溶胶凝胶法制备纳米材料
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氢氧化铝纳米材料的制备与应用氢氧化铝(Al(OH)3)是一种常见的无机化合物,广泛用于水处理、塑料填充剂、焰火制造等领域。
与传统的氢氧化铝相比,纳米氢氧化铝具有更高的比表面积和更好的物理化学性能,因此在药物、电子、航空航天等领域具有广泛的应用前景。
一、氢氧化铝纳米材料的制备1、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是制备氢氧化铝纳米材料的常用方法之一。
该方法的核心是利用化学反应将溶解溶胶、胶体粒子和成核晶体逐渐转化为凝胶,并将凝胶热处理制成氢氧化铝纳米颗粒。
该方法制备出的氢氧化铝纳米材料具有颗粒度小、比表面积高、热稳定性好等特点。
2、水热法水热法是利用高温高压水溶液中的化学反应生成氢氧化铝纳米晶体的方法。
水热法制备氢氧化铝纳米材料的关键是控制反应条件,如温度、压力、pH值等。
该方法制备的氢氧化铝纳米晶体具有颗粒均匀、晶形良好、表面活性高等优点。
但是,该方法的制备成本相对较高,需要专门设备。
3、机械合成法机械合成法是通过机械碾磨或高能球磨等机械作用,将粗颗粒的氢氧化铝转化为纳米颗粒的方法。
该方法简单易行,成本低,适用于中小规模制备。
但是,机械作用对氢氧化铝纳米颗粒的晶格、结构和形貌等均有影响,制备出的氢氧化铝纳米材料质量不稳定。
二、氢氧化铝纳米材料的应用1、药物氢氧化铝纳米材料具有优异的生物相容性和药物承载能力,可用于构建纳米药物载体。
将药物包裹在氢氧化铝纳米颗粒中,可以提高药物的稳定性、肝素化速度和生物利用度,促进药物对病变组织的作用。
2、电子氢氧化铝纳米材料具有良好的电学性能,在电子领域具有广泛的应用。
将氢氧化铝纳米材料制成电子器件,可用于热敏红外探测器、光电传感器、场效应晶体管等电子器件的制备。
3、航空航天氢氧化铝纳米材料具有优异的耐高温性和耐腐蚀性,可用于航空航天领域。
将氢氧化铝纳米材料用于制备航空航天部件,可以提高部件的耐高温、抗氧化性能和耐腐蚀性能,提高飞行器的可靠性和安全性。
总之,氢氧化铝纳米材料的制备和应用具有广泛的应用前景。
溶胶凝胶法制备SiO2工艺溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法,具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。
在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中,通过控制反应条件,可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。
本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用,分析了该方法的优势和不足,并提出了改进意见。
实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料,将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合,搅拌均匀后加入去离子水,继续搅拌得到溶胶。
将溶胶在一定温度下干燥,得到干凝胶。
将干凝胶在高温下焙烧,去除有机物,得到最终的SiO2产物。
实验过程中,通过控制溶胶时间、固化温度等因素,制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。
采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。
实验结果表明,通过控制溶胶时间、固化温度等因素,可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时,制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。
XRD结果表明,制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。
SEM表征显示,该条件下制备的SiO2粒子呈球形,粒度分布较窄。
通过控制原料浓度、水解速率等因素,可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。
通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺,可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。
实验结果表明,溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时,制备出的SiO2样品具有最佳的性能。
然而,在实验过程中也发现了一些不足之处,如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。
为了提高制备效率和产品质量,建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨,并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。
还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。
由于SiO2具有优异的物理化学性能,如高透明度、低热膨胀系数等,可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。
材料科学中的纳米结构设计和制备方法随着纳米科技的迅猛发展,纳米结构材料已经成为材料科学研究的热点之一。
纳米结构材料具有体积小、表面活性高、物理、化学、生物等性质的特殊性质,被广泛应用于生物医学、能源、环境、信息等领域。
本文将介绍几种纳米结构设计和制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备多种纳米材料的重要手段。
其具体步骤为:首先是通过溶胶凝胶法得到一个透明胶体溶液,然后将其加热至约600℃左右进行七光子分解。
该方法的优点是比较简单,可以制备出大量、高质量的纳米材料。
不过,与其他制备方法相比,制备过程中易产生一些有害的气体,需要进行高温处理,需要注意防护措施。
二、化学析出法化学析出法是制备各种纳米结构的常见方法之一。
首先是将金属样品溶解在盐酸中的溶液中,然后加入一定量的NaOH溶液。
在反应中,产生老鹰石型纳米结构,然后加入酸和钠盐,最后在高温才能得到一定的结晶。
这种方法具有制备纯度高、晶型良好、形貌可控的优点。
然而其过程中酸碱反应有时难以控制,需要在制备过程中一直进行监测。
三、热电化学法热电化学法是一种制备低维纳米结构材料的有效方法之一。
其通过热电化学反应在电极上生成纳米结构材料。
一般来说,通过对电极进行热处理,这些材料形成了微米甚至纳米级的结构尺寸。
相对于常规制备方法来说,采用热电化学法制备的纳米材料具有粒径分布窄、颗粒均匀等优点。
该方法难度较大,需要考虑控制反应的温度、电压、电流等方面的细节问题。
四、物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)是一种利用激光切割技术来制备薄膜材料的方法。
它利用物理真空中的放电过程,产生活泼烟雾进入工作室,由一个高能水银灯照射,将烟雾转化为薄膜。
该方法的优点有制备快、有利于厚度的精确控制以及易于实现大面积均匀镀膜等。
但背景增强等现象也是物理气相沉积法难以避免的问题。
以上介绍了几种在材料科学中的纳米结构设计和制备方法,每一种方法各自有其制备过程与特点。
纳米材料将成为材料技术未来发展的一个重要方向,各种制备技术的发展也将会贡献更多的可能性和机遇。
制备纳米材料的实验技术详解纳米材料因其独特的性质在各个领域展现出巨大的潜力,如电子、生物、医药等。
而其中关键的一环就是如何有效地制备纳米材料。
本文将详细介绍几种常用的纳米材料制备实验技术,并探讨其原理和应用。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的纳米材料制备方法,适用于无机材料的制备。
其基本原理是通过逐渐加热和干燥,使溶解在溶剂中的金属盐或有机化合物逐渐形成固体凝胶。
随着温度的升高,溶胶中的小颗粒逐渐成长为纳米颗粒。
这种方法可以在较低的温度下制备出高质量的纳米材料,并且有较好的控制性和可扩展性。
2. 水热法水热法是另一种制备无机纳米材料的常见方法,它利用高温高压下溶剂的特殊性质,使溶质在水中反应形成纳米级的颗粒。
水热法具有简单、易控制、操作灵活等优点,适用于制备各种金属氧化物、金属硫化物、金属碳酸盐等纳米材料。
它在电子器件、催化剂等领域有广泛的应用。
3. 高能球磨法高能球磨法是一种机械力促进的纳米材料制备技术。
其原理是在高速旋转的球磨罐中,通过球磨颗粒之间的碰撞和摩擦,使大颗粒逐渐破碎成纳米级颗粒。
高能球磨法可以制备各种材料的纳米颗粒,例如金属、陶瓷、高分子等。
它具有操作简单、样品可扩展等优点,广泛用于材料研究和应用开发。
4. 气溶胶法气溶胶法是一种通过气相化学反应制备纳米材料的技术。
其核心原理是将气体状态的前驱物经过化学反应或热分解形成固态颗粒。
气溶胶法可以制备各种纳米材料,例如金属氧化物、金属硫化物、金属氢化物等。
该方法具有制备纯度高、纳米颗粒均匀分散等特点,广泛应用于电化学储能、催化剂等领域。
总结起来,制备纳米材料的实验技术有溶胶-凝胶法、水热法、高能球磨法和气溶胶法等。
这些方法各有优势和适用范围,可以根据需要选择合适的制备技术。
随着纳米科技的发展,不断有新的制备方法被创新出来,推动了纳米材料的应用领域的拓展和深化。
需要注意的是,在实验过程中,不仅要控制好温度、压力和反应时间等参数,还要注意安全性和环境问题。
溶胶凝胶法的原理
溶胶凝胶法是一种用于制备纳米材料、薄膜以及复合材料的常用方法,其原理主要包括溶胶的制备、凝胶的形成和凝胶体的处理过程。
首先,溶胶的制备是指将所需的材料按照一定的配比加入到有机溶剂或水中进行充分搅拌,形成均匀溶胶体系。
通常会使用超声波或机械搅拌等方法来加速混合过程,以确保溶胶中各种组分能够均匀分散。
接下来,凝胶的形成是指在溶胶中引入适当的引发剂或调节剂,通过热处理、光照等方式引发胶束或聚合物的形成。
在这一过程中,溶胶中的分子或聚合物会逐渐聚集形成三维网络结构,从而形成凝胶体。
最后,凝胶体的处理是指对凝胶体进行干燥、烧结或热处理等后续工艺,使其形成所需的纳米材料、薄膜或复合材料。
通过适当的处理方式,可以控制材料的形貌、成分和性能。
总的来说,溶胶凝胶法通过溶胶的制备、凝胶的形成和凝胶体的处理,实现了纳米材料的制备。
这种方法具有成本低、操作简便以及对材料成分、形貌和性能的可控性高等优点,在材料科学和工程领域有着广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法的原理和应用1. 溶胶-凝胶法的概述溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米颗粒材料的方法。
它通过将溶胶转化为凝胶,再通过热处理或其他方式将凝胶转化为纳米颗粒材料。
这种方法可以制备出具有高比表面积和孔隙结构的材料,具有广泛的应用前景。
2. 溶胶-凝胶法的原理溶胶-凝胶法的制备过程一般包括四个步骤:溶胶的制备、凝胶的形成、凝胶的加工和热处理。
以下是具体的原理介绍:2.1 溶胶的制备溶胶是指由固体颗粒悬浮在液体中形成的胶体系统。
在溶胶制备过程中,需要选择合适的溶剂和溶质,并通过物理或化学方法将其混合均匀,形成胶体系统。
2.2 凝胶的形成凝胶是指溶胶中颗粒聚集形成的凝胶网状结构。
在凝胶形成过程中,需要调节溶胶中的各种参数,如pH值、温度、浓度等,以促使颗粒聚集并形成凝胶。
2.3 凝胶的加工凝胶形成后,需要对凝胶进行进一步的加工处理。
加工的方式可以是冷冻干燥、超临界流体萃取等,目的是去除溶剂,使凝胶更加稳定。
2.4 热处理经过凝胶加工后,需要将凝胶进行热处理,将凝胶转化为纳米颗粒材料。
热处理过程中,需要控制温度和时间等参数,以保证颗粒的形成和结构的稳定。
3. 溶胶-凝胶法的应用溶胶-凝胶法具有广泛的应用前景,以下是该方法在一些领域的应用示例:3.1 纳米材料制备溶胶-凝胶法可以用于制备各种纳米颗粒材料,如二氧化硅、氧化铁等。
这些纳米材料具有高比表面积和孔隙结构,广泛应用于催化、传感、光学等领域。
3.2 传感器制备利用溶胶-凝胶法可以制备出高灵敏度和高选择性的传感器。
通过调节溶胶-凝胶过程中的参数和材料组成,可以实现对特定物质的检测和识别。
3.3 催化剂制备溶胶-凝胶法制备的纳米颗粒材料具有较大的比表面积和孔隙结构,非常适合用作催化剂。
这些催化剂可以应用于化学反应、汽车尾气净化等领域,具有高效率和长寿命的特点。
3.4 能源存储材料制备溶胶-凝胶法可以制备出具有高比表面积和孔隙结构的能源存储材料,如超级电容器材料、锂离子电池材料等。
纳米材料制备的化学方法和实验步骤纳米材料是指具有纳米级尺寸的物质,在纳米尺度下展现出特殊的物理和化学性质。
纳米材料的制备是纳米科技的基础,也是当前许多领域的研究热点。
本文将介绍一些主要的纳米材料制备方法和实验步骤。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的化学方法。
其基本步骤包括:①溶胶制备,即将原料溶解到溶剂中并形成均匀分散的溶胶;②凝胶的形成,通常通过溶胶的凝固、沉淀或乳化方法使溶胶成为凝胶;③凝胶的成型,即将凝胶进行干燥、烧结等处理,得到所需的纳米材料。
二、气相沉积法气相沉积法是一种通过气体反应生成纳米材料的方法。
一般步骤如下:①原料气体的制备,将适量的原料气体通入反应器中,维持合适的温度和压力;②原料气体的分解,通过加热或等离子体的作用,使原料气体发生气相反应,生成纳米材料;③纳米材料的沉积,将反应产生的纳米材料沉积在基底上,形成所需的薄膜或纤维等。
三、电化学合成法电化学合成法是利用电化学原理制备纳米材料的方法。
其过程包括:①选择适当的电极材料,常见的有金、银、铜等;②配置电解液,即溶解适量的电解质和溶剂,使其形成导电溶液;③设定适当的电位和电流密度,通过电极间的电化学反应,在电极上合成纳米材料;④收集和处理纳米材料,通常通过离心、过滤等方法将纳米材料分离出来并进行后续处理。
四、物理气相法物理气相法是通过对气体进行加热、蒸发和凝聚等处理,使原料气体在高温下发生反应生成纳米材料的方法。
主要步骤包括:①对原料气体进行加热、蒸发和凝聚等处理,使其转化为纳米级固体颗粒;②控制反应的温度、压力和反应时间等参数,以控制纳米材料的尺寸和形貌;③收集和处理纳米材料,通常通过过滤、洗涤等方法将纳米材料从气体中分离出来。
五、溶剂热法溶剂热法是一种利用溶剂在高温下发生反应生成纳米材料的方法。
其过程包括:①选择适当的溶剂和反应物;②将溶剂和反应物混合并加热至高温,使其发生混溶和反应;③通过控制反应的温度和时间等参数,调节纳米材料的尺寸和形貌;④将反应产物进行离心、洗涤等处理,得到所需的纳米材料。
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在采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅之前,要做好充分的准备。
纳米材料的制备方法简介引言:纳米材料是一种在尺寸范围为1到100纳米之间的材料,以其独特的性质和潜在的应用领域引起了广泛的关注。
纳米材料的制备方法是实现这些材料在尺寸和结构上精确控制的关键。
本文将介绍一些常见的纳米材料制备方法,包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法等。
一、溶剂热法溶剂热法是利用高温有机溶剂中的热力学性质来控制纳米材料的形成。
其基本过程是:将金属盐或金属有机化合物溶解在有机溶剂中,通过升温制备出纳米材料。
这种方法能够实现纳米材料的尺寸和形状的可控制。
例如,通过调节反应温度、溶剂种类和浓度,可以制备出不同形状(如球形、棒形等)的纳米颗粒。
二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过联合溶胶和凝胶两个基本过程制备纳米材料的方法。
溶胶是指悬浮在溶剂中的纳米颗粒,凝胶则是指溶胶在固化过程中形成的一种类似于凝胶的材料。
溶胶-凝胶法通常包括以下几个步骤:首先,将金属盐或金属有机化合物溶解在溶剂中,形成溶胶;然后,在适当的条件下,通过控制溶胶的凝胶过程,在其内部形成纳米颗粒。
溶胶-凝胶法制备的纳米材料具有高纯度、均匀分散和良好的形貌控制等优点。
三、物理气相沉积法物理气相沉积法是通过将气体或蒸汽在高温或低压环境中沉积在基底上制备纳米材料的方法。
常见的物理气相沉积法包括热蒸发、电子束蒸发和溅射沉积等。
这些方法可以制备出纳米材料的薄膜、纤维和颗粒等形式。
热蒸发是指将材料加热至蒸发温度,使其转变为蒸汽沉积在基底上;电子束蒸发使用电子束来加热材料,形成蒸汽并沉积在基底上;而溅射沉积则是通过将材料置于离子束中,使其溅射形成薄膜。
四、其他制备方法除了上述提到的溶剂热法、溶胶-凝胶法和物理气相沉积法外,还有许多其他的纳米材料制备方法,例如:1. 机械合成:通过机械力和化学反应结合来制备纳米材料,如球磨法和高能球磨法;2. 水热合成:利用水的高温和高压来促进材料的结晶生长,如水热法和微波水热法;3. 电化学合成:利用电流在电极表面引发化学反应,制备纳米材料,如电化学沉积法和电化学溶胶-凝胶法。
利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理学院:材料学院班号:1109102 学号:1110910209 姓名:袁皓
摘要:本文介绍了纳米材料的性能用途以及制备方法,主要是新兴的制备纳米材料低温工艺——溶胶凝胶法,在文中详细说明了溶胶凝胶法的类型和特征,重点描述了利用溶胶凝胶法制备纳米材料的类型,基本原理以及简略的操作流程。
关键词:纳米材料溶胶凝胶基本原理
一溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶(sol-gel)法是一种制备超细粉末的一种湿化学法,它是以液体的化学试剂配制成金属有机或无机化合物或者是金属醇盐前驱物,前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或是醇解反应,反应生成物在液相下均匀混合,均匀反应,生成稳定且无沉淀的溶胶体系,放置一段时间后或是干燥处理溶胶之后转变为凝胶,在凝胶中通常含有大量的液相物质,需要利用萃取或蒸发除去液体介质,并在远低于传统的烧结温度下热处理,最后形成相应物质化合物粉体,利用溶胶凝胶法还可以制备其他形态的材料包括单晶、纤维、图层、薄膜材料等。
表2-1 对于制备纳米材料的溶胶凝胶法类型和特征
1.1 溶剂化
能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元(M(H2O)n)z+(z 为M 离子的价数),为保持它的配位数而具有强烈的释放H+的趋势。
(M(H2O)n)z+==(M(H2O)n-1(OH))(z-1)++H+
1.2 水解反应
非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价,R 代表烷基),与水反应,反应可延续进行,直至生成M(OH)n。
M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH
1.3 缩聚反应
可分为失水缩聚:-M-OH+HO-M→M-O-M-+H2O
失醇缩聚:-M-OR+HO-M→-M-O-M+ROH
二溶胶凝胶法的工艺过程
1.金属无机盐在水溶液中的水解
金属盐在水中的性质受金属粒子半径大小、电负性、配位数的影响。
它们溶于纯水中常电离析出Mz+离子并溶剂化,根据溶液的酸度和相应的电荷转移大小,水解反应存在下列平衡关系:
[M-OH]Z+——[M-OH](Z-1)+H+——[M=O](Z-2)+2H
由上述平衡,任何无机盐前驱物的水解产物都可以粗略地写在[MONH2N-h](Z-h)+
其中N是M的配位数,Z是M的原子价,h称为水解摩尔比。
H=0时,[M(OH)N]Z+
是水合离子;当h=2N时,MON(2N-Z)-是M=0形式;当0<h<2N时分为三种形式:
h=N时为[M(OH)N](N-X)-,
h>2N时为[MOX(OH)(N-X)](N+X-Z)-,
h>2N时为[MOX(OH)(N-X)](N+X-Z)-这几种形态均匀溶液的PH有关。
溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物聚集成1nm 左右的粒子并组成溶胶,后者经蒸发干燥转变为凝胶,因此更全面地看,此法应称为SSG法,即溶液-溶胶-凝胶法,最基本的反应。
2. 与溶胶的制备有关的因素
1) 水的加入量:
水的加入量低于按化学计量关系所需要的消耗量时,随着水量的增加,溶胶的时间会逐渐缩短,超过化学计量关系所需量时,溶胶时间又会逐渐增长,所以按化学计量加入时成胶的质量好,而且成胶的时间相对较短。
2) 滴加速度:
醇盐易吸收空气中的水水解凝固,因此在滴加醇盐醇溶液时,其他因素一致情况下观察滴加速率,发现滴加速率明显影响溶胶时间,滴加速率越快,凝胶速度也快,但速度快,易造成局部水解过快而聚合胶凝生成沉淀,同时一部分溶胶液未发生水解最后导致无法获得均一的凝胶,所以在反应时还应辅以均匀搅拌,以保证得到均一的凝胶。
3) 反应液的PH值:
反应液的pH 不同,其反应机理不同,对同一种金属醇盐的水解缩聚,往往产生结构、形态不同的缩聚。
pH 较小时,缩聚反应速率远远大于水解反应,水解由H+
的亲电机理引起的。
缩聚反应在完全水解前已经开始,因此缩聚物交联度低。
pH 较大时,体系的水解反应体系由[OH-]的亲核取代引起,水解速度大于亲核速度,形成大分子聚合物,有较高的交联度。
4) 反应温度:
温度升高,水解速率相应增大,胶粒分子动能增加,碰撞几率也增大,聚合速率快,从而导致溶胶时间缩短;另一方面,较高温度下溶剂醇的挥发快,相当于增加了反应物浓度,加快了溶胶速率,但温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳定,且易生成多种水解产物聚合。
3.凝胶化
具流动性的溶胶通过进一步缩聚反应形成不能流动的凝胶体系。
经缩聚反应形成的溶胶溶液在陈化时,聚合物进一步聚集长大成为小粒子簇,它们相互碰撞连接成大粒子簇,同时,液相被包于固相骨架中失去流动,形成凝胶。
陈化形成凝胶过程中,会发生Ostward 熟化,即大小粒子因溶解度的不同而造成平均粒径的增加。
陈化时间过短,颗粒尺寸反而不均匀;
时间过长,粒子长大、团聚,不易形成超细结构,由此可见,陈化时间的选择对产物的微观结构非常重要。
4.凝胶的干燥
1.一般干燥:
目的是把湿凝胶膜包裹的大量溶剂和水通过干燥除去,得到干凝胶膜。
因干燥过程体积收缩,很易导致干凝胶膜的开裂,导致开裂的应力主要来源于毛细管力,而该力又是因充填于凝胶骨架孔隙中的液体的表面张力所引起的。
因此干燥过程中应注意在减少毛细管力和增强固相骨架这二方面入手。
目前干燥方法主要有以下两种:(1)控制干燥,即在溶胶制备中,加入控制干燥的化学添加剂,如甲酰胺、草酸等。
由于它们的低蒸汽压、低挥发性,能把不同孔径中的醇溶剂的不均匀蒸发大大减少,从而减小干燥应力,避免干凝胶的开裂。
(2)超临界干燥,即将湿凝胶中的有机溶剂和水加热加压到超过临界温度、临界压力,则系统中的液气界面将消失,凝胶中毛细管力也不复存在,从而从根本上消除导致凝胶开裂应力的产生。
2.热处理:
进一步热处理,消除干凝胶的气孔,使其致密化,并使制品的相组成和显微结构能满足产品性能的要求。
在加热过程中,须先在低温下脱去干凝胶吸附在表面的水和醇,在升温过程中速度不宜太快,因为热处理过程中伴随较大的体积收缩、各种气体的释放(二氧化碳、水、醇),且须避免发生炭化而在制品中留下炭质颗粒(-OR 基在非充分氧化时可能炭化)。
热处理的设备主要有:真空炉、干燥箱等。
三溶胶凝胶法的优缺点
优点:
1) 所用原料首先被分散在溶剂中而形成低粘度的溶胶,因此,可以在很短的时间内获
得分子水平上的均匀性,形成凝胶。
2) 与固相反应相比,溶胶凝胶法属于液相化学反应仅需要较低的合成温度,一般认为,
溶胶——凝胶体系中组分的扩散是在纳米范围内。
3) 制品微粒的粒径小、均匀度较高、纯度高、烧结温度低,同一原料改变工艺过程即
可获得不同的产物,尤其对多组分材料的制备,反应过程易于控制。
4) 不需要外加能量,污染少。
缺点:
1) 原料大多数是有机化合物所以成本较高,而且有机溶剂一般对人体有伤害;
2) 存在残留小孔洞;
3) 热处理时温度处理不当,可能会导致残留的碳;
4) 较长的反应时间,有时长达1~2月;
5) 制品易产生开裂, 这是由于凝胶中液体量大, 干燥时产生收缩引起;
6) 若烧成不够完善,制品中会残留细孔及OH-或C,后者使制品带黑色。
四在制备材料方面的的应用
溶胶-凝胶法可制得的材料主要有以下几大类型:纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉末材料等。
1.纤维材料
溶胶-凝胶法可用于制备纤维材料。
当分子前驱体经化学反应形成类线性无机聚合物络合物间呈类线性缔合时,使体系粘度不断提高,当粘度值达10~100 Pa·s 时,通过挑丝法
可从凝胶中拉制成凝胶纤维,经热处理后可转变成相应玻璃或陶瓷纤维。
近年来,溶胶-凝胶法在制备ABO3钙钛矿型钛酸盐系列陶瓷纤维中已得到广泛应用,如BaTiO3,Pb-TiO3,钛酸锆铅(PZT)等。
2.薄膜涂层材料
制备薄膜涂层材料是溶胶-凝胶法最有前途的应用
方向,工艺过程:溶胶制备→基材预备→涂膜→干燥→热处理,目前应用已经制备出光学膜、波导膜、着色膜、电光效应膜、分离膜、保护膜等。
3.超细粉末
运用溶胶-凝胶法,将所需成分的前驱物配制成混合溶液,形成溶胶后,继续加热使之成为凝胶,将样品放于电热真空干燥箱在高温抽真空烘干,得干凝胶,取出在玛瑙研钵中研碎,放于高温电阻炉中煅烧,取出产品,冷却至室温后研磨即可得超细粉末。
目前采用此法已制备出种类众多的氧化物粉末和非氧化物粉末。
如NdFeO3的制备。
参考文献:
[1]Jones W·R Fundamental Principles of principles of Sol-Gel Technology,Londln Institute of Metal ,1992 .
[2] 张志焜,崔作林,纳米技术与纳米材料,国防工业出版社,北京,2000。
[3] 薛更生,张军利,杨永珍,溶胶—凝胶法制备纳米粉体,2001年增刊2。
[4] 张键泓,陈优生,溶胶—凝胶法的应用研究,2008第三期第三十五卷,广东化工。
[5] 冀勇斌,李铁虎,林起浪,等。
溶胶-凝胶法在材料制备中的应用[J],2005年1月,西北工业大学材料学院。