气相色谱静态顶空进样装置
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气相色谱仪的顶空操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和分析仪器,在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术是一种样品前处理技术,用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备1.1检查仪器:确保GC仪器处于正常工作状态,如气源是否充足,连管是否完好等。
1.2准备样品:准备待分析的样品,保证样品质量好,并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液:如果需要进行定量分析,需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶:准备干净的顶空瓶,检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤2.1设置仪器参数:根据样品性质和分析要求,设置好仪器参数,如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶:使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源:打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应,确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量:根据仪器的要求和实际情况,调整气源的流量,一般情况下,推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶:检查顶空瓶的密封性,确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作3.1放入样品:将待分析的样品放入顶空瓶中,一般情况下,样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶:将顶空瓶的盖子紧密封闭,保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷:将顶空瓶放入恒温箱中,预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定,一般为常温或低于常温。
3.4按压释放:在样品预冷的同时,按压释放顶空瓶内的气体,使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发:等待一定时间,使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样:使用GC仪器的自动进样装置,将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果4.1进样条件设置:根据分析要求,设置好GC仪器的进样条件,包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程:开启色谱仪,进行样品分析。
静态箱-气相色谱法
静态箱是一种用于研究气体相反应的实验装置。
它通常由一个密封的箱体和气体进出口以及温控装置组成。
在静态箱中进行气相色谱法(GC)分析时,首先将样品加热至一定温度,然后将气相样品(通常是气体或挥发性液体)注入箱体中。
样品在箱体中静置一段时间,充分与环境气体进行反应。
接着,通过气相色谱仪将箱体内的气相样品提取出来,分离并定量分析其中的组分。
静态箱-气相色谱法主要适用于在化学反应中生成的气体产物的分析。
它可以用于研究催化剂的活性和选择性,反应条件的优化以及反应动力学等方面。
此外,静态箱-气相色谱法还可以用于研究气体溶解性质,例如气体在液体或固体表面的吸附和解吸过程。
静态箱-气相色谱法具有操作简单、样品浓度范围宽、实验灵活性高等优点,但它也存在一些限制,如无法实时监测反应过程、研究的是静态条件下的反应等。
因此,在研究一些需要动态观察的反应时,可能需要采用其他实验装置和技术。
气相色谱仪操作指导书编制:岗位:签字:日期:审核:岗位:签字:日期:批准:岗位:签字:日期:1.目的规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法,指导检验人员严格按程序操作,确保仪器操作的正确性、可靠性,特制订本作业指导。
2.范围适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。
3. 职责3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。
3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。
3.2本文件由质量主管负责编制,质量经理负责审核,质量总监负责批准。
4.工作程序4.1测试依据a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分:医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求》b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析方法》c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》(2015版)4.2 操作程序4.2.1 开机顺序4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀;页 数3 / 21总阀门调压阀总压表分压表总压阀顺时针旋转为关闭,逆时针旋转为打开调压阀顺时针旋转为调大,逆时针旋转为调小页数4/ 21总压表降至2MPa及以下时,需要更换氮气(99.999%)分压表调节至0.5-1.0MPa,建议值为0.6MPa4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器,确认符合要求,打开氢气发生器电源开关;液位上限硅胶过滤器液位下限电源开关4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器,确认符合要求后,打开空气压缩机电源开关;电源开关硅胶过滤器活性炭过滤器4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶,打开HS20顶空进样器电源开关,电源灯亮起,进入自检程序,自检完成后会有几声短促的提示音响起,进入工作状态页数5/ 21进样盘上无负载电源开关电源灯亮起4.2.1.5打开GC电源开关,仪器显示屏亮起,进行自检,自检完成后会有轻微的提示音响起,进入工作状态;显示屏亮起电源开关4.2.1.6 打开电脑、打印机电源开关。
顶空进样器样品炉温度设置的原则顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的进样方式,它可以通过高温将样品中的挥发性物质直接转化为气态,然后进入气相色谱柱进行分离和检测。
在使用顶空进样器时,样品炉温度的设置非常重要,会直接影响样品挥发性物质的转化效率和进样的准确性。
下面是设置顶空进样器样品炉温度时的一些原则:1.样品的挥发性:不同样品的挥发性会有所差异,一般来说,挥发性较高的样品需要较高的温度才能有效转化为气态。
因此,首先要考虑的是样品的挥发性。
对于挥发性较高的样品,可以适当提高样品炉温度,以增加挥发物质的转化效率。
2.样品的热稳定性:除了挥发性外,样品的热稳定性也是设置样品炉温度的重要考虑因素之一、对于热稳定性较差的样品,过高的样品炉温度可能导致样品的分解、裂解或活性失去,从而影响进样的准确性和分析结果的可靠性。
因此,在设置样品炉温度时,要根据样品的热稳定性来选择合适的温度范围,避免样品的热降解。
3.色谱柱温度:顶空进样器进入气相色谱柱进行分离和检测,因此,设置样品炉温度时还需要考虑色谱柱的温度。
一般来说,色谱柱的温度需要高于样品炉温度,以保证样品进入色谱柱之后能够充分分离。
如果样品炉温度设置过高,可能导致在进样之前就发生了一定程度的分离,进入色谱柱后不能得到准确的分离结果。
4.样品的理论沸点:样品的理论沸点也可以用作设置样品炉温度的参考。
理论沸点是指样品在标准大气压下从液态转化为气态的温度。
通常情况下,将样品炉温度设置在稍高于样品的理论沸点,可以保证样品挥发性物质的有效转化,并避免样品热降解。
5.经验和实验:除了以上原则外,样品炉温度的设置还可以根据经验和实验来确定。
通过实验可以测试不同温度下样品的转化效率和分析结果的准确性,从而确定最佳的样品炉温度。
总的来说,设置顶空进样器样品炉温度需要考虑样品的挥发性、热稳定性、色谱柱温度以及样品的理论沸点等因素,并可以结合经验和实验来确定合适的温度范围,以保证进样的准确性和分析结果的可靠性。
冯雪,李帅,刘华,李婷婷,赵琳,苍鹏,耿雪莹,杨红育*(长春生物制品研究所有限责任公司,吉林长春 130012)摘 要:建立气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认的新方法。
根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法,结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求,总结气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认参数,建立该仪器性能确认检测方法。
检测结果与性能确认参数比较,结果符合实际。
关键词:气相色谱仪;顶空自动进样器;性能确认中图分类号:TH833 文献标志码:AEstabishment of GC-Headspace sampler Performance Qualification MethodFengXue,LiShuai, Liu Hua, Li Ting-ting,Zhao Lin, CangPeng,GengXue-ying,Yang Hong-yu*(Changchun Institute of Biological Products Co.,Ltd.,Jilin Changchun 130012)Abstract: A new method for the performance qualification of GC-Headspace sampler was established. According to the method provided by the Verification Regulation of Gas Chromatographs, combined with the requirement of Chinese Pharmacopoeia and OMCL Network of the Council of EuropeQuality Assurance Document,PQofGC-Headspace sampler was established by summarying the parameters level of the instrument.The detection results accord the reality.Keywords: GC; Headspace sampler;Performance qualification气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
静态顶空技术1.静态顶空方法的进展静态顶空分析技术比气相色谱技术出世要早,在20世纪30年代时就有学者提出了通过分析液体上方蒸气的方法来测定水溶液中和尿中的乙醇的含量。
在1956-1958 年期间,某些学者研究了溶液的顶空分析问题。
顶空采样技术与气相色谱联用方面的第一篇论文出现在1958年阿姆斯特丹的专题讨论会上,内容是关于连续监测高压发电站水中的氢气。
1960年有学者也使用顶空采样技术,气相色谱测定一密封容器中弹性材料样品上方气体中的氧气含量。
据认为,这是学者第一次使用“顶空”一词发表在论文中,也是第一次使用1ml医用注射器并刺破一密闭的容器抽取顶空气体样品进行色谱测定。
自此之后,Beckman仪器公司生产了专门用于采集样品容器内顶空样品中氧气含量的顶空采样器(Head Space Samper),设计此系统与Beckman仪器公司的极谱法氧传感器联用,当然也可用于测定气体样品的气相色谱法或者分光光度法。
食品中挥发性有机物的分析测定是顶空技术应用的重要方面,1959年就有学者使用气密性注射器直接抽取袋装的炸土豆片中哈喇味气体进行气相色谱分析测定。
1962年有学者发表了关于水果、蜂蜜等食品中某些有机物的静态顶空 - 气相色谱的分析测定方法。
静态顶空 - 气相色谱方法首先用于血液中乙醇的测定。
1967年,PE公司生产了第一台用于气相色谱分析的自动顶空进样系统F-40 型,主要用于法庭分析实验室中血液乙醇含量测定。
此方法替代了传统的Widmark测定方法。
此后,顶空技术逐步地应用于其他领域并成为气相色谱分析的重要样品处理技术之一。
2. 顶空系统中组分的分布在顶空分析条件下,可以根据常规的热动力学平衡(Henry定律常数的相反数)或者根据系统中溶质的质量平衡定义系统中溶质的分布系数。
所以,分布系数K就是浓缩相和气i相中溶质平衡时的比值:当分布系数的数值和体积为已知时,可通过气相色谱测定出气相中组分 i 的平衡浓度CiG,所以可以计算出系统中组分i的总量。
静态顶空气相色谱法
静态顶空气相色谱法是一种用于分析气体混合物的技术。
其原理是将气体样品引入色谱柱,然后通过加热或加压的方式将样品中的气体成分从色谱柱中顶出,再通过检测器对顶出的气体成分进行分析。
静态顶空气相色谱法的优点包括:
1. 高选择性:该方法能够有效地分离和测定样品中的气体成分,尤其是对于一些具有相似物理性质的组分。
2. 高灵敏度:该方法能够检测到微量的气体成分,因此对于痕量组分的分析非常有效。
3. 快速分析:该方法通常可以在几分钟内完成一个样品的分析,因此可以用于快速监测和实时分析。
然而,静态顶空气相色谱法也存在一些缺点,如对温度和压力的依赖性较大,需要精确控制加热和加压的条件。
此外,该方法对于一些具有挥发性或易分解的组分可能不太适用。
在实际应用中,静态顶空气相色谱法可以用于环境监测、工业生产、食品和药品分析等领域。
例如,在环境监测中,该方法可以用于检测大气中的挥发性有机物、
温室气体等;在工业生产中,该方法可以用于控制产品质量和生产过程;在食品和药品分析中,该方法可以用于检测食品和药品中的添加剂、残留物等。
静态顶空气相色谱法是一种非常有用的气体分析技术,具有高选择性、高灵敏度和快速分析等优点。
然而,在实际应用中需要注意控制实验条件和选择合适的检测器和分析方法。
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK 确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数,点OK确认。
顶空进样-气相色谱技术现状及发展1. 引言1.1 顶空进样-气相色谱技术简介顶空进样-气相色谱技术是一种十分重要和常用的化学分析方法,广泛应用于生物、环境、食品、医药等领域。
顶空进样是指将样品封存在顶空瓶中,通过一定的方法将被测成分挥发到气相中,再将气相样品引入气相色谱仪进行分析。
这种技术具有样品准备简便、分析快速、对挥发性成分的分离效果显著等优点,因此得到了广泛的应用。
气相色谱是一种以气相为传质介质的色谱技术,其分离原理是根据不同化合物在固定相和流动相之间的相互作用力不同而实现的。
顶空进样-气相色谱技术结合了顶空进样和气相色谱的优势,能有效地对复杂混合物进行分离和定量分析,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。
随着科学技术的不断发展,顶空进样-气相色谱技术在分析领域发挥着越来越重要的作用,为解决各种化学分析问题提供了有效的手段。
通过不断的技术改进和应用拓展,相信顶空进样-气相色谱技术将在未来取得更大的发展和突破。
1.2 研究背景和意义顶空进样-气相色谱技术是一种在物质分析领域中应用广泛的技术,其研究背景和意义主要表现在以下几个方面。
随着科学技术的不断发展,人们对物质分析技术的要求也越来越高。
传统的气相色谱技术虽然在分析物质时有很好的效果,但是其样品处理和进样的方式却存在一定的局限性,不能满足现代分析需求。
顶空进样-气相色谱技术的出现填补了这一空白,提高了物质分析的准确性和灵活性。
顶空进样-气相色谱技术在环境监测、食品安全、药物检测等领域有着广泛的应用。
这些领域对于物质分析的准确性和快速性有着非常高的要求,而顶空进样-气相色谱技术正是可以满足这些要求的一种有效技术手段。
研究顶空进样-气相色谱技术的背景和意义在于提高物质分析的准确性和灵活性,满足现代分析需求,促进环境监测、食品安全、药物检测等领域的发展,具有重要的科研和应用价值。
1.3 研究目的研究目的是对顶空进样-气相色谱技术进行深入探究,分析其在化学分析领域的应用和发展。
1操作前的准备安装色谱柱2仪器操作2.1开机2.1.1打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6Mpa;打开空气发生器,氢气发生器。
2.1.2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
2.1.3开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
2.2采集数据方法编辑2.2.1从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
2.2.2出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
2.2.3进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
2.2.4进入“Agilent GC Method:Instrument 1”(方法参数设置)2.2.4.1“Injector”参数设置,输入“injection volume”(进样体积),和“wash and pumps”(洗针程序),完成后单击“OK”。
2.2.4.2“inlet”参数设置,输入“heater”(进样口温度);“septum purge flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“split ratio”(分流比),完成后单击“OK”。
2.2.4.3“CFT setting”参数设置,选择“control mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“value”输入柱流速,完成后单击“OK”。
顶空气相色谱仪有哪些应用及操作规程顶空气相色谱仪有哪些应用?顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分别和检测的理想色谱分析仪器。
气相色谱仪应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和讨论生物化学:临床应用,病理和毒理讨论;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析讨论;中西药物:原材料中心体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质构成等分析掌控和控矿讨论;有机化学:有机合成领域内的成分讨论和生产掌控;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和讨论;尖端科学:军事检测掌控和讨论;对于气相色谱法应用于顶空分析中紧要哪些独特的优越性:1、广泛适用顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分,也可分析固体样品中的挥发性物质;即可对单组分挥发性气样的分析,也可对构成多而杂的挥发性组分混合物进行分别分析;既能用于常量顶空气样分析,又能检测低含量的挥发性组分。
2、快速简便顶空气相色谱分析直接取液体样品(或固体样品)的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分别分析。
在很多情况下,可以省去样品前处理操作,故此法要比一般的色谱分析更为快速简便。
3、低检测限顶空气相色谱分析有时还可获得比一般气相色谱分析更低的检测限,这是由于避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、顶空样品的某些特别性的原因。
对于简单分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言,则更有它的应用价值。
顶空气相色谱仪它接受顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液—液萃取和固相萃取相比既可避开在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,同时对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
顶空气相色谱仪紧要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空—固相微萃取三类。
顶空气相色谱仪的使用,可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避开有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,削减对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单应用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。
全能型顶空进样器全能型顶空进样器,是针对液态、固态样品体系中的挥发性化合物,在密闭的样品瓶中在一定的温度下达到气---液或气—固平衡,取瓶内顶部气体样品导入色谱仪进行分析检测,称之为顶空进样。
这种对液体样品、固体样品、粘稠样品等进行前处理的顶空进样器,能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。
所以,它广泛的应用于(残留溶剂检测)、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测(江河、湖水)、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测。
顶空进样器T◇E-L:4001158566全能型顶空进样器简介国达顶空进样器仪器介绍:取样泵与进样阀相配合,负压取样,定量精确,灵敏度高进样阀和样品传输管线可设定温度,避免样品冷凝抽样管路和进样阀定量管带反吹功能,防止交叉污染微机控制,薄膜键盘输入参数值可连接国内外各种型号的气相色谱仪带同步启动数据处理软件的功能。
仪器特点:取样泵与进样阀相配合,负压取样,定量精确,灵敏度高进样阀和样品传输管线可设定温度,避免样品冷凝抽样管路和进样阀定量管带反吹功能,防止交叉污染微机控制,薄膜键盘输入参数值可连接国内外各种型号的气相色谱仪带同步启动数据处理软件的功能全能型顶空进样器的主要特点:1、通用性强顶空进样器流路系统设计新颖独特,具备了平衡进样与加压进样两种进样方式,使其极为方便与国产和进口的各种型号的气相色谱仪配套联用。
2、高效、快速、安全样品瓶加热炉内的加热块采用整体圆柱形开孔结构,且设计了过温保护装置。
具有功率大,加热快,梯度小,控温精度高,升温安全等特点。
3、分析效率高为了提高分析效率,样品传输管路及进样电磁阀独立采用了加热、恒温、保温设计4、瓶座规格多样化专门为用户设计了样品瓶金属座体,为用户提供了样品瓶规格的多种选择。
全能型顶空进样器主要指标:顶空炉可工作温度范围:室温~450℃;密封顶空瓶工作温度范围:室温~210℃,调节增量1℃;样品传输管路(包括进样电磁阀)温度范围:室温~150℃,调节增量1℃;控温精度:<0.5%;< span="">样品瓶工位孔:12个;线性:对于选定的样品组分及选定的操作条件下可达3个9;重复性:对于选定的样品组分,选定的操作条件下, 相对标准误差≤1.5%顶空时间(样品热平衡时间)、进样时间、清洗时间:0-60分钟,按需要随意设定。
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今,随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新,即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理,一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点,后在相关工作学者的不懈努力下,研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解,气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法(热脱附法)与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法:顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。
测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为 1 ml)。
进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外,顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法:吹扫捕集法,即向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析,一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次,影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫—捕集进样器本身,二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易显现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同,推举使用内标法或标准加入法进行定量,以削减操作条件波动对结果的影响。
顶空进样-气相色谱技术现状及发展顶空进样-气相色谱技术是一种将样品通过液态或固态态形态进样到气相色谱仪中进行分析的技术。
它具有快速、灵敏、选择性好等优点,因此在食品、环境、药品等领域得到了广泛应用。
本文将介绍顶空进样-气相色谱技术的现状及发展。
顶空进样-气相色谱技术的基本原理是利用气压差将样品中挥发性成分转移到气相色谱柱中进行分析。
顶空采样是将样品封装在一个密封瓶中,然后加热使样品中的挥发性成分转移到瓶头空气中,再通过进样针将气相样品引入气相色谱柱进行分析。
顶空进样-气相色谱技术可以同时分析多种挥发性成分,具有很高的分辨能力和准确度。
目前,顶空进样-气相色谱技术在食品安全领域得到了广泛应用。
可以用这种技术对酒类中的香味成分进行分析,对咖啡中的挥发性物质进行鉴定,对食品中的挥发性有机物进行检测等。
顶空进样-气相色谱技术还可以应用于环境监测领域,例如对大气中的挥发性有机化合物进行分析,对水样中的挥发性物质进行检测等。
随着科学技术的进步,顶空进样-气相色谱技术也在不断发展。
目前的发展趋势主要包括以下几个方面:提高分辨能力。
采用高分辨率气相色谱柱和更灵敏的检测器可以提高分析的分辨能力,使得可以分析更复杂的样品。
提高灵敏度。
利用新型的进样装置和检测器可以提高分析的灵敏度,使得可以检测到更低浓度的挥发性成分。
提高自动化程度。
利用自动化的进样系统可以提高分析的效率和准确性,减少人为的操作误差。
第四,多维气相色谱技术的应用。
多维气相色谱技术可以进一步提高分析的分离能力,对复杂样品的分析具有重要意义。
顶空进样-气相色谱技术还可以与其他分离技术结合,如液相色谱、质谱等,进一步提高分析的能力和选择性。
顶空进样-气相色谱技术在分析领域具有重要的应用价值,并且在不断发展中。
随着技术的不断进步,相信顶空进样-气相色谱技术能够更好地满足不同领域的分析需求,为人们生活带来更多的安全与便利。