静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

园艺植物GC-MS分析中进样方式的优化郜祥雄;吴少华;王平【摘要】园艺植物挥发性成分的气质联用分析选用顶空进样器进样可实现自动化,并极大地提高定性定量分析的可操作性.选择具有代表性的精油、樟树叶和花椒种子作为样品,探索顶空进样器进样的最佳炉温.结果显示,精油气质检测的峰值出现在50℃炉温;樟树叶和花椒峰值出现在70、80℃.试验认为以有机溶剂为主的液体样品,顶空进样器炉温选择50℃为宜;对园艺植物含水量较大的固体样品,则以70℃为宜.【期刊名称】《亚热带植物科学》【年(卷),期】2017(046)004【总页数】7页(P311-317)【关键词】顶空进样;GC-MS;炉温;挥发性成分【作者】郜祥雄;吴少华;王平【作者单位】福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;福建农林大学园艺学院,福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】Q946园艺植物品质的一个重要方面就是香气，而香气是挥发性物质的一部分，因此园艺植物研究的重要环节就是挥发性成分。

其相关研究多采取气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析[1]。

GC-MS有多种进样方式：自动进样器进样[2—3]，是一种液体进样方式，须将样品进行提取等一系列前处理，是定性定量的重要手段，但前处理的方法选择更为重要；顶空固相微萃取进样，是一种固液气均可的进样方式[4—6]，只需将样品进行简单的加热处理即可，但萃取头的选用对吸附的挥发性成分具有较大的限制，且无法实现自动化；顶空进样器进样[7—9]，也是一种固液气均可的进样方式，样品装入顶空瓶后，即可实现自动化，且搭载了捕集阱，极大地提高了检测的灵敏度。

本研究采用顶空进样器进样方法，摸索该方法中炉温对园艺植物样品检测的影响，旨在找到合适的炉温条件，为园艺植物挥发性成分分析提供参考。

精油样品(常温保存，成分未知)、樟树Cinnamomum bodinieri叶片(将叶片剪碎至长宽3～4 mm，混合均匀进行称取，4 ℃保存)、花椒Zanthoxylum bungeanum种子(完全成熟，同一穗，4 ℃保存)。

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【期刊名称】《汕头大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(023)002【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.【总页数】6页(P50-55)【作者】张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【作者单位】汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063【正文语种】中文【中图分类】R917;R975【相关文献】1.基于顶空固相微萃取GC-MS的玫瑰花挥发性成分分析 [J], 孙雨安;杜瑞;李振兴;于文浩;王国庆2.‘御金球’荔枝果肉挥发性成分的顶空固相微萃取GC-MS分析 [J], 蒋侬辉;刘伟;袁沛元;邱燕萍;凡超;向旭3.大蒜挥发性成分顶空取样与固相微萃取GC-MS分析 [J], 高京草;周存田;程智慧;张静;唐爱均4.顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究 [J], 周志;徐永霞;胡昊;程超;潘思轶5.同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分 [J], 孟鸳;乔宇;康旭;李冬生;黄红霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

静态顶空GC-FID/MS 用于药品中残留溶剂分析的一种通用方法摘要在制药行业的质量保证/质量控制（QA/QC ）中，药品的残留溶剂检测是气相色谱一项最重要的应用。

进样通常采用静态顶空进样法（SHS ）。

常规QC 中，常用火焰离子化检测器（FID ），而质谱检测器（MS ）可用于筛选和定性。

本文阐述了一种保留时间锁定的GC-MS/FID 方法，可以同时检测50多种溶剂。

该方法经过优化，能够对国际协调会议（ICH ）提出的所有三类溶剂在相应浓度水平上进行定性和定量分析。

作者Karine Jacq, Frank David, and Pat SandraResearch Institute for Chromatography,Pres. Kennedypark 26, B-8500 Kortrijk,Belgium （比利时）Matthew S. Klee Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808USA （美国）应用报告药学引言药品中的残留溶剂（residual solvents，RS），以前称作有机挥发性杂质（Organic Volatile Impurities，OVI）。

残留溶剂检测可能是气相色谱在药品质量控制中最为重要的应用。

近来，美国药典和欧洲药典收载的方法按照ICH指南Q3C（R3）进行了审核和修订[1]。

药品生产过程中，常用的溶剂有约60种。

这些溶剂的沸点和极性差别很大。

按照ICH的指南，这些溶剂分为三类。

第一类包括苯、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷，这些溶剂有毒，应该避免使用。

第二类溶剂的毒性略低，但是仍应限制使用。

第三类溶剂对人体有潜在的低毒性。

第一和第二类溶剂最好以第三类溶剂代替。

考虑到溶剂的相对毒性，应该对药品中的这些溶剂进行监测，包括药用物质（或活性药物中间体[API]）和药物制剂中的这些溶剂在不同的浓度水平的监测，浓度范围从第一类溶剂苯的2 ppm（2 µg/g药用物质）到第三类溶剂的0.05%（w/w = 5,000 ppm）。

顶空—气质联用法对覆盆子叶中挥发性成分的分析韩卓;陈晓燕;李延红;孙汉巨【摘要】研究掌叶覆盆子叶中挥发性成分的组成.采用顶空—气质联用方法进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量.结果表明:共分离并鉴定出37种化合物,其中含量最高的为十六烷酸.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2013(029)004【总页数】3页(P11-13)【关键词】覆盆子;顶空—气质联用;挥发性成分;十六烷酸【作者】韩卓;陈晓燕;李延红;孙汉巨【作者单位】合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文掌叶覆盆子（Rubus chingii Hu）是蔷薇科悬钩子属植物，在西方又叫欧洲木莓，从中世纪就开始在欧洲栽种，自古就是家家户户常用的良药［1］。

在中国覆盆子主产于浙江福建等地［2］，因其果实富含有机酸、糖类、维生素、黄酮及生物碱等成分，常用于食疗和保健［3］。

覆盆子叶（palmleaf raspberry leaf）是掌叶覆盆子的叶片，别名西国草。

覆盆子叶近似圆形掌状，边缘具不整齐锯齿，叶柄散生细刺［4］。

它具有收敛作用，能够降低血脂、血糖，促进消化，缓解腹泻，补给铁质［5］。

覆盆子叶可用于加工成为覆盆子叶茶，有微微的甜香、独特的味道，能缓和烦躁的心情，安定身心，有“孕妇的花草茶”之称［6］，一般认为可使子宫肌和骨盆的肌肉保持正常，提高母乳的营养价值，并促进母乳的分泌［7］。

顶空－气质联用法已经常用于食品或药材的前处理分析，它具有选择性好、条件温和、操作简便、无污染等优点［8］。

目前，国内外对覆盆子的研究主要集中于果实，关于覆盆子叶的研究较少，中国国内也未见采用顶空－气质联用技术对覆盆子叶中挥发性成分进行研究的报道。

静态顶空萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒酿造中挥发性成分孔程仕;王振【摘要】Volatile composition in brewing process of grape wine was analyzed by static headspace technique （SHS） coupled with gas chromatog-raphy-mass spectrometry. The effects of different factors influencing extraction efficiency including sample volume, salt concentration, equailibra-tion temperature and time were investigated. 37 main volatile compounds were determined including 17 esters, 8 alcohols, 6 aldehydes, 4 acidities and 2 ketones, among them, esters and alcohols were the main compounds in types and concentration. The results indicated that SHS combined with GC-MS was simple without the need of organic solvent, which could be used in the determination of main volatile compounds in grape wine in practical wine-making.%采用静态顶空技术（SHS）对赤霞珠葡萄酒酿造过程中的挥发性成分进行萃取,通过气相色谱-质谱法（GC-MS）对其进行分析。

气相色谱-质谱联用法分析3种方法提取的三七挥发性成分谢林伯;戴卫国;孙毅;程刚;胡容峰;王斌【摘要】目的运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。

方法分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。

结果从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。

在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。

首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。

结论三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。

3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。

【期刊名称】《安徽中医药大学学报》【年(卷),期】2016(035)002【总页数】6页(P83-88)【关键词】三七;挥发性成分;气相色谱-质谱联用法【作者】谢林伯;戴卫国;孙毅;程刚;胡容峰;王斌【作者单位】[1]安徽中医药大学科研实验中心,安徽合肥230038;[2]安徽中医药大学新安医学教育部重点实验室,安徽合肥230038;[3]安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽合肥230038【正文语种】中文【中图分类】R284三七原植物为人参三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen，属名贵中药材而受到外界重视。

其功效为滋补强壮、止血化瘀、消肿止痛[1]。

现代药理学研究表明，三七的挥发油为其重要的有效成分，具有神经保护、抗氧化等作用[2]。

三七挥发油的提取主要采用水蒸气蒸馏法[3]、溶剂提取法[4]等。

然而，静态顶空进样[5]也是中药挥发性成分提取时常用的方法，但该法还未用于三七挥发性成分的鉴定。

GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660Methane, tribromo- （ISTD）7.418 161273答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。

doi:10.19677/j.issn.1004-7964.2021.01.011顶空GC-MS 测定皮革及其制品中的9种溶剂残留陆静，付善良*，成婧，贺鹏，朱绍华，陈练（长沙海关技术中心，湖南长沙410004）摘要：建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。

样品经80℃、60min 顶空平衡后，采用气相色谱质谱进行检测，采用基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。

加标回收试验结果表明：9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg，平均回收率为82.9%~106.5%，相对标准偏差为1.7%~8.9%，方法检出限为0.11~0.68mg/kg。

该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点，与液体直接进样法相比，本方法避免了对仪器系统的污染，将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。

关键词:顶空GC-MS；溶剂残留；皮革中图分类号:O 657.63文献标志码:ADetermination of 9Organic Solvent Residues in Leather and its Products by Headspace-GC-MS Spectrometry(Technology Center of Changsha Customs,Changsha 410004,China)Abstract:A headspace GC-MS method for the determination of 9organic solvents in leather and its products was es-tablished.Sample of leather was equilibrated in a head-space bottle at 80℃for 60min,then the sample was intro-duced into the GC -MS for analysis.The method was quantified by external standard with matrix calibration curves.Test for recovery were made by standard addition method on the base of leather samples,and recovery were ranged from 82.9%to 106.5%,with the relative standard deviation (RSD)ranged from 1.7%to 8.9%,and the detection limit was 0.11-0.68mg/kg.This method is simple,and the results are accurate and pared with the direct in-jection method,this method could avoid the pollution of instrument system,and good results were achieved by apply-ing this method in actual leather products.Key words:headspace-GC-MS;solvent residues;leather收稿日期：2020-05-11基金项目：海关技术规范制修订需求和建议（轻工专业），项目编号2019B135第一作者简介：陆静，工程师，主要研究方向为质谱在食品与工业品中的检测与应用，联系方式：Tel：188****5532，E-mail:chinalu-*************。

HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分贾淑云;王斌【摘要】目的：测定绩独活（重齿毛当归）中挥发性成分。

方法采用顶空进样-气相色谱-质谱（HS-GC-MS ）联用技术，并通过所用质谱库（NIST 11．L）检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。

结果共分辨出235个色谱峰，鉴定出99个化学成分，约占总挥发性成分含量的85．23％。

结论该实验所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出独活中的主要挥发性成分，为其进一步开发应用研究提供了科学依据，有一定的参考价值。

%Objective To determine the volatile components in Jiduhuo(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan).Meth-ods The volatile components of Duhuo were evaluated by HS-GC-MS and NIST Mass Spectral Database.The relative contents in each component were determined by area normalization.Results Two hundred and thirty-five peaks were separated and 99 compounds were identified,amounting to85 .23% of the total content.Conclusions The method established showeda good separation result and more accurate identification of components.In addition,the main volatile components in Duhuo can be fully reflected by this method, which provides scientific basis for further development,application and research,and has certain value for reference.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】5页(P1429-1432,1433)【关键词】绩独活;重齿毛当归;顶空;气相色谱;质谱;挥发性【作者】贾淑云;王斌【作者单位】安徽省亳州市人民医院，安徽亳州 236800;安徽中医药大学，安徽合肥 230038【正文语种】中文重齿毛当归（Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan）为伞形科植物，其根及根茎又名独活，有祛风除湿、舒筋活血、散寒止痛等功效，为临床治疗风湿和类风湿的首选药。

中药三棱研究进程三棱系黑三棱科植物黑三棱削去外皮的干燥块茎，味苦、性平，入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛的功能，是临床常用的活血化瘀药。

本文就近年三棱研究进展综述如下。

1炮制1.1生三棱生三棱为削去外皮的干燥块茎，中药的干燥方法有阴干、风干、晒干、烘干、微波干燥、冷冻干燥、红外干燥和喷雾干燥等，合适的干燥方法能较好地保持药材的外观及药用功能成分的活性。

贺潇潇等[1]采用微波干燥方法加工三棱后，三棱中的酚类、多糖及总酚含量最高，采用烘干方法加工后，三棱中的总皂苷含量最高。

1.2醋三棱1.2.1醋炙《中华人民共和国药典》规定的炮制法为醋炙法，即醋炒三棱至色变深，每100kg三棱，用醋15kg。

1.2.2醋煮取三棱片，在开水锅内浸没，煮至六成透时，加醋煮，至汤汁吸尽，取出晾干。

每100kg三棱，用醋30kg。

1.2.3醋蒸取三棱片，用醋浸泡1d，蒸半天至透，干燥。

每100kg三棱，用醋25kg。

2化学成分三棱中的化学成分主要为挥发油类、黄酮类、有机酸类、皂苷类、苯丙素类及生物碱类等。

2.1挥发油目前已知三棱挥发油成分包括呋喃化合物的含氧衍生物、芳香族化合物的含氧衍生物以及烃、醇、脂肪酸类化合物等[2-3]。

朱凤妹等[4]利用气相色谱-质谱联用法从三棱挥发油中分离出32个化学成分，用面积归一化法，通过G1710BA数据处理系统进行分析，得出其主要成分为3，5，6，7，8，8a-六氢-4，8a-二甲基-6-（11-methylethyenyl）-2（1H）萘酮（12.95%）、2，4，6，7，8，8a-六氢-5（1H）-黄酮（10.72%）、十氢-4a-甲基-1-萘（5.78%）、3H-3a-7-甲撑苷菊环烃（5.69%）。

巩丽丽[5]静态顶空进样，通过GC-MS对三棱挥发性成分进行分析，检出41个组分，并鉴定出25个主要挥发性成分：糠醛（63.14%），保留时间为 6.95min，峰面积63.14；5-甲基糠醛（6.54%），保留时间为13.54min，峰面积6.54；2-甲基-丁醛（2.54%），保留时间为2.68min，峰面积2.54。

92第20卷 第9期 2018 年 9 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 20 No. 9 Sep .，2018三棱系黑三棱科植物黑三棱削去外皮的干燥块茎，味苦、性平，入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛的功能，是临床常用的活血化瘀药。

本文就近年三棱研究进展综述如下。

1 炮制1.1 生三棱生三棱为削去外皮的干燥块茎，中药的干燥方法有阴干、风干、晒干、烘干、微波干燥、冷冻干燥、红外干燥和喷雾干燥等，合适的干燥方法能较好地保持药材的外观及药用功能成分的活性。

贺潇潇等[1]采用微波干燥方法加工三棱后，三棱中的酚类、多糖及总酚含量最高，采用烘干方法加工后，三棱中的总皂苷含量最高。

1.2 醋三棱1.2.1 醋炙《中华人民共和国药典》规定的炮制法为醋炙法，即醋炒三棱至色变深，每100 kg 三棱，用醋15 kg。

1.2.2 醋煮取三棱片，在开水锅内浸没，煮至六成透时，加醋煮，至汤汁吸尽，取出晾干。

每100 kg 三棱，用醋30 kg。

1.2.3 醋蒸取三棱片，用醋浸泡1 d，蒸半天至透，干燥。

每100 kg 三棱，用醋25 kg。

2化学成分三棱中的化学成分主要为挥发油类、黄酮类、有机酸类、皂苷类、苯丙素类及生物碱类等。

2.1 挥发油目前已知三棱挥发油成分包括呋喃化合物的含氧衍生物、芳香族化合物的含氧衍生物以及烃、醇、脂肪酸类化合物等[2-3]。

朱凤妹等[4]利用气相色谱-质谱联用法从三棱挥发油中分离出32个化学成分，用面积归一化法，通过G1710BA 数据处理系统进行分析，得出其主要成分为3，5，6，7，8，8a-六氢-4，8a-二甲基-6-（11-methylethyenyl）-2（1H）萘酮（12.95%）、2，4，6，7，8，8a-六氢-5（1H）-黄酮（10.72%）、十氢-4a-甲基-1-萘（5.78%）、3H-3a-7-甲撑苷菊环烃（5.69%）。

利用GC-MS技术分析三棱挥发油化学成分朱凤妹;杜彬;李军;高海生;刘长江;辛广【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2010(022)002【摘要】本文采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取三棱挥发油化学成分,测得三棱挥发油的得率为3.19%.利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法从三棱挥发油中分离并确认出32种化学成分.用峰面积归一化法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为3,5,6,7,8,8a-六氢-4,8a-二甲基-6-(11-methylethyenyl)-2(1H)萘酮(12.95%),2,4,6,7,8,8a-六氢-5(1H)-黄酮(10.72%),十氢4a-甲基-1-萘(5.78%),3H-3a,7-甲撑甙菊环烃(5.69%).【总页数】4页(P253-256)【作者】朱凤妹;杜彬;李军;高海生;刘长江;辛广【作者单位】河北科技师范学院食品工程系,昌黎,066600;河北科技师范学院分析测试中心,昌黎,066600;河北科技师范学院食品工程系,昌黎,066600;河北科技师范学院食品工程系,昌黎,066600;沈阳农业大学食品学院,沈阳,110161;鞍山师范学院化学系,鞍山,114005【正文语种】中文【中图分类】R284.1;Q946.91【相关文献】1.GC-MS联用技术分析厚朴挥发油化学成分 [J], 何小珍;蒋军辉;徐小娜;彭翔2.细叶黑三棱挥发油化学成分分析 [J], 崔炳权;郭晓玲;林元藻3.细叶黑三棱挥发油化学成分分析 [J], 崔炳权;郭晓玲;林元藻4.利用GC-MS技术分析油橄榄叶挥发油化学成分 [J], 马惠芬;闫争亮;泽桑梓;李勇杰;宁德鲁;余珍5.黑三棱挥发油化学成分的研究 [J], 袁久荣;姜店春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中国烟草总公司郑州烟草研究院硕士学位论文GC-MS技术在烟草挥发性成分和姓名：芦楠申请学位级别：硕士专业：食品科学指导教师：谢剑平;聂聪2010-05-04摘要本文主要基于GC-MS技术，利用适当的前处理技术和GC-MS、GC-TOFMS、GC-MS/MS等分析仪器对烟草中的挥发性组分和烟草特有亚硝胺（TSNAs）等进行了分析研究。

一、建立了采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术（HS-GC-MS）对烟用香精中挥发性成分进行快速定性分析的检测方法，所需样品量少，无需有机溶剂提取，整个过程自动化程度高。

二、建立了采用同时蒸馏萃取对烟草样品进行前处理，利用GC-MS和GC-TOFMS 分析检测，结合准确质量和保留指数对烟草中挥发性成分进行定性分析的方法。

该分析策略用于烟草中挥发性成分的确认，共鉴定出65种化合物。

三、建立了采用二氯甲烷作为提取溶剂，碱性氧化铝层析柱纯化浓缩和气相色谱-三级四极杆串级质谱（GC-MS/MS）对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析的方法。

本方法得到的NNN、NAT、NAB和NNK的检测限分别为0.11、0.17、0.15和0.16 ng/mL；回收率在91.0％-96.7％之间。

四、建立了采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物，酸水溶液萃取滤片，阳离子交换固相萃取小柱纯化浓缩和气相色谱-三级四极杆串级质谱（GC-MS/MS）对卷烟主流烟气中4种TSNAs进行定量分析的方法。

本方法得到的NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.11、0.17、0.15和0.16 ng/mL；加标回收率在96.9%-103.0%之间。

关键词：GC-MS GC-TOFMS GC-MS/MS 准确质量保留指数烟用香精烟草挥发性成分烟草特有亚硝胺AbstractBased on GC-MS technology, the volatile components of tobacco and tobacco-specific nitrosamines (TSNAs) were studied by using appropriate pre-processing techniques and analytical instruments of GC-MS, GC-TOFMS and GC-MS/MS.Firstly, we established a new method for the qualitatively analysis of the volatile components in tobacco flavor by use of automated static headspace-gas chromatography- mass spectrometry. The required amount of fragrance samples was small, without any organic solvent extraction. The process is highly automated.Secondly, we established a new method for the qualitatively analysis of volatile compounds from tobacco by a simultaneous distillation and extraction of the tobacco sample pretreatment, and GC-MS as well as GC-TOFMS for analysis, combined with accurate mass and retention index. The analysis strategy was used for the recognition of volatile components in tobacco, 65 kinds of compounds were identified.Thirdly, we established a method to quantitatively analyze TSNAs in cigarette tobacco by use of methylene chloride as solvent, concentration and purification of basic alumina chromatography and analysis by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer (GC-MS/MS). The detection limits of NNN, NAT, NAB, and NNK in this method were 0.11, 0.17, 0.15 and 0.16 ng/mL, the rates of recovery were between 91.0%-96.7%.Finally, we established a method to quantitatively analyze TSNAs in mainstream smoke by the Cambridge filter to collect particulate matter in mainstream smoke, acid aqueous solution for the extraction of filter, cation exchange solid phase extraction column to concentration and GC-MS/MS for analysis. The detection limits of NNN, NAT, NNK and NAB in this method were 0.11, 0.17, 0.15 and 0.16 ng/mL, the rates of recovery were between 96.9%-103.0%.Keywords: GC-MS; GC-TOFMS; GC-MS/MS; accurate mass; retention index; tobacco flavor; volatile components; tobacco specific-nitrosamines原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是在导师的指导下独立完成。