实验:空气中甲醛浓度的测定
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《空气理化检验》实验
空气中甲醛浓度的测定(乙酰丙酮光度法)
一、原理
在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3,5-二乙基-1,4二氢卢剔啶,在最大吸收波长414nm处比色定量。
环境空气取样体积30L时,最低检出浓度为0.05mg/m3,测定上限为2.5 mg/m3。
二、器材
1.U型气泡吸收管;
2.大气采样器流量范围0~1L/min;
3.10ml具塞比色管;
4.分光光度计。
三、试剂
1.吸收液:双蒸馏水;
2.乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中,加适量水溶解,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮,用水定容至lOOml。
3.甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg/L,用碘量法标定准确含量。
4.甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg/m1的标准应用液。
四、分析步骤
1.灌注10ml吸收液入吸收管中(用移液管从吸收管空泡端小口加入);
2.检查采样器,调整流量为0.5L/min;
3.连接采样器(注意连接顺序),以0.5L/min流量采集室内空气样10L(采样20min)。采样后转入具塞比色管中,用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度;
4.配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml,加水至刻度。
5.向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml,混匀,于沸水中加热10min,取出冷却。在分光光度计上于414nm波长,以0号管为参比,用1cm比色皿测定吸光度(注意检查比色皿配对,吸光度值±0.001)。
6.以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。
7.读取测定条件下实验室的气温、气压值,用于计算。
五、计算
空气中甲醛含量(mg/m3)=m/V
式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量,μg;
V为换算为标准状态下的采样体积,L。
六、结果分析
卫生标准:室内空气中甲醛限值0.08 mg/m3