公共场所空气中甲醛检验方法
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甲醛的检验方法—AHMT分光光度比色法主题内容与适用范围原理试剂和材料仪器和设备采样分析步骤结果计算方法特性1.主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。
也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2~3.2μg甲醛污染物。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
室内空气质量标准规定:甲醛标准值为0.1mg/m32. 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT) 在碱性条件下缩合(Ⅱ),然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHTMAHTM的缩合产物紫红色化合物3. 试剂和材料本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸馏水。
3.1 吸收液:称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,与甲醛形成配合物)和0.25g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至1000ml。
3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25g AHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml,此试剂置于棕色瓶中可保存半年。
(AHMT有毒,用完要洗手)3.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。
3.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml,于水浴上加热溶解,备用。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/ml)。
3.6 30%氢氧化钠溶液。
3.7 1mol/L硫酸溶液。
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年]2月第24期酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析陈金凤(广东环境保护工程职业学院,广东 佛山528216)摘要:酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法,灵敏度相对较高,本文对酚试剂吸收原液的保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。
系统研究了吸收原液存放时间对吸光度的影响,不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响,显色温度和时间对吸光度的影响。
结果表明:酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液,在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜,在120 min 内显色稳定,对于无 法及时分析的样品,妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词:甲醛;酚■试剂法;吸收原液的稳定性;显色时间;溶剂种类中图分类号:X83 文献标识码:A文章编号:1674-9944(2020)24-0144-021引言甲醛为无色液体,有刺激性气味,此溶液沸点低,在室温下能释放出微量气态甲醛。
对人体有刺激、致敏、致突作用,长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病,所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要,其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法,酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高,所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8〜35 °C)下的显色时间、硫酸铁鞍溶剂种类的选择进行 了一些探讨,对实验进行了优化。
2材料与方法2.1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存 在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合 物⑵。
根据颜色深浅,比色定量⑴。
2.2主要仪器及试剂仪器:分光光度计;10 mL 具塞比色管;恒温培 养箱。
甲醛测量方法及标准甲醛作为一种有害物质,对人体健康造成严重危害。
因此,甲醛的测量方法及标准显得尤为重要。
本文将介绍甲醛的测量方法及相关标准,帮助大家更好地了解甲醛,并采取有效的措施进行监测和控制。
一、甲醛测量方法。
1. 空气中甲醛的测量方法。
空气中甲醛的测量方法主要包括化学分析法、光度法、气相色谱法等。
其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的一种方法,它具有测量精度高、灵敏度高的特点,能够准确地检测空气中甲醛的浓度。
2. 材料表面甲醛的测量方法。
材料表面甲醛的测量方法通常采用溶剂提取法、蒸馏-蒸发法、高效液相色谱法等。
这些方法可以有效地提取材料表面的甲醛,并进行准确的测量分析。
3. 液体中甲醛的测量方法。
液体中甲醛的测量方法一般采用分光光度法、高效液相色谱法、荧光法等。
这些方法可以快速、准确地测量液体中甲醛的含量,为相关工作提供重要的数据支持。
二、甲醛测量标准。
1. 空气中甲醛的测量标准。
空气中甲醛的测量标准主要包括《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)和《室内装饰装修材料甲醛释放限量》(GB 18580-2001)等。
这些标准规定了空气中甲醛的允许浓度限值,为室内空气质量的监测和评估提供了依据。
2. 材料表面甲醛的测量标准。
材料表面甲醛的测量标准主要包括《木地板及其复合地板甲醛释放限量》(GB 18587-2001)、《家具中甲醛释放限量》(GB 18584-2001)等。
这些标准规定了不同材料表面甲醛的允许释放限量,保障了家具、地板等材料的安全使用。
3. 液体中甲醛的测量标准。
液体中甲醛的测量标准主要包括《饮用水中甲醛的测定》(GB/T 5750-2006)等。
这些标准规定了饮用水中甲醛的允许含量限值,保障了饮用水的安全性。
三、结语。
甲醛作为一种有害物质,其测量方法及标准的制定对于保障人体健康和环境安全至关重要。
通过了解甲醛的测量方法和相关标准,我们可以更好地进行甲醛的监测和控制,为人们的生活和工作环境提供更加健康、安全的保障。
一、工作场所空气有毒物质测定—甲醛检测作业指导书甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中甲醛分光光度法,适用于工作场所空气中甲醛的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.99-2017 工作场所空气有毒物质测定第99 部分:甲醛、乙醛和丁醛3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态甲醛用装有水的大气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪,在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,用分光光度计在645nm波长下测量吸光度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
4.2.3 具塞刻度试管,10mL。
4.2.4 分光光度计,具1cm 比色皿。
4.3 试剂4.3.1实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐)溶液,1g/L:置棕色瓶中,冰箱内保存。
此液无色透明,放置后,逐渐产生红色,并加深。
可放置约3 个月(呈淡红色);较长时间放置则出现细小棕红色沉淀,过滤后仍可使用,但吸光度本底值升高。
4.3.3 吸收液:用水稀释5mL 酚试剂溶液至100mL。
4.3.4 硫酸铁铵溶液,10g/L:1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O,优级纯]溶于0.1mol/L 盐酸溶液中,并稀释至100mL。
置棕色瓶中,在冰箱内可保存约6 个月。
4.3.5 标准溶液:2.8mL 甲醛溶液(含量为36%~38%)用水稀释至1L (1mL 此溶液约含1mg甲醛)。
溶液标定后,为甲醛标准贮备液,置棕色瓶中常温放置可稳定3个月。
临用前,在100mL 容量瓶中,加入约 50mL 水、5mL 酚试剂溶液和一定体积的甲醛标准贮备液,用水稀释成1.0μg/mL 甲醛标准溶液,放置 30mim 后用于配制标准系列管。
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000):第一法:酚试剂分光光度法第二法:气相色谱法酚试剂分光光度法一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、试剂酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。
本法所用水均为去离子水。
三、仪器和设备气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、实验1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定3天。
吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。
2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相当于1 mg甲醛。
甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 µg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 µg甲醛。
放置30 min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24 h。
3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。
4.分析步骤:1)采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。
24 h内分析。
2)标准曲线的绘制取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15 min。
用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
甲醛正确检测方法甲醛是一种有毒气体,常见于许多家居和办公环境中。
长期接触甲醛可能会引起呼吸系统不适、眼刺激、头痛、恶心、疲劳等症状。
因此,正确检测甲醛含量对我们的健康至关重要。
本文将介绍几种常见的甲醛检测方法。
1.甲醛快速检测仪:甲醛快速检测仪是一种便携式仪器,通过检测空气中甲醛的浓度来评估室内空气的质量。
使用方法通常是打开仪器,然后将其置于待检测空间中。
仪器会自动采集空气样本,并显示甲醛浓度。
这种方法快速、简便,并且结果准确可靠。
2.试纸法:试纸法是一种简单快捷的甲醛检测方法。
它使用含有感受甲醛的试剂的试纸。
只需将试纸暴露在待测空气中片刻,然后根据试纸变色程度来判断甲醛的浓度。
然而,试纸法对甲醛的检测范围有限,精确度相对较低。
3.送样到实验室:将空气样本送到专业实验室进行甲醛检测也是常见的方法。
此方法的优势在于实验室通常具有更精密的仪器设备和专业技术人员,可以提供准确的甲醛浓度报告。
然而,此方法需要一定时间,并且费用较高。
4.使用甲醛检测仪器:使用专业甲醛检测仪器是一种更准确和全面的甲醛检测方法。
这些仪器可以测量甲醛的浓度和释放速率,并可以在不同条件下进行多次测量。
它们通常具有更高的精确度和可靠性,因此在一些需要经常监测甲醛含量的场合使用较多,如医院、实验室等。
无论使用哪种甲醛检测方法,以下几点需要注意:1.确定检测位置:2.室内外对比:室内空气中的甲醛浓度应与室外进行对比。
如果室内甲醛浓度远高于室外,那么就需要采取相应的措施来减少甲醛的释放和污染。
3.仔细阅读说明书:无论是自己购买甲醛检测仪器还是送样到实验室,都应仔细阅读说明书,了解使用方法和操作注意事项。
总结起来,甲醛检测是我们保护健康的重要一环。
选择合适的检测方法,根据检测结果采取相应的防护和净化措施,可以更好地保障室内空气质量,减少甲醛对健康的危害。
甲醛检测方法及标准甲醛作为一种常见的室内空气污染物,对人体健康造成了严重的威胁。
因此,对室内甲醛含量进行检测成为了保障居民健康的重要举措。
本文将介绍甲醛检测的方法及相关标准,帮助大家更好地了解和掌握甲醛检测的知识。
一、甲醛检测方法。
1. 空气采样法。
空气采样法是目前应用最为广泛的甲醛检测方法之一。
通过空气采样器在被检测空间内采集空气样品,再利用气相色谱仪等仪器对甲醛浓度进行分析,从而得出室内甲醛含量的数据。
2. 膜采样法。
膜采样法是将特制的甲醛吸附膜置于被检测空间内,一定时间后将膜取出送检实验室进行分析,根据膜上甲醛的吸附量计算出室内甲醛浓度。
3. 液相色谱法。
液相色谱法是利用液相色谱仪对采集的空气样品进行分析,通过测定样品中甲醛的浓度来评估室内空气的质量。
二、甲醛检测标准。
1. 室内空气甲醛浓度标准。
根据《建筑室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)规定,室内空气中甲醛的浓度不应超过0.1mg/m³。
2. 甲醛释放量标准。
对于家具、装饰材料等室内装修材料,国家有相关的甲醛释放量标准,必须符合GB 18584-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中规定的甲醛释放量要求。
3. 甲醛检测方法标准。
甲醛检测方法的标准主要包括GB/T 18204.1-2000《室内空气质量检测第1部分,甲醛的测定》、GB/T 18204.2-2000《室内空气质量检测第2部分,甲醛采样》等,这些标准对甲醛检测的方法和流程进行了详细的规定和说明。
三、甲醛检测注意事项。
1. 检测时间。
在进行甲醛检测时,要选择在室内温度和湿度稳定的条件下进行,一般在室内通风后的24小时内进行检测效果最佳。
2. 检测位置。
要选择室内通风较差的地方进行检测,如衣柜、书柜、卧室等密闭空间,以获取更准确的甲醛含量数据。
3. 专业机构。
甲醛检测最好由具备相关资质和设备的专业机构进行,以确保检测结果的准确性和可靠性。
检验甲醛的方法有哪些
检验甲醛的方法主要有以下几种:
1. 气相色谱法:利用气相色谱仪检测甲醛浓度,该方法准确可靠,适用于实验室和专业检测机构。
2. 光度法:利用甲醛与某些试剂反应产生有色物质的原理进行检测,如氨水法、二苯胺法等。
3. pH法:通过调节试液的pH值,使甲醛与试剂反应并产生特殊颜色的原理进行检测。
4. 沉淀法:通过甲醛与某些试剂反应产生沉淀的原理进行检测,如钠硫代硫酸法、巯基乙酸法等。
5. 甲醛检测仪器法:市面上有一些便携式甲醛检测仪器,可以通过检测仪器的读数来判断空气中的甲醛浓度。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的场景和目的,选择合适的方法进行检测非常重要。
公共场所空气中甲醛测定方法
公共场所空气中甲醛测定方法通常包括以下几种常用方法:
1.高效液相色谱法(HPLC):使用高效液相色谱仪对空气中的甲醛进行分离和检测。
2.气相色谱法(GC):将采集到的空气样品通过气相色谱仪进行分离和检测,通常配合质谱仪进行定性和定量分析。
3.红外光谱法:利用红外光谱仪对空气中的甲醛进行非破坏性检测,通过对甲醛特征吸收峰的观察和分析来定量甲醛的含量。
4.天平法:将采集到的空气样品吸附在吸附剂上,然后用电子天平称量样品中的甲醛含量。
在实际测定中,不同的方法适用于不同的情况和要求。
选取合适的测定方法需要考虑样品的性质、测定的灵敏度和准确度要求、设备的可用性等因素。
精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
公共场所空气中甲醛检验方法一、酚试剂分光光度法1 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量30g碘化钾,溶于25ml水中,加入127g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A制备。
2.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15――甲醛的当量;20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min 后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
3 仪器和设备3.1大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
3.2恒流采样器:流量范围0~1L/min。
流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
3.3具塞比色管:10ml。
3.4分光光度计:在630nm测定吸光度。
4 采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
5 分析步骤5.1标准曲线的绘制各管中,加入0.4ml,1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿,以在波长630μm下,以水参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横座标,吸光度为纵座标,绘制曲线,并计算回归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
5.2样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。
按绘制标准曲线的操作步骤(见6.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采亲的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下采样体积V0=Vt.T0/(273+t).P/P0 (2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L=采样流量(L/min)×采样时间(min);t――采样点的气温,℃;T0――标准状态下的绝对温度273K;P――采样点的大气压力,kPa;P0――标准状态下的大气压力,101kPa。
6.2空气中甲醛浓度按公式(3)计算C=(A-A0)×Bg/V0 (3)式中:C――空气中甲醛mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bg――由6.1项得到的计算因子,微克/吸光度;V0――换算成标准状态下的采样体积,L。
7 测量范围、干扰和排除7.1测量范围用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5μg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
7.2灵敏度本法灵敏度为2.8微克/吸光度7.3检出下限本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B),予以排除。
7.5再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5ml时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
7.6回收率:当甲醛含量0.4~1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93~101%。
附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1试剂A.1.1碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g 经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。
A.1.2 0.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml 碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色。
再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。
附录B硫酸锰滤纸的制备取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5×150mm的U型玻璃管中。
采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度1L/min,二氧化硫浓度为1ml/m3时,能消除95%以上的二氧代硫,此滤纸可维持50h 有效。
当相对湿度为15~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸。
二、气相色谱法1 原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。
用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。
2 试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。
2.1二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化.2.2 2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2,4-DNPH于250ml容量瓶中,用二氯甲烷稀释到刻度。
2.3 2mol/L盐酸溶液。
2.4 吸附剂:10g 6201担体(60-80目),用40ml2,4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷,减压,干燥,备用。
2.5甲醛标准溶液:配制和标定方法见酚试剂分光光度法。
3 仪器及设备3.1采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封,备用。
3.2空气采样器:流量范围为0.2~10L/min,流量稳定。
采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量,误差小于5%。
3.3具塞比色管,5ml。
3.4微量注射器:10μl,体积刻度应校正。
3.5气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
3.6色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱,内装固定相(OV~1),色谱单体Shimatew(80~100目)。
4 采样取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50μl)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。
将加入盐酸溶液的一端垂直朝下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度,抽气50L。
采样后,用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压力。
5 分析步骤5.1气相色谱测试条件分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醛的最佳测试条件。
下面所列举的测试条件是一个实例。
色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装OV-1+Shimalitew担体。
柱温:230℃。
检测室温度:260℃。
汽化室温度:260℃。
载气(N2)流量:70ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:450 ml/min。
5.2绘制标准曲线和测定校正因子。
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
5.2.1标准曲线的绘制:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴约(50μl)20mol/L盐酸溶液。
然后,用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg范围内有五个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min,再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。