高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中蛇床子素、异欧前胡素的含量
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高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿
魏酸的含量
赵岳;李广辉
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2017(014)012
【摘要】目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法.方法:采用UltimateTM C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1.检测波长为302nm.结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL-1内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%.结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量.
【总页数】3页(P2-4)
【作者】赵岳;李广辉
【作者单位】郑州人民医院药学部郑州 450003;郑州人民医院药学部郑州450003
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 王连国;王欣;孟宪杰;张悫
2.UPLC法同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量 [J], 杨林
3.高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 何荣芬
4.高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 [J], 王云龙;陈晓辉;许世伟;邵礼梅;李延雪
5.高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量 [J], 何鸽飞;易爱纯;张顺芝
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高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量流行病学调查发现过敏性鼻炎和过敏性咳嗽发病率均有逐年增加的趋势,已成为全球关注的公众卫生问题。
抗敏鼻炎灵胶囊是根据国家名中医临床验方研制而成,由北沙参、苍耳子、徐长卿、麻黄等组成,具有补益肺肾、祛风润燥、通鼻窍之功效。
临床用于治疗过敏性鼻炎、慢性鼻炎诸症。
本实验通过高效液相色谱法测定欧前胡素含量,为制定抗敏鼻炎灵胶囊质量标准提供实验依据。
1 仪器与试剂日本岛津Shimadzu LC-10AT高效液相色谱仪,SPD一10AVP 紫外检测器,浙江大学N2000色谱工作站。
欧前胡素对照品(编号11826―200410,中国药品生物制品检定所)。
甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司),水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
抗敏鼻炎灵胶囊(批号:20051003~20051012),由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)Cu(250mrnX4.6mm,5um);流动相:甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为300nm,柱温30℃。
在此条件下,欧前胡素与其它组分均能达到基线分离。
2.2 对照品溶液的制备:精密称定欧前胡素对照品5.15mg,加甲醇配制成每1ml中含欧前胡素20.6ug的溶液,摇匀即得。
2.3 供试品溶液的制备:取抗敏鼻炎灵胶囊内容物约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入80%乙醇25ml,称定重量,超声提取30min,放冷,补足重量,过滤,滤液作为供试品溶液。
2.4 阴性对照液的制备:按处方比例及工艺,制备缺北沙参药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。
2.5 线性关系考察:取欧前胡素对照品溶液4.12ug/m1,按色谱条件精密吸取5、10、15、20、25ul进样,记录峰面积,以欧前胡素进样量(ug)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标作标准曲线,并得到回归方程:Y=2551175X-1015,r=0.9999。
高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度刘国彬【摘要】研究测定消痹膏中欧前胡素含量限度的方法.通过高效液相色谱法测定消痹膏中欧前胡素的含量,并确定其含量限度.欧前胡素的峰面积浓度范围为5.84~58.4 μg/mL,与进样量呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.57%,RSD%=1.45%(n=6).通过三批消痹膏样品确定其制剂中欧前胡素的平均含量为0.156 mg/g.该方法灵敏度高,重复性好,专属性高,可为消痹膏制剂质量标准的制定提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P85-86,99)【关键词】消痹膏;欧前胡素;HPLC【作者】刘国彬【作者单位】六安市中医院药剂科,安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】R917消痹膏是我院康复科常用的一种软膏,它由白芷、五加皮、肉桂、丁香、姜黄等组成。
适用于腰膝关节风湿病和老年股骨关节疼痛[1]。
临床应用多年,疗效确切。
在该实验中,白芷的主要活性成分,欧前胡素的含量被确定,这对于建立消痹膏质量标准提供了一个基础。
1 仪器与试药仪器:Agilent1200高效液相色谱仪(Agilent G1316A紫外检测器、AgilentG1310A 泵)。
试剂:甲醇(色谱纯,TEDIA),甲醇(分析纯),纯化水(自制)。
2 方法与结果[2-3]2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特ODS2-C18,4.6倍250 mm,5 mm);流动相:甲醇(C)-水(B),梯度洗脱0~30 min,49% C;30~50 min,49~100% C;50~51 min,100%~49% C;51~60 min,49% C;流量:0.8 mL/min;波长:300 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。
2.2 溶液的制备参比溶液的制备:取5.84 mg欧前胡素,置于10 mL容量瓶中,甲醇稀释后摇匀,即得欧前胡素原液。
2012年12月(下)工业技术科技创新与应用高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量朱磊赵瑞(哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨150078)羌活为伞形科植物羌活Notoptery -gium incisum Ting ex H.T.Chang 或宽叶羌活Notopterygium franchetii H.de Boiss 的干燥根茎和根。
解表散寒,祛风除湿,止痛。
用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛[1]1仪器与试药岛津LC-20A 高效液相色谱仪(岛津公司);AE240电子天平(瑞士梅特勒公司);所用试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1色谱系统适用性取羌活醇对照品12mg 、异欧前胡素对照品12mg ,精密称定,分别置100ml容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取羌活醇对照品溶液25ml ,异欧前胡素对照品溶液12.5ml 置同一50ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含羌活醇60μg 、异欧前胡素30μg 的混合溶液)。
[1]精密吸取上述溶液10μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样五次,考察各项性能参数。
理论塔板数均大于5000,分离度均大于1.50,对称因子均在0.95~1.05之间,相对标准偏差为1.68%(n=5),试验结果表明系统适用性良好。
2.2线性关系考察取羌活醇对照品12mg 、异欧前胡素对照品12mg ,精密称定,分别置100ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取羌活醇对照品溶液25ml ,异欧前胡素对照品溶液12.5ml 置同一50ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含羌活醇60μg 、异欧前胡素30μg 的混合溶液)。
[1]分别精密吸取上述溶液4μl 、8μl 、12μl 、16μl 、20μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积积分值(Y )为纵坐标,对照品量(X )为横坐标建立标准曲线,R=0.9999(n=5),表明羌活醇在0.2400~1.2000μg 范围内呈良好的线性关系,异欧前胡素在0.1200~0.6000μg 范围内呈良好的线性关系。
高效液相色谱法测定红宝散中欧前胡素的含量
王舒;王苗苗;吕述丽
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2013(011)008
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定红宝散中欧前胡素的含量.方法采用HPLC 法,Apollo-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为300nm,柱温为室温.结果欧前胡素进样量在
0.0300~0.2000ug线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.68%,RSD=0.35%.结论本方法准确、简便、快速,可作为红宝散中欧前胡素的含量测定.
【总页数】2页(P149-150)
【作者】王舒;王苗苗;吕述丽
【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,132001
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 王连国;王欣;孟宪杰;张悫
2.高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 何荣芬
3.高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素的含量 [J], 苏学军; 宗春燕; 钱佳
4.高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量 [J], 何鸽飞;易爱纯;张顺芝
5.高效液相色谱法测定消疯散中欧前胡素的含量 [J], 赵向阳
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高效液相色谱法测定红宝散中欧前胡素的含量王舒;王苗苗;吕述丽【摘要】目的采用高效液相色谱法测定红宝散中欧前胡素的含量.方法采用HPLC 法,Apollo-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为300nm,柱温为室温.结果欧前胡素进样量在0.0300~0.2000ug线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.68%,RSD=0.35%.结论本方法准确、简便、快速,可作为红宝散中欧前胡素的含量测定.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2013(011)008【总页数】2页(P149-150)【关键词】高效液相色谱法;红宝散;欧前胡素【作者】王舒;王苗苗;吕述丽【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,132001【正文语种】中文红宝散由白白芷、红花、紫草等14味中药制成的散剂。
具有祛瘀止痛、止强筋壮骨之功效[1]。
该制剂为成方制剂,无含量测定方法。
为了有效控制药品质量,提高该制剂的质量标准,本文采用高效液相法测定欧前胡素的含量,结果表明,该方法、准确、简便、可行,可供该制剂质量控制参考。
LC-2010A高效液相色谱仪,CLASS-VP色谱工作站;欧前胡素对照品(批号:110826-200511置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上使用)欧前胡素,由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;红宝散为市售样品(吉林市皇城股骨头专科医院,批号:120401,120402,120403)。
甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
2.1 色谱条件Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL·min-1;检测波长300nm;柱温室温。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成0.0500mg·ml-1的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成10.00μg·ml-1的对照品溶液,即得。
高效液相色谱法测定补肾舒膝胶囊中蛇床子素含量喻萍【摘要】目的:测定补肾舒膝胶囊中蛇床子素的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,检测波长为320nm.结果:蛇床子素在0.062~0.62μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.74%,RSD为0.48%.结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】2页(P33,7)【关键词】蛇床子素;补肾舒膝胶囊;HPLC【作者】喻萍【作者单位】重庆医科大学附属第二医院 400010【正文语种】中文【中图分类】R284补肾舒膝胶囊是由独活、狗脊、熟地黄、川牛膝、鳖甲等提取制成的中药制剂,具有补肝肾,通经络,祛寒湿功效。
用于膝关节退行性骨关节病。
独活为方中君药,其主要成分为蛇床子素,为有效控制产品质量,采用高效液相色谱法测定制剂中蛇床子素的含量,本方法快速、准确,为该制剂的质量控制方法提供了理论依据。
1 仪器与试药SHIMADZU LC-2010A型高效液相色谱仪。
蛇床子素对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110822-200407);水为纯化水,乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯;补肾舒膝胶囊(市售,批号:120401,120402,1200403)。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:Symmetry C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(48∶52);流速:1.0mL·min-1;检测波长为 320nm。
理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。
2.2 供试品溶液的制备:取本品内容物适量,研细,取约2.5g,精密称定,精密加入甲醇40mL,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足损失的重量,摇匀。