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溶胶—凝胶法制备SrBi2Ta2O9(SBT)的研究

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种授 性 和 非 极 性 有 机 溶 剂 中 进 行 了 溶 解 实 验 研 究。Ｓ ｒ （ Ｈ Ｃ ０ 可 以溶解在醋 酸和 乙二醇这两种有机溶荆 中， Ｃ Ｏ ） 乙醇 钽在一般 的有 机醇溶 剂中都可 以溶 解 ， 铋的无 机盐却根难 溶 但 解在有 机溶荆中 ， 硝酸铋可 以溶解 在醋 酸或 其它无 机强 酸酸 化
珏 作 为 原材 料 ， 乙二 辞作 为 溶 剂 ， 醋酸 调 节 溶 液 ｐ 值 到 ３ ｓ 用 Ｈ ．， 溶 胶 水 辫 可获 得 瓤 肢 ， 瓤胶 在 ３０ 处 理 ３ ｍ ｎ后 ， ８ ０ 干 ５℃ ０ｉ 在 ０℃ 烧结 Ｌ ｈ可得 到 Ｓ Ｔ 粉 律 。分 析 １０ Ｂ ５ ℃下 获 得 的 干 凝肢 表 明 ， 硝 酸 酯 的产 生促 进 了硝 酸氧 铋 在 乙二 醇 中的 摩 解 性 。 对凝 肢 进 秆 差 热一 热重 （ Ｇ Ｄ Ｃ 和 虹 外 光谱 （Ｒ） 征 ． 晶 粉 体 用 ｘ射 线 Ｔ ＿Ｓ） Ｉ 表 蛄 （ Ｒ 进行 表 扯 。 Ｘ Ｄ） 关键 词 ： 钽 酸 锶 镪 ；溶胶 ；疆 胶 中 围分 类 号 Ｔ ８ Ｍ２ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ
维普资讯 ຫໍສະໝຸດ 文 章 ｊ 号 ：０ １９３ ｛０ ２０ —１ ５０ 寓 ｉ０ —７ １ ２０ ）２０ ９ —３
溶胶一 凝胶 法制 备 ＳＢ ｚ ｚ （ Ｂ 的研 究 ’ ｒｉ ＴａＯ。Ｓ Ｔ】
王 文， 贾德 昌 ， 周 玉 ， 叶 枫
（ 尔滨 工 业 大 学 材 料学 院 ， 龙 江 哈 尔 滨 １０ ０ ） 哈 黑 ５０ １ 摘 要 ： 通过 几种 材料 体 系的 选择 ， 用溶 胶 一凝 肢 法 制备 出 采
硝酸铋和硝酸氡铋 （ 和铋 的无 机盐为分析 纯的化学试剂 ， 取 姆 量
时 采用 分 析 天平 按 质 量 称量 ）这 几 种 反应 原 材 料 在 制备 溶 胶一 ， 凝 胶 过程 中首 先遇 刊的 就 是 溶解 问题 ， 为此 我 们 于 不 同温 度下 在 各
钙 钛矿 相钽 酸 锶 锯 （ Ｂ 蚨 电粉 体 。 以 乙醇钽 、 酸 锶 、 酸氧 Ｓ Ｔ） 醋 硝
的存储材料。话钛 酸铅（ Ｚ 有较 大的剩余极化值 和较低的合 Ｐ Ｔ） 成温度 ， 是人们 研究 的焦点 ， Ｐ Ｔ也 存在 一 系列 的 ｌ ， 但 Ｚ 可题 如 Ｐ Ｏ 的 挥发 不 但 对 环 境 造 成 柯 染 ， 且 使 材 料 产 生 氧 空 位 ， ｂ 而 在 经过 １ 极化翻转后产生畴壁钉扎导致铁电性 能的下 降和损害 ０
电子 陶 瓷 研 究 的 最 近几 年 中 ， 电 薄膜 作 为 集 成 电 路 的重 铁 要 组 成 部 分 成 为人 们 关 注 的 热 点 ， 的 应 用 主 要 集 中在 不挥 发 它 铁 电存 储 器 （ ＲＡ ） 存 储介 质 和 动态 随机 存 储 器 （ ＲＡ ） ＮＶ Ｍ 的 Ｄ Ｍ
身粘度很 大 ， 有强烈的吸水作 用容易造 具 田 １苹肢・ 凝肢法制 成 水 分 子在 整 个 反 应体 系 中 的 吸 附 ， 进 促 备 钽 酸 锯 铋 的 工 艺 了 乙 醇钽 的 水 解 ， 水解 聚 合 反 应 的发 生 和 流 程 圈
２ ２ 实 验 过 程 ．
１ 引
言
在 整 个 实验 过程 中我 们 采 用 了 ３种 反 应 体 系 ， 应 原 材 料 反 的 摩尔 比 为 Ｓ Ｂ ： ａ ｒ： ｉ Ｔ ＝Ｉ： ２ ２ｔ 。第 一 个 反 应 体 系 主 要 以冰 醋 酸为 溶 剂 ， 酸锶 首 先 溶解 在 冰 醋 酸 中 ， 醋 然后 按 配 比加 人 乙醇
稠 状 液体 ， 种 现 象 主要 是 由 于 乙醇 胺 车 这
空位补偿 ， 控制 缺陷密度 ． 材料的漏 电流却 大幅度提高 ； 一 但 另
种 方 法 是 改变 材 料 体 系 ， 用 铋 系 层 状 结 构 铁 电 材 料 （ Ｌ Ｆ ， 采 Ｂ Ｓ ） 目前 研 究 表 明 ， 种 材 料 体 系在 经 过 ｌ 开 关 极 化 后 仍 具 有 铁 这 ０ 电 性 能 钽 酸锶 铋 （ Ｂ ） 为铋 系层 状 结 构 材 料 中 的重 要 组 成 部 分 ｓＴ作 被 进 行 广 泛 研 究 ， 的 制 备 方 法 主 要 有 澈 光 脉 冲 沉 积 法 它 （ Ｌ ］金 属 有 机 物 化 学 气 相 沉 积 法 。 （ ＣＶ ， 属 有 Ｐ Ｄ） ， ‘ ＭＯ Ｄ） 金 机 暂 沉 淀法 ： ＭＯＤ ， 腔一 腔 ｊ （ ）溶 凝 击 （ｏ ｇ１等 。其 中溶 腔一 ｓ卜 ｅ ）
钽、 硝酸铋 ， 以获得透 明的黄 色溶液 一 可 但静置 ｌｍｉ 即产生 Ｏ ｎ后
沉 淀 ｝ 二 个 反 应体 系 中为 了 避 免硝 酸 铋 第 中结 晶 水 的作 用 ， 酸 铋 被 进行 真 空干 燥 硝 处 理 。 时 为 了便 于使 乙 醇钽 发生 木解 和 同 聚 合 采 用 乙 二 酵 为溶 剂 ， 酸 铋虽 然不 能 硝 溶 解 在 乙二 醇 中 ， 加人 乙醇 胺可 以促 进 但
的水 溶液 中 ， 醇 溶 液 中不 溶 ， 酸 氧 铋 与 硝 酸 铋 类 似 也 很难 溶 在 硝 解 在 有 机 溶剂 中 ， 外 鉴 于 铋 的 特 殊 电 子 结 构 可 以 通 过 吡 嚏 或 此 乙 醇胺 这 些 吉 氮 的特 殊 有 机 物 络合 促 进 铋 的无 机 盐 溶解 。
（ 即铁 电疲 劳 ） 。克 服 Ｐ Ｔ 的疲 劳 有 两 个 途 径 ＿ ． 种 是 用 氧 化 Ｚ ］一 ］ 物 电极 （ Ｒ ．ａ ｒ Ｏ 等 ） 替 Ｐ 电极 ． 如 ｕ Ｌ ＳＣｏ 代 ｔ 通过 施 主 掺 杂进 行
其溶解 ， 局样这千反 应体 系也可 以获得透 明溶液 ， 经过一段 时间放置后变 为棕色粘

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溶胶_凝胶法制备二氧化钛溶胶

溶胶_凝胶法制备二氧化钛溶胶

由于乙醇分子中的羟基能够与水分子产形成稳定的缔合溶剂化层从而降低了溶胶粒子与溶剂介质之间的界面张力增强了溶胶体系的稳定性乙醇与tiob之间还会发生酯醇解反应从而抑制水解反应的发生乙醇用量的增加可使溶液的介电常数增大胶粒乙醇用量较大时降低了钛醇盐的浓度在一定程度上抑制了其水解反应同时水解单体tioh相互之间很难接触交联可能性降低tiob29mmol其余反应条件同tiob可见随着的增加凝胶时间逐渐变短hofstadletiob得不到充分水解胶凝时间过长甚至无法形成凝胶
r1 =n(H2O)∶n[ Ti(OBu)4 ]
由图 1可见 , 随着 r1 的增加 , 凝胶时间逐渐变短 , 与 HofstadlerK[ 2] 的 结论 一 致 。 当 r1 <1 时 , Ti (OBu)4 得不到充分水解 , 胶凝时间过长 , 甚至无 法形成凝胶 。这可能是因为水用量较少时 , 醇盐 水解速度较慢 , 醇盐分子被水解的烷氧基团较少 , 即水解形成的 -OH基团较少 , 难以形成凝胶 。 当 r1 <4时 , 凝胶时间随水用量的增加减小得很快 , 这一现象在 r1 =2 ～ 3时表现得尤为明显 。 水解 反应是缩聚反应的前提 , 缩聚反应的速度取决于 水解反应的速度 。 当水用量增加时 , 水解反应加 快 , 从而带动缩聚反应速度加大 , 水解缩聚物的交 联度和聚合度也都增大 。 当水解和聚合反应速度 相当时 , 溶液就会形成具有空间网络结构的聚合 物 , 随着水解 聚合反 应的完 成 , 网络 中溶剂 (乙 醇 , 水等 )不断渗出生成透明胶体 , 因此使得凝胶 时间变短 。 当 r1 >3时 , 下降趋势变缓 。 当 r1 >4 时 , 即 r1 超过了化学计量点时 , 随着水用量的增 加 , 凝胶时间变短的趋势减 弱 , 这是由于 r1 超过 化学计量点 , 水用量对水解反应的影响变弱的结 果 。当 r1 >6时 , 凝胶时间略有延长 , 溶液粘度略 有下降 。可能是由于加入的水量较多 , 稀释了聚 合物的浓度 , 减少了胶体颗粒之间的碰撞几率 , 使
溶胶凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2薄膜与其性能研究

溶胶凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2薄膜与其性能研究

以Ｔ ｉ Ｏｚ 为主 导 的半 导 体 光催 化 氧 化 正 日益 引 起 人 们 的重视 ［ １ ］ 。纳 米二 氧化钛 是 一种较 理想 的光
催 化 剂 ， 由于 它 具 有 氧 化 能 力 强 、无 选 择 性 、能
宽 （ 约３ ． ２ ｅ Ｖ） ，只 能 在 紫 外 区 显 示 光 化 学 活 性 ， 对太 阳能 的利 用 率 小 于 １ Ｏ 。因 此 如 何 提 高 其 光 催化 活 性 是 制 约 二 氧 化 钛 光 催 化 技 术 实 用 的 关 键 。不 少 研 究 者 。 发 现 ，通 过 与 其 它 半 导 体 复
都 可 以提 高 二 氧 化 钛 光 响 应 范 围 。本 文 制 备 了 不 同掺 杂铁 量 的二 氧 化 钛 薄 膜 ，通 过 不 同 因 素 的 对
比研究 ，发现微量 掺杂 时，水 浴处 理并添加适 量 的Ｐ Ｅ Ｇ，比没有掺杂铁 ，不加 Ｐ Ｅ Ｇ 的效果有 明显
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ３—１ ｉ
０ ． ０ ７ ５ ９ ／ ６ ，０ ． １ ，０ ． １ ５ ，０ ． ２ ９ ／ ５ Ｔｉ Ｏ ２ 粉 末 的
凝胶法＿ ６ ］ ，制备得到纳米二氧化钛胶体 ，并用旋转
涂膜 工 艺 在玻 璃 基 片 上 进 行 镀 膜 ，并 把 胶 体 与 镀
信憩记录材料 ２ ０ １ ３ 年 簿＇ ４ 卷 第 ２ 瀚
研 究 与 开 发
膜玻璃 片 在 不 同温 度 下 退 火 ，得 到 所 需 样 品 ，并 利用 Ｘ ＲＤ，紫外 可见 光 谱 （ ＵＶ／ ｖ ｉ ｓ ） 和 扫描 电镜
摘
要 ：以钛酸丁酯 Ｔｉ（ ＯＣ ４ Ｈ。 ） 、冰 醋酸 、去离子水和 无水 乙醇、含水硝 酸铁等 为原料，采用溶胶一 凝 胶
实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体

实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体

实验二溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3实验二溶胶－凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体一、实验目的1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体二、实验背景和原理1. 实验背景钛酸钡(BaTiO)具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。

传3制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高统的BaTiO3科技应用的要求。

现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。

溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。

2. 溶胶－凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。

其反应过程通常用下列方程式表示：（1）水解反应：M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH（2）缩合-聚合反应：失水缩合－M-OH + OH-M－＝－M-O-M－＋H2O失醇缩合－M-OR + OH-M－＝－M-O-M－＋ROH缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。

最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。

正是由于金属—氧—金属键的形成，使Sol—Gel法能在低温下合成材料。

Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。

本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应。

在Sol—Gel工艺中，让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH （1）式中,R=C4H9为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。

未完全水解反应的生成物Ti(R)4-χ(OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。

溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜

溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜

溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜的制备与研究一．实验目的1、了解二氧化硅增透膜的原理及制备方法；2、制造出二氧化硅增透膜；3、探究不同退火温度对二氧化硅增透膜透射率的影响；4、掌握实验数据处理方法，并能利用orgin绘图软件对实验数据进行处理分析。

二、实验原理1、溶胶--凝胶法A.溶胶--凝胶法原理溶胶--凝胶法是一种条件温和的材料制备方法。

溶胶--凝胶法(Sol--Gel法，简称SG 法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。

凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

溶胶--凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。

近年来，溶胶--凝胶技术在玻璃、氧化物涂层和功能陶瓷粉料，尤其是传统方法难以制备的复合氧化物材料、高临界温度(P)氧化物超导材料的合成中均得到成功的应用。

B.溶胶--凝胶法特点；1）由于溶胶--凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合；2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂；3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低；4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。

但是，溶胶一凝胶法也不可避免的存在一些问题，例如：原料金属醇盐成本较高；有机溶剂对人体有一定的危害性；整个溶胶一凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周；存在残留小孔洞；存在残留的碳；在干燥过程中会逸出气体及有机物，并产生收缩。