲醛制备工段采用银法尾气循环工艺，甲醇与空气反应生成甲醛，经水吸收后得到48％甲醛,再经真空浓缩后得到60%浓甲醛，也可在此工序调配生产出37％的甲醛中间产品。

经过水吸收尾气一部分作为进料参与反应，其余大部分送往尾气焚烧系统焚烧。

中间产品为15%～60%的甲醛水溶液，组分为甲醛、水、甲醇等[1]。

传统分析方法选择性较差，灵敏度比较低。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，热导检测器，填充柱进样口，数据记录系统，ProPak-T填充柱(80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD)所用试剂甲醛溶液为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为超纯水仪器自制。

1.2 色谱条件进样口温度：200℃；检测器温度：TCD 250℃；柱箱温度：105℃保持15min；流速：He 10mL/min；H2 30mL/min；洁净空气300mL/min1.3 实验步骤(1)色谱柱老化色谱柱于160℃保持2～3h。

(2)样品采集。

(3)样品分析开启色谱仪，在1.2色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积），作为精甲醛试样中组份的定性和定量分析依据。

1.4 定性和定量分析按照工业甲醛反应器生产出口甲醛溶液中各组分含量，配制标准甲醛、水、甲醇标准混合样品作为标准样品，在1.2色谱条件下，对标准样品进行重复分析测试，利用绝对保留时间进行定性。

顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。

本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。

一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。

具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。

二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。

4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。

5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。

4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。

5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。

乙腈和甲醇气相色谱
乙腈和甲醇是气相色谱中常用的两种溶剂，它们的溶解性、紫外吸收、粘性等特性不同，这些差异对于方法开发至关重要。

在气相色谱法中，乙腈和甲醇的浓度可采用FID或NPD检测器进行检测。

乙腈是一种常用的有机化合物，可以用气相色谱法测定水体中的乙腈含量。

直接进样法和吹扫捕集法均可使用，前者适用于乙腈含量较低的水样，后者适用于乙腈含量较高的水样。

需要注意的是，乙腈的粘性较小，会导致整体柱压和系统背压降低。

选择色谱柱时，需要考虑的因素包括固定相、热力学因子、动力学因子、选择性、保留期和填充颗粒大小等。

由于不同键合相的色谱柱具有不同的选择性，应根据具体样品选择合适的色谱柱。

色谱柱为石英毛细管色谱柱，固定相为聚乙二醇（PEG-20M）。

在测定乙腈和甲醇浓度时，我们首先需要设定适当的温度和流速，以满足不同的实验要求。

例如，顶空气相色谱法分离甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯的温度应设置在5种物质的最高沸点以上。

采用弱极性柱，并分别采用FID和NPD/ECD 检测。

为了提高分离度，可以通过降低流动相的溶剂强度和优化k值。

最后，根据测得的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算乙腈的浓度。

标准曲线的绘制使用乙腈标准使用液配制标准系列，采用峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标进行绘制。

顶端空间气相色谱法测定工业废水中甲醇
徐光;史宝成
【期刊名称】《辽宁城乡环境科技》
【年(卷),期】1996(016)004
【摘要】采用顶端空间气相色谱法分析废水中的甲醇，能将污水中街测挥发组分甲醇提取出一，而其它不易挥发的有机组分和基体干扰物质仍保留在原水样中，用气相色谱仪分析顶端空间气体，火焰离子化检测器检测，８分钟完成测定。

【总页数】4页(P55-58)
【作者】徐光;史宝成
【作者单位】辽宁省环境监测中心站;辽宁省环境监测中心站
【正文语种】中文
【中图分类】X502
【相关文献】
1.液上空间—气相色谱法测定工业废水中1,1,1—三氯乙烷等卤代烃的研究 [J], 潘金芳;钱群
2.固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物 [J], 田文卿;李继文;王川
3.气相色谱法测定工业废水中的低浓度甲醇 [J], 钟明
4.顶端空间气相色谱法在皮革化工材料研制中的应用 [J], 唐晓彬
5.浸出油中残留溶剂顶端空间气相色谱法的研究 [J], 宋鹏翔;苏艳;王秀珍
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科技纵横农业开发与装备 2021年第5期分光光度法测定水中甲醇的分析张 田（济宁职业技术学院生物与化学工程系，山东济宁 272100）摘要：水环境污染一直都是亟待解决的重要问题，随着化工行业的快速发展，很多生产废水在未经过专业处理的情况下直接排放到生态环境中，对当地的生态系统带来了巨大的损害。

甲醇作为剧毒物质，可以抑制水中微生物的生长繁殖，甚至会通过土壤对地下水产生污染，是水污染治理必须要强调的内容之一。

选择分光光度法来进行水中加纯含量的测定，根据结果来制定相应治理方案，对于进一步提高水污染治理效果具有重要的参考价值。

关键词：分光光度法；甲醇；水污染；含量测定0 引言选择分光光度法进行水中甲醛含量测定，原理便是将甲醇氧化为甲醛，在通过羟醛缩合反应来生成显色化合物，这样便能够在可见光条件下利用分光光度法完成测定。

其中，变色酸分光光度法的抗干扰性比较强，同时具有良好的反应特异性，实际测定灵敏度比较高，且成本较低，用于水中甲醇测定优势比较明显。

1 甲醇特性分析甲醇结构相对比较简单，具有无色、易挥发物理特性，是生产生活中常用的有机溶剂，易溶于水。

急性甲醇中毒轻者可出现头痛、乏力、嗜睡、眩晕及轻度意识障碍等症状，重者会出现昏迷、癫痫样抽搐等，对人体视神经产生损伤。

同时，甲醇也是重要的化工生产原料，主要用于甲醛制备，在有机合成工业中常用于甲基化剂和溶剂，也可以用于制造农药、医药。

甲醇易溶于水，如果水中甲醇含量超标直接排放，将会对生态环境造成较大的损害，抑制水中微生物的生长繁殖，以及可通过土壤对地下水产生污染，因此是水体质量监测的重要指标之一[1]。

2 水中甲醇测定方法比较目前，要实现甲醇测定，可以选择的方法比较多，常见的如气相色谱法、液相色谱法以及分光光度法等，且不同方法所适用的条件不同。

例如气相色谱法更适用于成分复杂的生产废水测定，利用其自身的分离特点，得到可靠性比较高的测定结果。

相比来讲，色谱填充柱虽然使用范围也比较广，但是因为其在使用以及保存过程中因为吸附水分很容易失去活性，以及在使用前后还需要对其进行活化处理，操作比较麻烦。

水质硫醚类物质的测定顶空-气相色谱-质谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。

样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中硫醚类物质的顶空-气相色谱-质谱法。

本标准适用于生活饮用水及其水源水中的二甲基硫醚、二乙基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚的测定。

本标准中二甲基硫醚（DMS）、二乙基硫醚（DES）、二甲基二硫醚（DMDS）、二甲基三硫醚（DMTS）的方法检出限分别为0.3μg/L、0.25μg/L、0.20μg/L、0.15μg/L，测定下限均为1.2μg/L。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中，在气液两相之间达到动态平衡，此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，气相中的硫醚类物质经气相色谱分离，用质谱仪进行检测。

方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性，外标法定量。

4 试剂和材料4.1 高纯水：水质符合GB/T 33087的要求。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 抗坏血酸：分析纯。

4.4 氦气：纯度≥99.999%。

4.5 硫醚类物质标准溶液：二甲基硫醚（溶剂甲醇，ρ=1000mg/L），二甲基二硫醚（溶剂甲醇，ρ=1000mg/L），二乙基硫醚（溶剂甲苯，ρ=2000mg/L），二甲基三硫醚（溶剂甲醇，ρ=1000mg/L），有证标准物质。

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中甲醇乙醇乙酸
万延延;刘园园;杨春霞
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2012(026)004
【摘要】建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中甲醇乙醇乙酸的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点.当取样量为10 ml时,检出限可达到0.16 -0.76 mg/L,相对标准偏差为0.2％ - 1.4％,加标回收率在80.2％ - 101.2％之间.完全适合水中甲醇乙醇乙酸的测定.
【总页数】4页(P61-64)
【作者】万延延;刘园园;杨春霞
【作者单位】连云港环境监测中心站,江苏连云港222001;连云港环境监测中心站,江苏连云港222001;连云港环境监测中心站,江苏连云港222001
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇 [J], 张秦铭;张会强;马文鹏;刘瑛
2.顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈 [J], 姜建彪;朱高云;杨会珠;袁张燊;强杰
3.顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈 [J], 李海燕
4.正交法优化顶空-毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件 [J], 李刚;阿加尔古丽·赛依提
5.顶空毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 [J], 李琴;鞠志刚
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检验甲醇浓度的操作方法甲醇（化学式：CH3OH）是一种常用的有机溶剂和工业原料。

它在许多行业中被广泛应用，包括化学、制药、塑料、食品和饮料等。

为了确保甲醇的质量和安全使用，需要进行浓度检验。

下面将详细介绍甲醇浓度检验的操作方法。

1. 实验前准备：a. 根据实验目的和要求，选择合适的检测方法。

b. 准备适当数量和浓度的标准溶液作为对照样品。

c. 因为甲醇具有毒性和易燃性，所以应在通风良好的实验室中进行操作，并佩戴个人防护设备，如实验手套、护目镜和防护服。

2. 仪器设备：a. 甲醇浓度检测仪器，如红外光谱仪、气相色谱仪或密度计。

b. 称量仪器，如电子天平。

c. 容器和玻璃器皿，如烧杯、量筒、移液管等。

d. 温度计。

3. 检测步骤：a. 根据所选的检测方法，准备样品。

通常情况下，可以通过直接采集现场样品或从工业生产中提取样品。

b. 准备标准溶液。

根据要求，将标准溶液按照一定比例稀释，以便在检测过程中与待检样品进行比较。

c. 调整仪器设置。

根据所选的仪器，根据厂家提供的说明书设置合适的参数，如波长、流速、温度等。

d. 将待检样品和标准溶液转移至容器中。

确保样品的数量足够，并注意转移过程的准确性和安全性。

e. 进行测量。

根据仪器的操作方法，将样品依次放入仪器中测量。

记录每个样品的测量值。

f. 根据仪器显示的数值计算甲醇浓度。

如果使用红外光谱仪，可以通过校正曲线法来计算浓度；如果使用气相色谱仪，可以根据峰面积和标准曲线计算浓度；如果使用密度计，则可以直接读取密度值。

4. 结果分析：a. 将实测浓度结果与标准浓度进行对比。

如果测量值与标准值相差较大，则需要重新检查仪器设置和操作过程，确保结果的准确性。

b. 分析浓度偏差的原因。

如果结果偏离标准值，可能是仪器故障、操作不当或样品问题等因素导致的。

根据偏差的大小和方向进行分析确定修正方法。

5. 实验注意事项：a. 在进行甲醇浓度检验时，要严格遵守安全操作规程，确保个人安全。

第49卷第4期2021年8月Vol.49No.4Aug.2021煤化工Coal Chemical Industry气相色谱法测定二甲醸中甲醇含量的改进王希闯（河南龙宇煤化工有限公司，河南永城476600）摘要在测定二甲瞇中甲醇含量的过程中，由于汽化效果不好，进色谱直接测定容易造成测定结果不准确。

通过反复实验，发现采用不锈钢材质双阀型取样钢瓶采样，采样钢瓶连接液态桂闪蒸汽化取样进样器恒温409进样，经过汽化后再进入装有PORAPAK Q的色谱柱中，通过带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，测定速度快、准确度高、重现性较好。

关键词二甲瞇；甲醇;气相色谱法;改进;液态怪闪蒸汽化取样进样器;氢火焰离子化检测器文章编号.1005-9598（2021）-04-0082-03中图分类号:TQ223.24；0657.7文献标识码：B河南龙宇煤化工有限公司20万t/a二甲瞇装置主要是利用上游甲醇分厂的甲醇合成装置生产的粗甲醇，生产出符合HG/T3934—2007（二甲醞》II型标准的二甲醞产品。

甲醇制二甲醞工艺过程大致可分为合成、精憎和汽提三大工序。

合成工序主要包括甲醇的预热、汽化、脱水以及反应气的洗涤。

在一定的操作条件下，甲醇一般不能完全转化，会伴随少量副反应发生，反应器生产出来的产品除二甲瞇、甲醇、水外，还有微量不凝性气体，如CH4>C0,C02>H2,C2H4等。

通过检测二甲醞产品中的甲醇含量，可以更好地指导工艺操作，进而降低副反应的发生，保证产品的质量符合标准要求。

通常情况下，采用气相色谱法进行测定切,测定时用钢瓶采样，经恒温水浴加热后进样,但由于汽化效果得不到保证，导致测定结果波动较大，重现性较差，准确度不够高。

我公司通过反复试验，发现采用大庆日上LG-2C型液态桂闪蒸汽化取样进样器在恒温40°C时进样，经汽化后再进入装有PORAPAK Q的色谱柱中⑵，通过带有氢火焰离子化检测器的安捷伦6890N气相色谱仪进行测定，用外标法进行定量，可满足HG/T3934-2007中两次平行测定结果绝对差值不大于0.1%（质量分数）的要求，得到的结果更加准确，现将实验过程介绍如下。