下载文档原格式
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。
顶空进样器原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的样品进样装置，其原理是利用气体压力将样品从容器中推送至色谱柱中，从而实现样品的分离和检测。
顶空进样器的工作原理相对简单，但其在气相色谱分析中的重要性不可忽视。
首先，顶空进样器通过一个小孔将气体推入样品容器中，使得容器内部产生一定的压力。
随着气体的推入，样品容器内的气体压力逐渐增加，最终超过了外部大气压，这时容器内部的气体就会受到挤压，导致样品溶液的表面产生一个凸起。
这个凸起就是顶空，也是顶空进样器名称的由来。
接着，顶空进样器通过一个针头将顶空中的气体和挥发性物质抽取出来，然后注入到气相色谱仪的色谱柱中。
在色谱柱中，样品分子会根据其在固定相和流动相中的亲和力不同而发生分离，最终被依次检测和记录。
顶空进样器的原理就是利用气体压力和样品挥发性来实现样品的进样和分离，其主要特点包括，1. 无需样品预处理，可以直接将样品溶液注入到顶空瓶中；2. 适用于挥发性物质的分析，如挥发性有机物、香料、药物等；3. 进样速度快，样品不易受到外界污染。
总之，顶空进样器是一种简单而有效的样品进样装置，其原理基于气体压力和样品挥发性的特点，通过将样品推送至色谱柱中实现分离和检测。
在气相色谱分析中具有重要的应用价值，为化学分析领域带来了诸多便利。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
标签:
气相色谱仪
1。
第六章顶空气相色谱6.1顶空气相色谱法的概念和类别一、顶空气相色谱的概念顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。
例如测定血液中的乙醇。
把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。
这一方法从气相色谱仪角度讲．是一种进样系统，即“顶空进样系统”。
有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。
有关顶空气相色谱分析的名称，我国一般称为：顶空气相色谱分析，但是有人称为：“液上气相色谱分析”，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。
所以本书还是用顶空气相色谱分析。
二、顶空气相色谱的类别和特点1静态和动态顶空气相色谱一般顶空气相色谱分为静态和动态顶空气相色谱，所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。
静态顶空气相色谱的典型装置如图7．1所示。
动态顶空气相色谱也叫做吹扫-捕集分析法，这一方法是用惰性气体通人液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集然后再把吸附剂进行加热，使吸附的组分脱附，用载气将其带到气相色谱仪中进行分析。
2.静态顶空和气态顶空的比较两种方法各有优缺点，静态顶空所用仪器简单，仅用一个玻璃瓶就可以进行分析，要求能够达到两相平衡，而且在取样时仍能保持这种平衡，但是一般情况下作为分析用的玻璃瓶每个只能应用一次，日产分析需要处理大量的玻璃瓶，增加了强度，此外平衡还需要一定的等待时间。
动态顶空气相色谱法需要较多的仪器，也要较多的时间。
该方法的成本较高。
由于吹扫会带入杂质到样品中，大量的水蒸气会带入到捕集器中，还需要选择适当的脱附剂，该方法有时往往会出现吸附或脱附不完全的问题。
6.2 顶空气相色谱法的原理一、色谱峰面积和样品蒸气分压的关系在顶空气相色谱分析时当顶空瓶中样品t 面的蒸气压相当低时，峰面积(Fi)的大小与样品上面的挥发性组分的蒸气压(p i )成正比关系，即：i i p F ∝ (6-1)由(7-1)式可导出下式：i i i p c F = (6-2) 式中i c 是特定物质的校正因子，决定于检测器的性能。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置，其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成：进样针和固定的进样室。
首先，需要将样品溶液注入进样室中。
然后，进样针插入进样室，其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室，形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时，活塞被推向上方，引起一定的负压。
接下来，一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程：
第一步：将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步：将进样针插入进样室。
第三步：通过活塞推动气体进入进样室，形成高压区域。
第四步：由于高压区域，进样针上的活塞被推向上方，产生负压。
第五步：负压将样品吸附到进样针上。
第六步：将进样针插入色谱柱中，并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式，样品被快速、准确地引入色谱柱中，以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率，尤其对于揮发性或易挥发的样品，其进样效果更佳。
❖顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。
这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来❖ 1.5.1 静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg ：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K 和β：一个给定的平衡系统中，K 和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。
当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。
❖道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。
❖罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。
❖亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。
一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
1.5.2 静态顶空技术的适用范围❖欲检测的被分析物在200℃以下挥发；❖要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。
❖操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
1.5.3 进样方式❖手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析❖自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统1.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。
