空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
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甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人:审批日期:一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g 乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6 ,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中,加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加(1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃~5℃贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
FHZHJDQ0032 环境空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(1)F-HZ-HJ-DQ-0032环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(1)1 范围本方法可用于环境空气或室内空气中甲醛的测定。
检出限为0.25µg/5mL ,当采气40L 时,最低检出浓度为0.013mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.5~10µg 甲醛。
当采样体积为40L 时,则可测浓度范围为0.025~0.5 mg/m 3。
酚含量15mg 和乙醛3mg 以下,不干扰测定。
2 原理空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。
3 试剂3.1 乙酰丙酮溶液:称取25.0g 乙酸铵,加少量水溶解,加3.0mL 冰乙酸及0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100mL 。
3.2 吸收液:称取1g 三乙醇胺,0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL 。
3.3 标准溶液3.3.1 贮备溶液:量取2.8mL 含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL 约含1mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
此液可稳定三个月。
标定方法:准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于250mL 碘量瓶中,加入20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min 。
加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min ,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 5%淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。
记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 2,mL )。
同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V 1,mL )。
样品滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过0.05mL 。
甲醛溶液的浓度用下式计算:2015)()/21××−=M V V mL mg 甲醛溶液浓度( 式中: M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L ;15 —— 甲醛的摩尔质量的1/2;20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在滚水浴条件下,迅速生成稳固的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度本方式的检出限为µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为mg/m3。
4 试剂除非还有说明,分析时均利用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水。
不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏进程中水应始终维持红色,不然应随时补加高锰酸钾)。
吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
乙酸铵(NH4CH3COO)。
冰乙酸(CH3COOH):ρ=。
乙酰丙酮溶液,%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳固一个月。
L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
氢氧化钠(NaOH)。
1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
%淀粉指示剂:将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL滚水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入水杨酸或氯化锌保留。
重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=/L准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈/L。
称取硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。
加入氢氧化钠,贮于棕色瓶内,利用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方式如下:于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液,加入5mL硫酸溶液,混匀,于暗处放置5min。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下,检测人员有能力正确使用GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》完成对空气中甲醛的测定。
2.GB/T 15516-1995适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
2.2 本标准适用于树脂制造、涂料、人造纤维、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排气废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽的测定。
2.3 在采样体积为0.5~10.0时,测定范围为0.5~800mg/m3。
2.4 本标准验证的结论:3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB/T 15516-1995中空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法的实验步骤进行操作,在分光光度计上413nm处用1cm比色皿比色。
甲醛标准溶液()mg/L,根据校准曲线步骤,以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标,甲醛含量(ug)为横坐标,建立曲线数据如下:3.2样品测定,计算精密度和准确度按照GB/T 15516-1995的相关规定。
分析含()mg/L和()mg/L甲醛的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下:1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率(标液5.26mg/l)4.验证结果分析和评价由以上数据可知,方法检出限为()mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析()mg/L、()mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为()mg/L和()mg/L,重复性相对标准偏差为()%和()%。
再现性标准偏差为()mg/L和()mg/L,再现性相对标准偏差为()%和()%。
在三个实样分析中加标回收率为()、()%、()%。
在现有的环境设施下,检测人员可根据GB/T 15516-1995乙酰丙酮分光光度法对空气质量甲醛的测定进行实验。
实验人员/日期:审核人员/日期:**********报告结束**********。
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(21 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为 20µg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20µg, NO x 小于 50µg,甲醛回收率不低于 95%。
2 原理甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1 。
3.3 乙酸铵(NH 4CH 3COO 。
3.4 冰乙酸(CH 3COOH :ρ=1.055。
3.5 乙酰丙酮(C 5H 8O 2 :ρ=0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V ,称 25g 乙酸铵(3.3 ,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸 (3.4及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮(3.5 ,混匀再加水至 100mL ,调整 pH =6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
3.6 盐酸(HCl 溶液; ρ=1.19(1+5 。
3.7 氢氧化钠(NaOH 溶液:30g/100mL。
3.8 碘(I 2 。
新项目试验报告
项目名称:空气质量甲醛的测定
乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995
项目负责人: ______________________________________________ 审批日期:
新项目概述
本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
检测方法与原理
检测方法:乙酰丙酮分光光度法
原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸- 乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
主要仪器和试剂
仪器和试剂:
1、分光光度计(配套1cm比色皿)
2、多孔玻板吸收管
3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:% (V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml冰乙酸及ml 新蒸馏
的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6,此溶液于2C〜5C贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取ml 甲醛标准储备液置于250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液ml ,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加( 1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min ,加入100 ml 新煮沸
但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成ug/ml甲醛标准使用液,2C〜5 C
贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存
采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或125 ml ,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以〜L/min 的流量,采气5〜
20 min 。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存,并且在2天内分析完毕,以防
止甲醛被氧化。
五、检测步骤
1、曲线的绘制:
沸水浴加热3 min,取出冷却至室温,用 1 cm比色皿,以水为参比,于波长413 nm处测定吸光度。
以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线,并计算相应的线性回归方程。
2、样品的测定:吸收后的样品移入50 ml或100 ml容量瓶中,用水稀释定容,取少于
试样,于25 ml比色管中,用水定容至刻线,于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度,同时测定现场空白吸光度。
六、结果计算
p (甲醛,mg/n i)C=x/V nd
C ---样品甲醛的浓度,mg/L;
V,d ---标准采样体积,L;
x --- 甲醛的含量,ug;
七、项目小结
1、分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目的分析。
2、722S分光光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求。
3、设施和环境条件均控制在5 C ~35C,湿度w 85%条件下,满足环境要求。
4、运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验和正确度实验, 测定
结果均达到要求。
5、样品分析同典型报告。