原子吸收分光光度法测定饮用水的的镁

项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理；2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法；3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。

二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度（v 3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯－比尔定律。

在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故A= KC式中A――水样的吸光度；C——水样中镁离子的浓度；K ---- 常数。

用标准曲线法，可以求出水样中Mg2+的含量。

三、仪器及试剂原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。

试剂1.镁标准贮备液（100.0卩g/mL）:称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

2.氯化镧溶液：称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中，稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。

3.盐酸分析纯AR 。

4.去离子水。

四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其它因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制（1）镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液（100.0 血/mL）,放入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

此溶液镁含量为10.0冯/mL。

（2）镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液（10.0^/mL）0.0 （试剂空白），2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中，再分别加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。

2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。

3.学习选择合适的操作条件。

二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。

对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。

当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。

该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。

由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。

三、仪器和试剂1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。

2.试剂：5ug ·mL -1镁标准溶液。

用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。

四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表：2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得镁的标准系列溶液，其浓度见下表： 按照仪器的操作程序，测定标准系列溶液的吸光度。

以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。

3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。

五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）：525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度（ug·mL-1）标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为（,），即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===（ug·mL-1）六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同：（1）可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度；原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。

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标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 （例： SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+） 、 加入保护剂 （或 配合剂） 、加入缓冲剂或基体改进剂（例：加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低）进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
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Abstract To start with this experiment， configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method

实验十四原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量一实验目的1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定钙、镁含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。

在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。

本实验采用标准曲线法测定水中钙、镁含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，分别绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。

三仪器和药品仪器：SOLAAR990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、无水CaCO3（G.R）、浓HCl（G.R.）、HCl溶液（1mol·L-1）。

标准溶液配制：1.钙标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于110℃下烘干2h的无水CaCO30.625g于100ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1mol·L-1HCl，直至完全溶解，然后定量地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2.钙标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述钙标准储备液10.0ml于100ml 容量瓶中，加 1：1HCl2ml用水稀释定容，摇匀。

3. 镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.250g于100ml烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml6mol·l-1HCl溶液，使之溶解。

然后定量地转移至250vml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

4.镁标准溶液（50μg·ml-1）准确吸取上述镁标准储备液5.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。