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第十三章 食品常见有害有毒物质测定

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第十三章食品中有毒有害物质的检测课件

第十三章食品中有毒有害物质的检测课件

质谱检测法
总结词
利用质谱技术对食品中有毒有害物质进行定性和定量分析的方法。
详细描述
通过将食品中的有毒有害物质电离成离子，再利用质谱分析技术对离子的质量和数量进行分析。该方法具有较高 的灵敏度和分辨率，能够对有毒有害物质进行准确的定性和定量分析，但仪器成本较高，且需要专业的操作人员 。
03
食品中农药残留的检测
生长发育障碍
重金属过量摄入对儿童的 生长发育产生不良影响， 如发育迟缓、身高体重不 足等。
重金属的检测方法
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定重金属含 量。
电感耦合等离子体质谱法
一种高灵敏度、高准确度的检测方法，适用 于多种重金属的同时检测。
原子荧光法
通过荧光光谱分析技术检测食品中的重金属 。
质谱技术
通过质谱技术对微生物的代谢 产物进行分析，以鉴定微生物
的种类和数量。
THANK YOU
慢性危害 长期接触低剂量农药残留可能对 人体的多个系统产生慢性危害， 如神经系统损伤、免疫系统损伤 、生殖系统损伤等。
致癌性 部分农药残留具有致癌性，长期 接触可能增加患癌症的风险。
农药残留的检测方法
气相色谱法
利用不同的色谱柱和检测器，分离和检测样品中的农药残留。该方法 具有较高的灵敏度和准确性。
农药残留的种类与来源
有机磷农药
有机氯农药
这类农药主要用于防治植物病虫害，常见 的有机磷农药包括乐果、敌敌畏等。主要 来源于农业生产中的农药使用。
这类农药稳定性较高，不易降解，如滴滴 涕、六六六等。主要来源于历史上的大量 使用以及环境中的残留。
氨基甲酸酯类农药
拟除虫菊酯类农药
这类农药主要用于杀虫、杀菌和除草，如 西维因、呋喃丹等。主要来源于农业生产 中的农药使用。

第十三章__食物中的生物毒素

第十三章__食物中的生物毒素
学结构相似的有毒代谢产物。其基本化学结构是倍半萜烯，因在碳12、 13位上形成环氧基，故又称12,13-环氧单端孢霉烯族化合物(12,13-
epoxytrichothecenes)目前已知在谷物中存在的单端孢霉烯族化合物
主要有T-2毒素、二醋酸蔗草镰刀菌烯醇(diacetoxyscirpenol，DAS)、 雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol，NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇
⑴T-2毒素：是三线镰刀菌和拟枝孢镰刀菌产生的代谢产物。 研究表明它是食物中毒性白细胞缺乏症(ATA)的病原物质。本病 的特点是发烧、鼻、喉及齿龈出血，有坏死性咽炎，进行性白 细胞减少，严重时可导致败血症。 T-2毒素主要污染玉米、大麦、小麦、燕麦和饲料等，多数 国家都有不同程度的污染，其中以欧美各国的谷物和饲料污染 较为严重。
T-2毒素对雏鸡和新生小鼠的LD50分别为1.75 mg/kg体重和10.5 mg/kg
体重。T-2毒素具有致畸性和致突变性，在Ames实验中显示为诱变阳性，但
致癌活性较弱，用含T-2毒素1～4 mg/kg的饲料饲喂大鼠约27个月，可观察 到垂体、胰腺和十二指肠腺癌，但用低剂量饲喂小鼠和鳟鱼约一年不能诱
(Penicillium．islandicum)污染所致。黄变米在我国南方、日本和 其他热带和亚热带地区比较普遍。小鼠每天口服200 g受岛青霉污染
玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，可使
家畜、家禽和实验小鼠产生雌性激素亢进症。妊娠期的动物 ( 包
括人 ) 食用含玉米赤霉烯酮的食物可引起流产、死胎和畸胎。食 用含赤霉病麦面粉制作的各种面食也可引起中枢神经系统的中毒
症状，如恶心、发冷、头痛、神智抑郁和共济失调等。
玉米赤霉烯酮的结构
紫外线辐射时容易降解。

第十三章化学性食物中毒的快速检验

第十三章化学性食物中毒的快速检验

2008年1月1日～9月22日
重大食物中毒事件31起 中毒人数近1200人 死亡16人
造成这些事故的主要原因： 集体食堂供餐条件达不到要求 不法分子投毒作案 误食有毒动植物及食物原料残留有毒物质
污染因素
1.化学性污染：农药、有害金属、多环芳族化合物、杂环胺、 N-亚硝基化合物、食品添加剂、食品容器、包装材料中的单 体、助剂、二恶英。 2.生物性污染：黄曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物、伏马菌素、 椰毒假单孢菌酵米面亚种食物中毒、大肠埃烯氏菌属食物中 毒、单核细胞增多性李斯特菌； 食源性寄生虫病： 隐孢子虫、园孢子虫 食源性病毒： 甲型肝炎 疯牛病 3.特殊食品卫生问题 转基因食品的安全性、 肉乳蛋中兽药的残留问题、功能性 食品的安全性。



化学性食物中毒的分类
化学性食物中毒快速检验的程序 化学性食物中毒检验的特点


化学性食物中毒的快速检验方法
通常采用快速定性分析和实验室确证分析。快速定性分析 适合于可疑目标毒物的快速筛查，通常采用试纸、液体或 固体试剂、试剂盒等，通过沉淀反应、颜色反应、免疫学 反应、酶抑制率等与标准物质比较定性或半定量。常用的 有比色（比浊）法、免疫法以及生物芯片、生物传感器、 金(荧光素)标记法等一些现场快速筛选法。目前实验室常 用的确证分析方法也可以用于快速检测，如气相色谱法、 液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等仪器 方法，尤其是与相应的质谱数据库配合使用，可以对可疑 毒物的进行快速筛查和确证。
砷的确证试验

升华法：将预试验变色的铜丝放入一端 封口的毛细管，小火加热使铜丝变红色。 显微镜下观察，如有正四面体或八面体 闪光的结晶，可确定砷化物存在。
砷的确证试验

食品中有害有毒物质的测定

食品中有害有毒物质的测定
从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用某 些OCPs,其中主要是DDT、六六六。我国早已停止生产 和使用有机氯农药。但由于其性质稳定,在自然界不易分 解,属高残留品种,因此在世界许多地方的空气、水域和 土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在,并会在相当长时 间2内020/6/继27 续影响食品的安全性,危害人类健康。
2020/6/27
农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性,施 用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤中、作物上 及环境中。食品中普遍存在农药残留,残留量随食品种类 及农药的种类不同而有很大差异,由于农药的毒性都很大 ,有的还可在人体内蓄积,对人体造成危害。为提高食品 的卫生质量,保证食品的安全性,保障消费者的身体健康, 许多国家都对食品中农药允许残留量做了规定。 ➢ 测定方法:气相色谱法是常用的检测农药残留的方法, 具有很高的专一性和灵敏度,对于非挥发性或热不稳定的 农药,如部分有机磷农药可选用HPLC法。
对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙酮 提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机氯农 药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有机氯农 药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚中,而水 溶性杂质则留在丙酮层中。
2020/6/27
对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜,为利 于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙醇与草 酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石油醚提取, 提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。
对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提取, 一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后用己烷 或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1)进行水浴消 化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱 水去杂
2020/6/27

食品中有害物质测定—有毒有害元素检测(食品检测技术课件)

食品中有害物质测定—有毒有害元素检测(食品检测技术课件)

食品中总汞的检测方法：
原子荧光光谱法 冷原子
气相色谱法 冷原子吸收光谱法
液相色谱-原子荧光光谱联用方法
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❖世界卫生组织（WHO）1972年建议，成年人每周暂定允许摄入汞的量不 得超过0.3毫克。
❖中国食品汞允许量（mg/kg）
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食品中总汞的测定
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食品中总汞的测定
标准溶液配制：
❖汞标准储备液（1.00mg/mL）: ❖标准中间液（10μg/mL）： ❖汞标准使用液（50ng/mL）
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食品中总汞的测定
仪器和设备
天平 控温电热板 超声水浴箱
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压力消解器
恒温干燥箱
微波消解系统
食品中总汞的测定
分析步骤
试样预处理
LOGO
压力罐消解法 微波消解法 回流消解法
食品中有毒有害物质的检测
食品中有害元素的测定
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有害元素定义
❖食品中所包含的金属元素和非金属元素约80种。
可分为3类
常量元素
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有害元素定义
不是人体需要的元素，而且摄入较小的量会对人 体健康造成危害。
LOGO
LOGO
1.可不可以对样品中的元素直接测定呢？ 答：不可以
❖破坏有机物的方法
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铅的测定
分析结果的表述
试样中铅的含量按式
式中: X ———试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L) ; ρ ———试样溶液中铅的质量浓度, 单位为微克每升(μg/L) ; ρ0 ———空白溶液中铅的质量浓度, 单位为微克每升(μg/L) ; V ———试样消化液的定容体积, 单位为毫升(mL) ; m ———试样称样量或移取体积, 单位为克或毫升(g 或 mL) ; 1 000———换算系数。

第十三章化学性食物中毒快速检验

第十三章化学性食物中毒快速检验
2．三氯化铁法 三氯化铁能与酚类物质形成蓝紫色化 合物，借以检出酚类物质的存在。水杨酸
3．气相色谱法 食物中毒样品经蒸馏提取挥发性酚类 物质后，通过固相萃取柱净化、浓缩后进行气相色谱 分离，常用的色谱柱为含硝基对苯二酸改性聚乙二醇 的不锈钢色谱柱，或经溴化或酯化后注入毛细管色谱 柱（5%苯基甲基硅氧烷），用火焰离子化检测器（溴 化时采用ECD检测器）检测，
中毒原因分类
中毒原因 报告起数
细菌性食物中毒
49
化学性食物中毒
90
有毒动植物食物中毒 33
其他食物中毒
13
合计
185
中毒人数 7613 6121 1127 854 15715
死亡人数 20 81 35 10 146
食物中毒预防
三管齐下！
安健 全康
食 品
14.1 概 述
食物中毒的含义 食物中毒的分类 中毒食物
巴比妥类安眠药的快速检验
硝酸钴法原理：巴比妥类药物分子结构 中的环酰脲，在碱性条件下与钴盐作用 生成紫堇色络合物。与米龙试剂中汞盐 生成沉淀，沉淀溶于过量米龙试剂中。
米龙试剂配制：取汞1ml，加硝酸9ml溶 解，再以等量水稀释。
操作步骤
1.样品提取
简易提取法：取样品50g捣碎，加入浓盐酸5ml 研磨，再加硫酸铵30g，研磨后加入乙醇50ml 和三氯甲烷50ml，过滤，滤渣用三氯甲烷淋洗。 分离有机相并水浴挥干，残渣用热水溶解过滤， 取滤液备用。
生物碱类的快速检验
生物碱：一类含氮杂环结构的碱性有机化合物。
1. 沉淀反应 2. 颜色反应 3. TLC
14.5 有毒元素的快速检验
雷因许氏预试验原理：金属铜在酸性条 件下，能使砷、汞、银、锑、铋等金属 还原成元素状态或生成铜的合金而沉积 于铜的表面，显示出不同的颜色及光泽。

第十三章 动物类食品中的天然毒素

海洋翻车鱼、斑节虾虎鱼、豪猪鱼、水蜥、麦 螺也含该毒素
翻
车
鱼
水蜥
麦螺
二、河豚毒素的毒性 1、神经毒性：抑制电信号传导 2、LD50为8.7μg/kg（小鼠，腹腔注射） 3、毒性比氰化钠强1000倍 4、中毒症状？
三、河豚毒素化学 对热稳定，100℃24h，120℃20~60分钟可
破坏，盐腌、热晒不破坏。 对碱不稳定，4%NaOH中20min降解，
2、肾上腺激素：
（1）毒素来源：肾上腺皮质和髓质分 别可分泌糖皮质激素和肾上腺素、 去甲肾上腺素。
（2）中毒表现：15-30分钟发病，可 血压升高及相应症状
（3）防治：及时摘除
肾上腺
3、胸腺 4、病变淋巴腺
胸腺
病变淋巴腺
二、动物肝脏中的毒素
1、胆酸：动物肝脏中主要是胆酸、脱氧胆 酸、牛磺胆酸（毒性最强） 损伤人体肝肾、 脑、心肌
第二节 鱼类的毒素
一、鲭鱼亚目（青花鱼、金枪鱼、蓝鱼、飞鱼等） 中毒 链球菌、沙门氏菌（组胺脱梭酶） 鲭鱼类 （青皮红肉）腐败 产生组胺 机体中毒
中毒机制和表现：
金枪鱼
青花鱼
蓝鱼
飞鱼
[防止措施] 1、冷冻条件下运输； 2、烹饪时加食醋可降低毒性；
二、雪卡鱼中毒：
西加毒素：又称雪卡鱼毒，通常是由生活在热带 地区的甲藻产生的一类毒素，主要是影响热带、亚热 带的礁石鱼类，典型的礁鱼类包括鳍鱼、梭鱼、真鲷、 鲑鱼、鲐鱼王。通常这些鱼类都是因为吃那些以食含 毒素的藻类为生的小鱼而存积在体内大量毒素，由鱼 作为媒介，引起人类中毒。引起许多症状的毒素大多 存活期较短、而因西加毒素这种毒素引发的麻木、颤 抖、温度感知颠倒的症状会持续几个月，甚至有报告 说持续几年。同神经性贝毒活性成分短裸甲藻毒素类 似，西加鱼毒素也是聚醚结构。由西加鱼毒素引起的 中毒事件多发生在加勒比海和太平洋地区，每年中毒 人数约有1万多人。

食品分析：十三节 食品中有害物质的检测

第十三章食品中有害物质的检测1. 有害物质的概念2. 食品中有害物的种类及来源3. 食品中药物残留的种类？4. 食品中生物毒素的种类？5. 食品中环境污染物的种类及来源？6. 食品中加工污染物的种类？主要内容第一节概述一、有害物质与有毒物质的概念食品中的有害物质应当理解为在正常食用含有该物质的食品时会对人体的组织器官或生理机能或精神造成任何急性、亚急性、慢性或者致畸、致癌危害的物质。

第一节概述二、食品中有害物质的种类食品中有害物质可分为三大类：1.生物性有害物质，如黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫致病菌等；2.化学性有害物质，如DDT、氯丙醇、河豚毒素、重金属、放射性元素等；3.物理性有害物质，如金属屑、石子、动物排泄物等。

三、有毒物质的概念*•有毒物质则主要是指化学性有害物质中以“小剂量就可以导致机体较大程度危害的” 物质。

大白鼠一次口服半数致死量人一次性致死量表13-1 毒物毒性分级毒性分级（LD 50mg/kg ）（g/kg ）剧毒< 1< 0.05高毒1~500.05~0.5中等毒50~5000.5~5.0低毒500~5000 5.0~15微毒>5000> 15第一节 概述四、食品中有害物质的来源1.来自环境中天然存在或残存的污染物，如二噁英、多氯联苯等；2.由不当地使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物；3.加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求等；4.来自特定食品加工工艺， 如肉类薰烤、蔬菜腌制等；5.来自包装材料中的有害物质；6.违法添加非食用物质和滥用食品添加剂；7.某些食品原料中固有的天然有害或有毒物质。

第一节 概述五、我国目前最常见的食品质量问题：1.卫生指标超标（多由于加工或储藏条件不合格引起），菌落总数、大肠杆菌群等严重超出国家强制性标准； 2.违法添加非食用物质及滥用食品添加剂，例如苯甲酸、山梨酸含量超标，违规使用已经禁用的人工合成色素、“瘦肉精”、“吊白块”、“苏丹红”、“三聚氰胺”等； 3.加工方法不科学；4.食品包装、标签等不规范，虚假标签、以次充好等人为“造假”现象较多。

第十三章食品中有害物质的检测(p250)第一节概论.ppt

食品中的重金属元素一般常与有机物质结合，在测定之前，必须先 破坏有机物质。螯合物的构造稳定，易溶于有机溶剂，而不溶或难溶于 水。
金属离子先与螯合剂生成金属螯合物，然后利用与水不相容的有机 溶剂同试液一起振荡，金属螯合物进入有机相，另一些组分仍留在水中， 从而到达提取别离的目的，这个方法称为液－液溶剂萃取法。
精选
21
四、其他生物毒素及其检测 〔一〕肉毒梭菌、肉毒毒素及其检测
肉毒毒素是肉毒梭菌产生的含有高分子蛋白的神经毒素， 引起肌肉松弛麻痹，特别是呼吸肌麻痹，从而导致死亡。 〔二〕微囊藻毒素及其检测
微囊藻毒素是蓝藻产生的一类天然毒素，这些毒素或 富集于鱼类或贝类中并通过食物链影响水产品食品的平安， 或直接存在于饮用水或娱乐用水中，严重威胁人类的安康。
〔7〕单端孢霉烯族化合物：是一组由镰刀菌的某些 菌种产生的有毒代谢产物。该类化合物为无色结晶， 难容于水，溶于有机溶剂，非常温定，在烹饪加工 过程中很少被破坏，紫外光下无荧光。
主要毒性表现在细胞毒性、免疫拟制和致癌致 畸作用。主要病症是恶心、呕吐、头痛、腹痛、腹 泻等。
精选
19
〔二〕霉菌毒素的检测〔表13-7，p270〕 1、黄曲霉毒素的检测 2、赭曲霉毒素A的检测
〔2〕化学快速检测技术
〔3〕酶抑制技术
〔4〕免疫分析技术
〔5〕仪器分析技术中的色谱技术被认为是最经典、最准确、最常用的农药残留检 测技术。多用气象色谱仪、气质联用等技术。固相微萃取技术〔SPME〕。
固相微萃取主要适用于有一定挥发性的有机物的分析。固相微萃取有3种 不同的萃取方式：顶空萃取、空气萃取和直接萃取。
杂色曲霉素：是一种毒性很强的肝及肾脏毒素。
〔6〕玉米赤霉烯酮：也称F－2毒素，玉米的阳性检出率可达 45％，最高含毒量可达2909mg/kg，小麦的阳性检出率可 达20％，含毒量为0.36－11.05mg/kg。

第十三章食品中有毒物质


性毒性为，但以及主要的代谢物容易在动
物脂肪中积累。 H
Cl
Cl
CCl3
10
六六六（）
六六六的工业品是多种异构体的混合物，其 活性组分γ仅占左右，其余均为无效组分。鼠口服急
性毒性为，积累在动物脂肪、奶中的能很快
排出体外。但工业品中β积累的可能性和慢
性中毒性很大。 Cl Cl
的总称 分为三种类型：六六六； 及其类似物；环戊
二烯衍生物。这三类不同的氯代烃均为神 经毒性物质，正常环境下不易分解。易通 过食物链在生物体脂肪中富集和积累 从世纪年代开始，许多工业化国家相继限用 或禁用、六六六及狄氏剂
9
年首次合成。
ü发现它的杀虫作用，获瑞士专利，并于年 获诺贝尔医学奖。
对温血动物急毒性低，对大白鼠的口服急
Cl
γ
Cl
Cl
Cl
11
艾氏剂
艾氏剂具有较高的蒸气压，可以以颗粒剂
的形式作为土壤杀虫剂。大鼠口服急性毒
性为，由于它在血液中有较高的溶解度，
因此容易扩散到所有的组织中，特别是脂
Cl
肪组织。 Cl
Cl
Cl
Cl
Cl
12
近几年来有机氯农药残留分析结果 海鸟蛋，海豹，鱼粉，鱼油：毒杀芬 地表水，橄榄油：硫丹 淡水鱼： 饮用水：种 水果蔬菜：种 药材：种
17
拟除虫菊酯 拟除虫菊酯（)是一类重要的杀虫剂，具有
高效、广谱、低毒和生物降解等特性。 拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点
之一是分子结构中含有数个不对称碳原子， 因而包含多个光学和立体异构体。它们具 有不同的生物活性，即杀虫效果也不大相 同。
18
除草剂
常用的有氯酚酸酯，氯化氧撑萘类化合物 对动物有一定的致畸、致癌的作用
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第二节
有机磷农药残留的测定
二、定量检测
1、标准溶液的配制
2、试样制备
3、有机磷农药提取
4、有机磷农药净化
5、测定
第二节
有机磷农药残留的测定
5、测定 （1）气相色谱条件； 色谱柱： ①玻璃柱2.6m×3mm （i· d），填装涂有4.5％DC200＋2.5％ OV－17的ChromosorbWAW DMCS（80～100目）的担体。 ②玻璃柱2.6m×3mm（i· d），填装涂有 1.5％（质量分数） DCOE－1的Chromosorb WAW DMCS（60～80目） 气体速度：氮气（N2）50mL／min、氢气（H2）100ml/min、 空气 50mL／min。 温度：柱温240℃、汽化室260℃、检测器270℃．
第一节
有机氯农药残留的测定
（2）电子捕获检测器 汽化室温度：215℃；色谱柱温度：195 ℃；检测 器温度：225 ℃；载气（氮气）流速：90ml/min； （3）色谱图 （4）计算
A1 1000 X1 V2 m1 1000 V1
第二节
有机磷农药残留的测定
一、定性检验 1、刚果红法 2、纸上斑点法 二、定量检测 采用气相色谱检测法
第一点：10μLAFTB1标准使用液（0.04μg／mL）。 第二点；根据情况滴加 10μL样液。
第三点：根据情况滴加 15μL样液。
第四点：根据情况滴加20μL样液。
第三节 黄曲霉毒素的测定
（6）结果计算
V1 D 1000 X 0.0004 V2 m1
式中 X——样品中AFTB1的含量，μy/kg； V1——加入苯一乙睛混合液的体积，mL； V2——出现最低荧光时滴加样液的体积，mL； D——样液的总稀释倍数； m1 ——加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g； 0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。
第三节 黄曲霉毒素的测定
2．双向展开法
(1) 点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，在距左边缘 0.8～lcm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在距左 边缘2.8～3cm处，各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液 点上加滴10μL AFTB1(0.04μg／mL)标准液，在第三块板的样 液点上加滴10μL AFTB1(0.02μg／mL)标准液。
第七章 食品常见有害有毒物质的检测
重点：有机氯农药、有机磷苯农药残留
及黄曲霉毒素等的测定操作方法、气相色
谱和液相色谱仪的使用
难点：气相色谱和液相色谱仪的使用
Байду номын сангаас
第七章 食品常见有害有毒物质的检测
本章目录
第一节 有机氯农药残留的测定 第二节 有机磷农药残留的测定 第三节 黄曲霉毒素的测定
第一节
有机氯农药残留的测定
食物名称 玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃、杏仁) 玉米、花生仁制品(按原料折算) 大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻 油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)
最高允许含量 /(ug/kg)
20(黄曲霉毒素B1) 20(黄曲霉毒素B1)
10(黄曲霉毒素B1)
5黄曲霉毒素B1)
第三节 黄曲霉毒素的测定
(3)展开与观察
在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥干。再 于另一展开槽内加10mL丙酮—三氯甲烷(8+92)，展开10～ 12cm，取出，在紫外光下观察结果. 方法如下： a．由于样液上加滴了AFTB1标准，可使AFTB1标准点与样液 中AFTB1，荧光点重叠。若样液为阴性，薄板上第三点AFTB1 为0.0004μg，可用作检查样液中AFTB1最低检出量是否正常出 现；若样液为阳性；则起定性作用。薄层板上第四点AFTB1标 准为0.002μg，主要起定位作用。
第三节 黄曲霉毒素的测定
(三)测定
1．单向展开法
(1)薄板制备：称取3g硅胶G，加2～3倍量的水，研
磨1～2min呈糊状后，倒入涂布器推成5cm×20cm， 厚度约0.25mm的薄层板3块。在空气中干燥15min， 在100℃活化2h，取出，放干燥器中保存。一般可保 存2～3d，若放置时间较长，可再活化后使。
第三节 黄曲霉毒素的测定
(3) 观察与评定结果:
a．在紫外光下观察第一、二块板，若第二块板在AFTB1标准 点的相应处出现最低检出量，而在第一板与第二板的相同位置 上未出现荧光，则样品中AFTB1含量＜5μg／kg。 b．若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点，则将第 一块板与第三块板比较，着第三块板上第二点与第一块板上第 二点的相同位置上的荧光点是否与AFTB1标准点重叠，如果重 叠，再进行确证试验。在具体测定中，三块板可以同时做，也 可按顺序做。当第一块板出现阴性时，第三块板可以省略，如 第一块板为阳性,则第二块板可省略，直接做第三块。
一、定性检验
1、焰色法
2、亚铁氨化银试纸法
二、定量检验
采用气相色谱法
第一节
有机氯农药残留的测定
二、定量检验 1、农药提取 2、净化 3、测定 （1）气相色谱参考条件 色谱柱：内径3～4mm，长1.2～2m的玻璃柱，内装 涂以OV-7（15g/L）和QF-1（20g/L）的混合固定液 的80～100目硅藻土。
再用双向展开法展开后，观察样液是否产生与AFTB1标准点 重叠的衍生物。观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。 若样液AFTB1含量较高时，则将样液稀释后，按单向展开法中 （4）做确认试验。
第三节 黄曲霉毒素的测定
(5) 稀释定量
若样液中AFTB1含量较高，可按单向展开法中（5）稀释 定量操作。若AFTB1含量较低，稀释倍数小，在定量的纵向展 开板上仍有杂质干扰，影响结果判断，可将样液再做双向展开 法测定，以确定含量。 （6）结果计算：同单向展开法。
第三节 黄曲霉毒素的测定
(2)点样 在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素 吸管滴加样液。 第一点：10μl AFTB,标准使用液(0.04μg／ml)。 第 二点：20μl 样液。 第三节：20μl 样液+10μL0.04μg／ml AFTB1 标准使 用液。 第四点：20μl 样液+10μL0.02μg／ml AFTB1标准使 用液。
第一点：10μL 0.04μg／mL AFTB1标准使用液。 第二点：20μL样液
第三节 黄曲霉毒素的测定
于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应 5min后，用吹风机吹热风2min(板上温度不高于40℃)， 再于薄层板上滴加以下两点。
第三点：10μ L 0.04μ g／mL AFTB1标准使用液。 第四点：20μ L样液。
第二节
有机磷农药残留的测定
（2）测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液， 注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰 面积与标准比较定量。 6、结果计算
Xi
Ai V1 V3 Esi 1000 Asi V2 V4 m 1000
第二节 有机磷农药残留的测定
7、16种有机磷农药的色谱图
第三节 黄曲霉毒素的测定
黄曲霉毒素，是一组化学结构类似的化合物。 已分离鉴定出12种，包括B1、B2、G1、G2、M1、 M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。
黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素B2
黄曲霉毒素B3
黄曲霉毒素B4
黄曲霉毒素B5
黄曲霉毒素B6
第三节 黄曲霉毒素的测定
表1 中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量
第十三章 食品常见 有害有毒物质的检 测
第七章 食品常见有害有毒物质的检测
内容简介
本章讲述了食品食品中常见 有害有毒物质如有机氯农药、有 机磷农药、黄曲霉毒素等的测定 方法以及各种测定方法的注意事 项。
第七章 食品常见有害有毒物质的检测
学习目的与要求：
1、掌握食品常见有害有毒物质如有机氯农药、 有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作 方法 2、熟练使用气相色谱和液相色谱仪
其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆 豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕)
牛乳及其制品(消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼 0.5(黄曲霉毒素M1) 乳、甜炼乳、奶油)、黄油、新鲜猪组织(肝、肾、血、瘦肉)
第三节 黄曲霉毒素的测定
一、薄层层析法 1、仪器 小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓 缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽 (25cm×6cm×4cm)、紫外光灯100—125W、波长365nm 滤光片、微量注射器。 2、测定方法 (一)样品处理 (二)黄曲霉毒素提取
按上法展开并观察，样液是否产生与AFTB1标准点 相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点，可依次 作为标准与标准的衍生物空白对照。
第三节 黄曲霉毒素的测定
（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与 AFTB1标准点最低检出量（0.0004μg）的荧光强度一致，则样 品中AFTB1含量为即为5μg／kg。 若样液中荧光强度比最低检出量强，则根据强度估计，减少 滴加微升数，或将样液稀释后再滴加不同微升数，直至样液的 荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下：
第三节 黄曲霉毒素的测定
(2) 展开
a．横向展开：在展开槽内的长边置一玻璃支架，加10mL无水乙 醇，将上述点好的薄层板靠标准点的长边，置于展开槽内展酗， 展至板端后，取出挥干。根据情况，需要时，可再重复1～2次。 b．纵向展开：挥干的薄层板以丙酮—三氯甲烷(8:92)展开至
10～l2cm为止。丙酮与氯甲烷的比例，根据不同条件自行调节。
第三节 黄曲霉毒素的测定
b．若第二点与AFTB1标准点的相应位置上无蓝色荧光点，则 表示样品中AFTB1含量＜5μg／kg；若在相应位置上有蓝色荧 光点，则需进行确证试验。 (4)确证试验：为确认薄层样上样液荧光系由黄曲霉毒素B1产 生的，加滴三氟乙酸，产生AFTB1的衍生物，展开后此衍生物 的比移值约在0.1左右。于薄层板左边依次滴加两个点。