国药监局饮片补充检验方法--WORD

中药饮片质量检查内容
中药饮片质量检查内容包括以下几个方面：
1. 外观检查：检查饮片的颜色、形状、大小、表面有无异物或污染等情况。

2. 气味检查：闻其气味，对刺激性气味、腐败气味等进行检查。

3. 含水量检查：通过烘干法或其他方法检测饮片的含水量是否符合标准。

4. 毒物检查：使用化学方法检测饮片中的重金属、农药残留、霉菌毒素等有害物质。

5. 品质评价：通过薄层色谱、高效液相色谱等方法，检测饮片中主要有效成分的含量，评价饮片的质量和功效。

6. 微生物检查：进行细菌总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等微生物的检验，判断饮片是否符合卫生标准。

7. 贮存稳定性检查：测试饮片在不同环境条件下的稳定性，包括湿度、温度等。

8. 包装标签检查：检查包装是否完好，标签上的信息是否准确，包括药品批准文号、生产日期、有效期等。

以上是中药饮片质量检查的一般内容，具体检查项目可根据具体药材和产品特点进行调整。

中药饮片的质量标准与检测方法中药饮片是中医药学中的一种剂型，被广泛用于中药的制备与应用中。

为了确保中药饮片的质量，制定了一系列的质量标准与检测方法。

本文将为您介绍中药饮片的质量标准和常用的检测方法。

一、中药饮片的质量标准1. 外观标准中药饮片的外观应均匀，无杂质，颗粒大小一致。

颜色鲜艳，表面光滑，无破损、变形、霉斑等缺陷。

外观标准的制定可以根据不同的中药饮片进行调整，以确保其外观的整洁美观。

2. 质量标准中药饮片的质量标准主要包括含量测定、指纹图谱、水分含量、挥发性物质等指标。

其中，含量测定用于确定中药饮片中有效成分的含量，指纹图谱用于鉴别中药饮片的来源和质量稳定性，水分含量和挥发性物质则用于评估中药饮片的干燥程度和挥发性成分的含量。

3. 重金属、农药和微生物限量标准中药饮片中可能含有重金属、农药残留和微生物等有害物质，在质量标准中设置了对这些有害物质的限量标准。

例如，对重金属的限量标准通常包括汞、铅、砷、镉等元素的含量限制，对农药残留的限量标准则根据实际情况设置，对微生物的限量标准则包括细菌总数、霉菌和酵母菌等指标。

二、中药饮片的检测方法1. 含量测定方法常用的含量测定方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和紫外分光光度法（UV）。

这些方法可以根据药材的特性选择合适的测定方法，通过测定样品中有效成分的含量，评估饮片的质量。

2. 指纹图谱方法指纹图谱是通过对中药饮片中化学成分进行分析，建立特征图谱用于鉴别中药饮片的来源和质量稳定性。

常用的指纹图谱方法包括高效液相色谱指纹图谱（HPLC）和红外光谱法（IR），这些方法可以通过比较样品与标准图谱的相似度，判断中药饮片的质量。

3. 重金属和农药残留检测方法重金属和农药残留的检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、气相色谱质谱法（GC-MS）等。

这些方法通过测定样品中有害物质的含量，判断中药饮片中是否超过了限量标准。

药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用2山东新时代药业有限公司山东临沂 276000摘要：中成药补充检验方法和检验项目是加强中成药上市后质量研究的重要内容，体现了药品质量全生命周期管理的理念，旨在发现和解决中成药潜在质量问题，是对现行国家药品标准的补充和完善，对打击中成药掺杂使假、提高中成药质量提供了强有力的技术支撑。

本文通过对2003年以来所颁布的中成药补充检验方法进行综述和总结，对中成药补充检验方法存在问题进行探讨，并提出建议，供同行参考。

关键词：中成药；补充检验方法；检验项目；质量问题1中成药补充检验方法发展历程在2002年颁布的《药品管理法实施条例》就规定“对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行药品检验；经国务院药品监督管理部门批准后，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验结果，可以作为药品监督管理部门认定药品质量依据”。

首次提出了“药品检验补充检验方法和检验项目（药品补充检验方法)”的概念，为贯彻《药品管理法实施条例》，2003年原国家食品药品监督管理局（以下简称原国家局)发布了《关于报请批准用补充检验方法和项目进行药品检验有关问题的通知》，自此，药品补充检验方法和检验项目工作正式启动。

2中成药补充检验方法概述2.1涉及处方药味掺伪使假和增重的补充检验方法此类补充检验方法主要针对处方药味掺伪的情况，通过对伪品专属性成分特征开展研究工作，建立相应的补充检验方法，是目前补充检验方法的主要组成部分。

主要集中在打击银杏叶制剂中槐角掺伪，阿胶制剂中牛皮掺伪，含乳香、没药或血竭制剂中松香掺伪，含大黄制剂中伪品大黄掺伪，含金银花制剂中山银花掺伪，含人参制剂中西洋参掺伪以及掺伪增重等掺杂使假行为。

此类补充检验方法主要包括银杏叶制剂中槐角苷检查项3项，含阿胶制剂中牛皮源性成分检查项13项，含乳香、没药制剂中松香酸检查项16项和含大黄中成药中土大黄苷检查项6项等共计53项。

2020版药典中药饮片微生物限度检查法中药饮片微生物限度检查法用于检查中药材及中药饮片的微生物污染程度。

检查项目包括需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌、沙门菌。

本法中的耐热菌系供试液置水浴（98～100℃）30分钟处理后按需氧菌总数测定方法检出的微生物总称。

中药饮片微生物限度检查的试验环境应符合微生物限度检查的要求。

检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。

洁净空气区域、工作台面及环境应定期进行监测。

微生物计数培养基适用性检查和方法适用性试验供试品微生物计数中所使用的培养基应进行适用性检查。

供试品的微生物计数方法应进行方法适用性试验，以确认所采用的方法适合于该产品的微生物计数。

若检验程序或产品发生变化可能影响检验结果时，计数方法应重新进行适用性试验。

菌种及菌液制备菌种试验用菌株的传代次数不得超过5代(从菌种保藏中心获得的干燥菌种为第0代)，并釆用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。

计数培养基适用性检查和计数方法适用性试验用菌株见表1。

注：当需用玫瑰红钠琼脂培养基测定霉菌和酵母菌总数时，应进行培养基适用性检查，检查方法同沙氏葡萄糖琼脂培养基。

菌液制备按表1规定程序培养各试验菌株。

取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌的新鲜培养物，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的菌悬液；取黑曲霉的新鲜培养物加入适量含0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或含0.05%( ml/ml)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。

然后，采用适宜的方法吸岀孢子悬液至无菌试管内，用含0.05%( ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或含0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的黑曲霉孢子悬液。

中药饮片检查工作方案
中药饮片检查工作方案主要包括以下步骤：
1. 制定计划：根据中药饮片的特点和市场情况，制定详细的检查计划，包括检查的时间、地点、人员、设备、检查项目等。

2. 现场检查：按照计划进行现场检查，查看中药饮片的炮制、加工、储存等情况，确保其符合相关规定。

3. 抽样检测：根据实际情况，对中药饮片进行抽样检测，检测项目包括成分含量、微生物指标、重金属含量等。

4. 数据分析：对抽样检测结果进行数据分析，了解中药饮片的质量情况，为后续工作提供依据。

5. 结果反馈：将检查结果反馈给相关企业，指导其改进生产工艺和储存方式，提高中药饮片的质量水平。

6. 汇总报告：将检查工作的过程和结果进行汇总，形成报告，上报给相关部门。

中药饮片检查工作方案的具体内容可能因实际情况而有所不同，以上方案仅供参考，在实际工作中请根据具体情况进行调整和完善。

红花【检查】酸性红73 金橙Ⅱ柠檬黄胭脂红（1）取本品2g，剪碎，加70%乙醇20ml，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取酸性红 73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10µl,对照试剂溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。

供试品色谱中，在与金橙Ⅱ对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。

供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄和胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05mol/L 醋酸铵溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱：时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0-30 5→45 95→55在432nm波长检测柠檬黄；在485nm波长检测金橙Ⅱ；在509nm波长检测酸性红73、胭脂红。

理论板数按金橙Ⅱ峰计算，应不低于3000。

对照试剂溶液的制备取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含25µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取上述【检查】（1）项下的供试品溶液，即得。

测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。

若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

国家药品监督管理局关于发布妇科调经片中金胺O检查项补充检验方法等3项补充检验方法的公告
文章属性
•【制定机关】国家药品监督管理局
•【公布日期】2020.12.30
•【文号】国家药品监督管理局公告2020年第151号
•【施行日期】2020.12.30
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】药政管理
正文
国家药品监督管理局公告
2020年第151号
国家药监局关于发布妇科调经片中金胺O检查项补充检验方
法等3项补充检验方法的公告
根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《妇科调经片中金胺O检查项补充检验方法》《驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法》和《通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。

特此公告。

附件：1.妇科调经片中金胺O检查项补充检验方法
2.驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法
3.通宣理肺丸（水蜜丸）、九味羌活丸（水丸）中水稻源性成分检查项补充检验方法
国家药监局2020年12月30日。

中药饮片补充规定2003关于印发中药饮片.医用氧GMP补充规定的通知国药监安[2003]40号2003年01月30日发布各省.自治区.直辖市药品监督管理局：我局于1999年发布了《关于印发〈药品生产质量管理规范〉(1998年修订)附录的通知》(国药管安［1999］168号)，附录包括了对无菌药品.非无菌药品.原料药.生物制品.放射性药品和中药制剂等类别药品的生产和质量管理的补充规定。

随着药品GMP的全面实施，为规范对中药饮片.医用氧的监督管理，确保人民群众用药的安全有效，我局制定了中药饮片.医用氧GMP 补充规定。

现印发给你们，请遵照执行。

特此通知附件：1.中药饮片GMP补充规定2.医用氧GMP补充规定国家药品监督管理局二○○三年一月三日附件1：中药饮片GMP补充规定1.中药饮片生产企业应建立与质量保证体系相适应的组织机构。

2.主管生产和质量的企业负责人，应具有大专以上学历或中级以上技术职称，并具有中药专业知识。

3.生产和质量管理部门负责人，应具有中医药专业大专以上学历，并具有3年以上实际工作经验。

4.从事药材炮制操作人员应具有中药炮制专业知识和实际操作技能。

5.从事毒性药材等有特殊要求的生产操作人员，应具有相关专业知识和技能，并熟知相关的劳动保护要求。

6.从事质量检验的人员应具有检验理论知识，掌握相关质量标准和实际操作技能，并具有经验鉴别能力。

7.从事仓储保管.养护人员应掌握中药材.中药饮片贮存养护知识与技能。

8.厂房与设施应按生产工艺流程合理布局，并设置与其生产规模相适应的净制.切制.炮炙等操作间。

9.直接入药（包括口服.用于非创面的）中药饮片的粉碎.过筛.内包装等生产厂房的门窗应能密闭，有良好的通风.除尘等设施，人员.物料进出及生产操作应参照洁净区管理。

10.中药材与中药饮片应分别设库，毒性药材等有特殊要求的药材应设置专库或专柜。

11.厂房地面.墙壁.天棚等内表面应平整，易于清洁，不易产生脱落物，不易滋生霉菌。

中药片剂片剂系指提取物、提取物加饮片细粉或饮片细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。

片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。

对片剂的质量要求，除外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检查“重量差异”、“崩解时限”和“微生物限度”。

此外，阴道片还应检查“融变时限”，阴道泡腾片检查“发泡量”。

“重量差异”检查法1 简述本法适用于片剂的重量差异检查。

2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重在0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。

2.2 扁形称量瓶。

2.3 弯头或平头手术镊。

3 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（m）。

3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。

4 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。

称量过程中，应避免用手直接接触供试品。

已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。

4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。

4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。

包衣后不再检查重量差异。

4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。

5 记录与计算5.1 记录每次称量数据。

5.2 求出平均片重（m），保留三位有效数字。

5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m±m×重量差异限度）。

平均重量重量差异限度0.3g以下±7.5%0.3g或0.3g以上±5%5.4 遇有超出允许片重范围并处于边缘者，应再与标示片量或平均片量相比较，计算出该片重量差异的百分率，再根据上表规定的重量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许重量范围时受数值修约的影响）。

药品生产监督中药饮片检查重点内容和检查方法指导原则中药饮片是指以中药材为原料，经拣选、炮制处理后制成品，监督检查时，应重点关注其原药材质量控制（鉴别、检验）、储存条件以及是否存在外购中药饮片分包装、掺杂使假等违法行为。

1.人员检查方法：根据人员花名册选取相关岗位人员，抽查相关岗位职责、培训档案，与相关人员交流提问相关知识。

检查相关工作开展情况，了解其履职能力。

检查内容：1.1人员质量保证和质量控制人员是否具备中药材和中药饮片质量控制、鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的实际能力。

1.2从事中药材炮制操作人员是否具有中药炮制专业知识和实际操作技能。

1.3从事毒性中药材生产的操作人员是否具有相关专业知识和技能，并熟知相关的劳动保护要求。

1.4负责中药材采购及验收的人员应具备鉴别中药材真伪优劣的能力。

1.5从事养护、仓储保管人员是否掌握中药材、中药饮片贮存养护知识与技能。

2.厂房设施检查方法：现场检查厂房布局及设施，检查相关记录。

检查内容：2.1中药饮片炮制过程中产热产汽的工序是否设置必要的通风、除烟、排湿、降温等设施。

2.2拣选、筛选、切制、粉碎等易产尘的工序安装捕尘设备、排风设施。

2.3直接口服饮片粉碎、过筛、内包装等生产区域是否参照D级洁净区的要求设置。

2.4毒性中药材加工、炮制是否使用专用设施和设备，并与其它饮片生产区严格分开；生产的废弃物是否经过处理并符合要求。

3.物料检查方法：检查药材供应商档案、养护操作规程和记录，现场检查仓库、物料及其标识。

检查内容：3.1直接从农户购入中药材是否收集农户的身份证明材料。

3.2对每次接收的中药材是否按产地、供应商、采收时间、药材规格等进行分类，并分别编制批号并管理。

3.3购入的中药材，是否每件包装上有标签，注明品名、规格、数量、产地、采收、初加工时间等信息；毒性中药材外包装是否有明显的标志。

3.4直接接触中药饮片的包装材料是否至少符合食品包装材料标准。

3.5中药饮片印制或者粘贴的标签是否注明品名、规格、产地、生产企业、产品批号、生产日期、执行标准；实施批准文号管理的中药饮片是否还注明药品批准文号。

中药散剂
中药散剂系指饮片或提取物经粉碎、均匀混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。

散剂的质量要求，除应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检查“粒度”、“外观均匀度”、“水分”、“装量差异”、“装量”、“无菌”、“微生物限度”。

粒度检查
1 简述
本法适用于用于烧伤或严重创伤的外用散剂的粒度检查。

2 仪器与用具
除药筛使用六号筛外，其余同散剂。

“外观均匀度”检查
同散剂。

“水分”检查
照水分测定法标准操作规范相应方法检查。

除另有规定外，水分未超过9.0%，判为符合规定。

“装量差异”检查
1 简述
本法适用于单剂量包装的散剂的装量差异检查。

除装量差异限度外，其余同散剂。

2 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围（标示装量±标示装量×装量差异限度）。

标示装量装量差异限度
0.1g及0.1g以下±15%
0.1g以上至0.5g ±10%
0.5g以上至1.5g ±8%
1.5g以上至6g ±7%
6g以上±5%
“装量”检查
同散剂。

“无菌”检查
用于烧伤和严重创伤的外用散剂，照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。

“微生物限度”检查
除另有规定外，照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。

起草人：杨瑞琪仲昭庆（黑龙江省食品药品检验检测所）
复核人：张清波（黑龙江省食品药品检验检测所）。

国家药品监督管理局关于发布人参养荣丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法等3项补充检验方法的公告文章属性•【制定机关】国家药品监督管理局•【公布日期】2021.05.21•【文号】国家药品监督管理局公告2021年第72号•【施行日期】2021.05.21•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文国家药品监督管理局公告2021年第72号国家药监局关于发布人参养荣丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法等3项补充检验方法的公告根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》《风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法》和《阿归养血糖浆中牛皮源成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。

特此公告。

附件：1.人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法2.风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法3.阿归养血糖浆中牛皮源成分检查项补充检验方法国家药监局2021年5月21日附件1人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法（BJY 202104）【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈-四氢呋喃-20mmol/L甲酸铵溶液（22.5:2.5:75）为流动相，流速为0.3ml/min；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 845.5→799.5和m/z 845.5→161.0作为检测离子对。

取对照品溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

取拟人参皂苷F11对照品和人参皂苷Rf对照品适量，加50%甲醇制成每1ml 各含0.6μg的混合溶液，进样5μl，按m/z 845.5→799.5测定的拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰的分离度应大于1.5。